專利名稱：工業(yè)甲醇中羰基化合物含量測定的標(biāo)準(zhǔn)比色法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種可以準(zhǔn)確、快速測定エ業(yè)甲醇中羰基化合物含量的標(biāo)準(zhǔn)比色法，特別涉及生產(chǎn)ー線エ業(yè)甲醇中羰基化合物含量的快速、直接、簡便的測定方法。
背景技術(shù)：
エ業(yè)甲醇是非常重要的化工基礎(chǔ)原料，產(chǎn)銷量巨大。其中羰基化合物含量是判定エ業(yè)甲醇品質(zhì)、等級的ー個重要的依據(jù)。因此人們對エ業(yè)甲醇中羰基化合物含量的測定進(jìn)行了大量研究，其中應(yīng)用比較廣泛的有(I)分光光度法試樣中的羰基化合物先后在一定條件下與2，4-ニ硝基苯肼、氫氧化鉀反應(yīng)，而后再用分光光度計(jì)測定吸光度，最后換算出羰基化合物的含量。(2)容量法樣品中的羰基化合物與鹽酸羥胺反應(yīng)生成酸，以溴酚藍(lán)做指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定，計(jì)算得到羰基化合物含量。然而，上述兩種測定方法需要有專業(yè)儀器設(shè)備，同時(shí)對檢驗(yàn)人員能力和水平提出·較高要求。而且，還需要提供專門的檢驗(yàn)場地，大大限制了這兩種方法應(yīng)用的廣泛性和靈活性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述測定方法的某些不足，提供ー種可以在エ業(yè)甲醇生產(chǎn)、儲運(yùn)的任何生產(chǎn)流程和儲運(yùn)地點(diǎn)進(jìn)行快速、直接、簡便測定羰基化合物含量的方法。本發(fā)明解決問題采取的技術(shù)方案是エ業(yè)甲醇中羰基化合物含量測定的標(biāo)準(zhǔn)比色法，其特征是包括以下步驟I.溶劑和試液的配置I. I無羰基甲醇溶液的制備量取1000體積份甲醇，加入5體積份重量的2，4- ニ硝基苯肼和I體積份的鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36. 5% )，水浴溫度控制在95°C，回流4h，后靜置O. 5h后，將回餾裝置改為蒸餾裝置，棄去最初蒸餾出的30體積份的蒸餾液和最后剩余的50體積份的黃色溶液，只收集中間餾分。在接完前餾分后必須換一新的接受瓶來收集中間餾分。蒸餾過程控制溫度保持在86°C，使餾出液能勻速餾出。餾出液應(yīng)為清澈、透明、無色。將收集到的無羰基甲醇存于棕色試劑瓶中。I. 2氫氧化鉀-甲醇溶液100g/L稱取10體積份重量的分析純氫氧化鉀溶于20體積份的蒸餾水中，加入80體積份
的無羰基甲醇。I. 3 2，4_ ニ硝基苯肼lg/L稱取50體積份重量的2，4- ニ硝基苯肼，量取50體積份的無羰基甲醇，先加入10 30體積份的無羰基甲醇，再加入O. 5 I. O體積份的鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36. 5% )，最后加入剰余的無羰基甲醇。2.標(biāo)準(zhǔn)比色卡制作
2. I羰基化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 25mg/mL量取500體積份的無羰基甲醇，取出100體積份的無羰基甲醇，稱取O. 322體積份重量的2- 丁酮加入到這100體積份的無羰基甲醇中，而后再將剩余的400體積份的無羰基甲醇加入進(jìn)去。(該溶液需要使用前配制)。2. 2標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取羰基化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液(具體移取體積份數(shù)數(shù)見 下表A 欄)，用無羰基的甲醇稀釋至100體積份，搖勻。表I標(biāo)準(zhǔn)比色用溶液配制及對應(yīng)的甲醇等級
權(quán)利要求
1.エ業(yè)甲醇中羰基化合物含量的標(biāo)準(zhǔn)比色法，特征包括以下步驟.1.步驟2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 分別移取羰基化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液(具體移取體積份數(shù)數(shù)見下表A欄)，用無羰基的甲醇稀釋至100體積份，搖勻。 表I標(biāo)準(zhǔn)比色用溶液配制及對應(yīng)的甲醇等級
全文摘要
本發(fā)明公開了工業(yè)甲醇中羰基化合物含量的標(biāo)準(zhǔn)比色法，屬于工業(yè)甲醇領(lǐng)域。測定方法包括以下步驟首先，配制一系列羰基化合物含量各不相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在一定條件下先后與2，4-二硝基苯肼、氫氧化鉀反應(yīng)后，觀察發(fā)現(xiàn)隨著羰基化合物含量的逐漸增加，顏色也會逐漸的由淡黃色遞變到深紅褐色。依據(jù)標(biāo)液的顏色、羰基化合物含量的體積份質(zhì)量數(shù)、甲醇等級等信息，制成標(biāo)準(zhǔn)比色卡片。將試樣在同樣的條件下反應(yīng)完全后，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡片進(jìn)行比對，找出最接近的顏色，直接讀出羰基化合物含量、甲醇樣品等級等信息。可實(shí)現(xiàn)對羰基化合物含量的定量計(jì)算。該種測定方法具有直觀、快速，簡便，對檢測設(shè)備、儀器、場所、要求低等特點(diǎn)。
文檔編號G01N21/78GK102841091SQ20121030597
公開日2012年12月26日 申請日期2012年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月27日
發(fā)明者宋繼增, 張 杰, 韓金秀, 劉鵬 申請人:宋繼增