專利名稱：一種富集養(yǎng)殖家畜尿樣中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析化學(xué)中樣品前處理領(lǐng)域，具體是涉及一種以磺酸基修飾的聚苯乙烯磁球富集養(yǎng)殖家畜尿樣中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的方法。
背景技術(shù)：
克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇為苯乙醇胺類化合物，屬于β_受體激動(dòng)劑類藥物，可促進(jìn)動(dòng)物如牛、豬、羊、家禽等生長(zhǎng)，并增強(qiáng)體內(nèi)的脂肪分解代謝，顯著提高瘦肉率。所以自20世紀(jì)80年代以來(lái)，β -受體激動(dòng)劑被大量添加于飼料中，以促進(jìn)家畜生長(zhǎng)和提高瘦肉率。β -受體激動(dòng)劑易在動(dòng)物組織，特別是內(nèi)臟中蓄積殘留，其通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體后可引發(fā)肌肉震顫、心律失常、頭痛等癥狀，嚴(yán)重者可能危及生命。鑒于以上原因，我國(guó)已于1997將克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺等列為禁止在飼料和養(yǎng)殖家畜飲用水中使用的藥品。但是目前仍有養(yǎng)殖者將其違法使用在畜牧業(yè)中，引發(fā)藥物殘留，從而對(duì)消費(fèi)者健康造成嚴(yán)重?fù)p害。目前檢測(cè)活體動(dòng)物排泄尿樣中β_受體激動(dòng)劑殘留是判斷動(dòng)物飼養(yǎng)過(guò)程中是否添加受體激動(dòng)劑的有效手段之一。當(dāng)前，在所有β_受體激動(dòng)劑中，克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺等是最為常用的三種受體激動(dòng)劑。針對(duì)克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺等造成的養(yǎng)殖家畜源性食品安全問(wèn)題，建立尿樣中中痕量克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺的快速、簡(jiǎn)便的分離富集方法，對(duì)提高定量檢測(cè)的靈敏度以及準(zhǔn)確性，具有重要意義。目前，在痕量分析物的食品安全檢測(cè)分析中，有將近一半的誤差來(lái)源于樣品的前處理，而真正來(lái)源于儀器檢測(cè)的誤差還不足三分之一，且近70%的工作量都耗費(fèi)在樣本的前處理階段。因此，發(fā)展快速、`高效的樣品前處理方法，對(duì)痕量分析物進(jìn)行高效快速富集后再檢測(cè)，是減少痕量分析物檢測(cè)誤差、縮短檢測(cè)時(shí)間的有效手段?，F(xiàn)有的養(yǎng)殖家畜尿樣中中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的提取、凈化方法主要參照中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(農(nóng)業(yè)部1063號(hào)-3-2008文件)執(zhí)行，文件中規(guī)定了養(yǎng)殖家畜尿樣中11種β_受體激動(dòng)劑殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定的具體流程。其中樣品前處理步驟如下:取澄清養(yǎng)殖家畜尿樣5 mL，添加內(nèi)標(biāo)工作液100 μ (含克倫特羅-D9、萊克多巴胺-D9和沙丁胺醇-D9各100 Pg/mL)，充分混勻。5 mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH至9-10，加叔丁醇-叔丁基甲醚(6:4)提取液10 mL，充分震蕩，7000 r/min離心10min，移取上清，重復(fù)提取一次，合并上清，旋轉(zhuǎn)蒸干(40°C)。0.2%甲酸水溶液溶解后過(guò)混合型強(qiáng)陽(yáng)離子柱。與本發(fā)明方法相比，現(xiàn)有農(nóng)業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品前處理流程相對(duì)較長(zhǎng)，包括兩次提取凈化以及旋轉(zhuǎn)蒸干等步驟。而本方法僅需簡(jiǎn)單地調(diào)整一次尿樣PH值即可。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的提供了一種更為簡(jiǎn)便和快速有效的養(yǎng)殖家畜尿樣中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇高效富集的方法。本發(fā)明中所米用的技術(shù)屬于磁分散固相萃取技術(shù)范疇，磁固相萃取(MagneticSolid Phase Extraction, MSPE)是一種以表面功能化的磁球(Magnetic Beads, MBs)為吸附劑的新型固相萃取方法。原理見圖1，該磁球以超順磁性納米四氧化三鐵為核，經(jīng)非磁性聚合物材料包裹而成。通過(guò)在磁球表面修飾不同的化學(xué)功能團(tuán)對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行吸附。該方法結(jié)合了磁分離的簡(jiǎn)便性與分散固相萃取吸附的高效性，采用分散固相萃取模式，克服了傳統(tǒng)固相萃取中過(guò)柱操作的缺點(diǎn)(如過(guò)柱耗時(shí)長(zhǎng)、易堵塞、流速太快可造成的吸附效率下降，以及裝柱時(shí)吸附劑填裝不均勻密實(shí)產(chǎn)生的短路等問(wèn)題)；同時(shí)由于磁球粒徑介于納米和亞微米之間，比表面積遠(yuǎn)大于固相萃取材料(固相萃取材料粒徑范圍一般為20-100 μ m之間)，吸附容量大，吸附劑用量少，可實(shí)現(xiàn)微量洗脫液洗脫，富集倍數(shù)高，且可省去常規(guī)前處理流程中的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等濃縮步驟；納米材料在溶液中具有良好的單分散性，在溶液中可均勻分布，比表面積大，提高了萃取過(guò)程中吸附劑吸附待分離物的速率，縮短了吸附時(shí)間；同時(shí)可在短時(shí)間內(nèi)處理大體積樣品，有利于通過(guò)加大樣品處理量來(lái)增加富集系數(shù)，降低檢測(cè)限。具體來(lái)說(shuō)本發(fā)明的技術(shù)方案包含下列步驟:
(1)樣品處理:取尿樣5 10mL，調(diào)節(jié)尿樣pH至5 7;
(2)吸附:加入適量磺酸基修飾的聚苯乙烯磁球，混勻，充分·吸附，磁場(chǎng)分離磁球，棄去上清；
(3)洗脫收集:加200-800μ 洗脫溶劑將磁球上的克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇洗脫，分離磁球，收集洗脫液；其中洗脫溶劑為含5%氨水的甲醇或乙醇溶液(即100份洗脫溶劑中95份為甲醇或乙醇，5份為氨水)。樣品可以使用牛、豬、羊、馬等養(yǎng)殖養(yǎng)殖家畜的尿樣。加入的磁球數(shù)量從節(jié)約材料角度以能充分吸附尿樣中的目標(biāo)物為準(zhǔn)。分離磁球可以采用常規(guī)的磁力架分離或者通過(guò)離心分離磁球等方法。聚苯乙烯超順磁磁球表面修飾有磺酸基功能團(tuán)(見圖2)，通過(guò)磺酸基等作用將目標(biāo)物吸附，為了達(dá)到更好的富集效果，磺酸基修飾磁球粒徑為7(T300 nm ;該范圍的磁珠能更好的在溶液中分散，當(dāng)然在此粒徑范圍之外的磁珠也能達(dá)到富集的作用。本發(fā)明還涉及到上述富集方法在養(yǎng)殖家畜尿樣中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的分析檢測(cè)中應(yīng)用，只需收集洗脫液，過(guò)濾后直接進(jìn)行液相或者液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定量分析。過(guò)濾可以直接采取常規(guī)液相或液質(zhì)聯(lián)用進(jìn)樣所需的0.45 ym或0.22ym濾膜過(guò)濾，液相色譜或液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的條件可以直接采取隱色孔雀石綠和隱色結(jié)晶紫分析條件，此為常規(guī)實(shí)驗(yàn)技術(shù)，不再贅言。粒徑范圍在70-300 nm的磺酸基修飾的聚苯乙烯磁球可以按照如下步驟制備:一步法合成磺酸基修飾聚苯乙烯磁性微球(粒徑范圍在70-300 nm):化學(xué)共沉淀法合成超順磁性Fe3O4納米單顆粒，再將Fe3O4納米顆粒表面油酸化，無(wú)水乙醇洗滌后氮?dú)獯蹈?；?g表面油酸化的Fe3O4納米顆粒,用體積比15:1的苯乙烯-十六燒混合液5 mL懸浮Fe3O4納米顆粒，超聲5 10 min形成磁流體，將磁流體轉(zhuǎn)入400 mL, 0.0lM含0.2 0.5%的SDS的NaHCO3溶液中，超聲波頻率為25KHz，超聲功率為200-300 W條件下繼續(xù)超聲乳化30min，形成細(xì)乳液；加0.1g K2S2O8于70°C反應(yīng)2(T40 min后加入0.5 g乙烯基磺酸鈉，繼續(xù)反應(yīng)12 h ;磁架吸附磁球，即獲得內(nèi)含超順磁性Fe3O4納米單顆粒，表面修飾有磺酸基的磁球，磁球粒徑大小與溶液中SDS含量以及超聲功率成反比；磁架回收磁球，制備好的磺酸化磁球依次采用飽和食鹽水、3% NaOH以及3% HCl浸泡洗滌各I 3 h，最后以0.01 mol/L pH 7.0磷酸鹽緩沖液洗滌磁球至中性，并將磁球重懸于0.01 mol/L pH 7.0磷酸鹽緩沖液中于4°C保存?zhèn)溆谩２捎蒙鲜鲋苽浞椒?，可以使得磁球具有穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)?；撬峄揎椀木郾揭蚁┐徘蚩梢赃€按照如下步驟制備:
以羧基化聚苯乙烯磁性微球?yàn)樵?將表面羧基修飾的商品化聚苯乙烯磁球分散于pH4.0-5.0硼酸鹽緩沖液中，用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺和N-羥基硫代琥珀酰亞胺以活潑酯法活化磁球上的羧基；取上述表面羧基被活化后的磁球，加入5^20倍于磁球表面羧基密度的對(duì)氨基苯磺酸溶液，溶液PH調(diào)至8.(T9.0,室溫下振蕩反應(yīng)2 4 h ;磁架回收磁球，制備好的磺酸化磁球依次采用飽和食鹽水、3% NaOH以及3% HCl浸泡洗滌各Γ3 h，最后以0.01 mol/L pH 7.0磷酸鹽緩沖液洗滌磁球至中性，并將磁球重懸于0.01mol/L pH 7.0磷酸鹽緩沖液中，4 °C保存?zhèn)溆?。本發(fā)明技術(shù)方案具有如下優(yōu)點(diǎn):1、本發(fā)明采用磁固相萃取方法(具體原理見圖1)，能有效地富集養(yǎng)殖家畜尿樣中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇，且吸附效率高，樣品提取回收率高；并且本方法尿樣預(yù)處理非常簡(jiǎn)單，只需要將尿樣調(diào)整PH即可，大大提升了分析速度。2、本方案中磁球的溶液?jiǎn)畏稚⑿院茫谌芤褐锌删鶆蚍植?，比表面積大，提高了吸附劑吸附待分離物的速率，縮短了吸附時(shí)間；與本發(fā)明方法相比，現(xiàn)有農(nóng)業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品前處理流程相對(duì)較長(zhǎng)，包括兩次提取凈化以及旋轉(zhuǎn)蒸干等步驟。而本方法僅需簡(jiǎn)單地調(diào)整一次尿樣pH值即可。3、磁球粒徑 小，比表面積遠(yuǎn)大于固相萃取材料，吸附容量大，吸附劑用量少，可實(shí)現(xiàn)微量洗脫液洗脫，富集倍數(shù)高，且可省去常規(guī)前處理流程中的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等濃縮步驟，對(duì)分析物破壞少，減少了檢測(cè)誤差。


圖1磁固相萃取原理圖。圖2本發(fā)明磁球結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例1合成直徑70 nm磺酸基化聚苯乙烯磁球
參照文獻(xiàn)(Yan F，Li J, Zhang J, Liu F，Yang ff.J.Nanopart.Res.，2009, 11(2):289 296)方法，化學(xué)共沉淀法合成超順磁性Fe3O4納米單顆粒，再將Fe3O4納米顆粒表面油酸化,無(wú)水乙醇洗漆后氮?dú)獯蹈?；? g表面油酸化的Fe3O4納米顆粒，用體積比15:1的苯乙烯-十六燒混合液5 mL懸浮Fe3O4納米顆粒,超聲5 10 min形成磁流體，將磁流體轉(zhuǎn)入400 mL, 0.0lM含0.5%的SDS的NaHCO3溶液中，300 ff (25KHz)功率繼續(xù)超聲乳化30 min，形成細(xì)乳液；加0.1g K2S2O8于70°C反應(yīng)2(T40 min后加入0.5 g乙烯基磺酸鈉，繼續(xù)反應(yīng)12h。磁架吸附磁球，即獲得粒徑為100 nm的表面修飾有磺酸基的磁球。實(shí)施例2合成直徑100 nm磺酸基化聚苯乙烯磁球
參照文獻(xiàn)(Yan F，Li J, Zhang J, Liu F，Yang ff.J.Nanopart.Res.，2009, 11(2):289 296)方法，化學(xué)共沉淀法合成超順磁性Fe3O4納米單顆粒，再將Fe3O4納米顆粒表面油酸化,無(wú)水乙醇洗漆后氮?dú)獯蹈?；? g表面油酸化的Fe3O4納米顆粒，用體積比15:1的苯乙烯-十六燒混合液5 mL懸浮Fe3O4納米顆粒,超聲5 10 min形成磁流體，將磁流體轉(zhuǎn)入400 mL, 0.0lM含0.4%的SDS的NaHCO3溶液中，300 ff (25KHz)功率繼續(xù)超聲乳化30 min，形成細(xì)乳液；加0.1g K2S2O8于70°C反應(yīng)2(T40 min后加入0.5 g乙烯基磺酸鈉，繼續(xù)反應(yīng)12h。磁架吸附磁球，即獲得粒徑為100 nm的表面修飾有磺酸基的磁球。實(shí)施例3合成直徑200 nm磺酸基化聚苯乙烯磁球
參照文獻(xiàn)(Yan F，Li J, Zhang J, Liu F，Yang ff.J.Nanopart.Res.，2009, 11(2):289 296)方法，化學(xué)共沉淀法合成超順磁性Fe3O4納米單顆粒，再將Fe3O4納米顆粒表面油酸化,無(wú)水乙醇洗漆后氮?dú)獯蹈?；? g表面油酸化的Fe3O4納米顆粒，用體積比15:1的苯乙烯-十六燒混合液5 mL懸浮Fe3O4納米顆粒,超聲5 10 min形成磁流體，將磁流體轉(zhuǎn)入400 mL，0.0lM含0.25%的SDS的NaHCO3溶液中，250 ff (25KHz)功率繼續(xù)超聲乳化30 min，形成 細(xì)乳液；加0.1g K2S2O8于70°C反應(yīng)2(T40 min后加入0.5 g乙烯基磺酸鈉，繼續(xù)反應(yīng)12h。磁架吸附磁球，即獲得粒徑為200 nm的表面修飾有磺酸基的磁球。實(shí)施例4合成直徑300 nm磺酸基化聚苯乙烯磁球
參照文獻(xiàn)(Yan F，Li J, Zhang J, Liu F，Yang ff.J.Nanopart.Res.，2009, 11(2):289 296)方法，化學(xué)共沉淀法合成超順磁性Fe3O4納米單顆粒，再將Fe3O4納米顆粒表面油酸化,無(wú)水乙醇洗漆后氮?dú)獯蹈?；? g表面油酸化的Fe3O4納米顆粒，用體積比15:1的苯乙烯-十六燒混合液5 mL懸浮Fe3O4納米顆粒,超聲5 10 min形成磁流體，將磁流體轉(zhuǎn)入400 mL, 0.0lM含0.2%的SDS的NaHCO3溶液中，200 ff (25KHz)功率繼續(xù)超聲乳化30 min，形成細(xì)乳液；加0.1g K2S2O8于70°C反應(yīng)2(T40 min后加入0.5 g乙烯基磺酸鈉，繼續(xù)反應(yīng)12h。磁架吸附磁球，即獲得粒徑為300 nm的表面修飾有磺酸基的磁球。實(shí)施例5以粒徑為100 nm的磺酸基化聚苯乙烯磁球?yàn)槲絼┕餐患艋i尿中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇
O添加克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的豬尿樣品的制備:取經(jīng)農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告-3-2008文件方法驗(yàn)證不含克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的新鮮豬尿4份，每份各5mL，向每份尿樣中添加等量的克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇以及相應(yīng)的氘代標(biāo)準(zhǔn)品，添加量分別為0.5、1、5和10 ng,其中氣代標(biāo)準(zhǔn)品添加量分別為2.5 ng。2)以粒徑為100 nm的磺酸基化聚苯乙烯磁球?yàn)槲絼┕餐患?、凈化加?biāo)豬尿中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇，操作流程如下:用IN HCl調(diào)整尿樣pH至5.0。將10mg磺酸基化修飾的磁球加入上述尿樣中,振蕩混勻后靜置吸附5 min,磁力架分離磁球,棄去提取液；I mL甲醇洗滌磁球兩次，400 μ L 5%氨化甲醇浸泡磁球I分鐘后，磁力架分離磁球，收集洗脫液過(guò)0.22 Mffl濾膜后直接用于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法定量分析。本方法整個(gè)提取、富集凈化過(guò)程耗時(shí)約20-25 min。3)參照農(nóng)業(yè)部1063號(hào)_3_2008文件方法用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定所得富集液中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的含量，內(nèi)標(biāo)法定量。液相色譜條件為:
色譜柱:Agilent Eclipse plus C18 (100 mmX2.1 mm,1.8 Mm);進(jìn)樣量:IOKL ;柱溫:30°C ;流動(dòng)相:0.2%甲酸/甲醇溶液(50:50)，流速為0.2 mL /min。質(zhì)譜條件:
離子源:電噴霧ESI，正離子模式；掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM;霧化氣、窗簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮?dú)猓褂们皯?yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求；噴霧電壓、去集簇電壓、碰撞能等電壓值應(yīng)優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度；監(jiān)測(cè)離子對(duì):克倫特羅m/z277/203 (定量離子)、氘代克倫特羅-D9 m/z 286/204 (定量離子)，沙丁胺醇m/z 240/148(定量離子)、氘代沙丁胺醇-D3 m/z 243/151 (定量離子)，萊克多巴胺m/z 302/164 (定量離子)、氘代萊克多巴胺m/z 307/167 (定量離子)。4)回收率的計(jì)算:將由液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定得到的富集凈化液中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的含量，除以加標(biāo)量得到加標(biāo)樣品中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的回收率。5)不同添加量時(shí)本專利提取富集方法的加標(biāo)回收率見表I。由表可知，本實(shí)驗(yàn)方法提取回收率較高，可達(dá)到國(guó)標(biāo)要求。表I加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果`
權(quán)利要求
1.一種富集養(yǎng)殖家畜尿樣中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的方法，其特征在于包含以下步驟: (1)樣品處理:取尿樣5 10mL，調(diào)節(jié)尿樣pH至5 7; (2)吸附:加入適量磺酸基修飾的聚苯乙烯磁球，混勻，充分吸附，磁場(chǎng)分離磁球，棄去上清； (3)洗脫收集:加200-800μ 洗脫溶劑將磁球上的克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇洗脫，分離磁球，收集洗脫液；其中洗脫溶劑為含5%氨水的甲醇或乙醇溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富集養(yǎng)殖家畜尿樣中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的方法，其特征在于步驟(2)中聚苯乙烯超順磁磁球表面修飾有磺酸基功能團(tuán)，磺酸基修飾磁球粒徑為70 300 nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富集方法，其特征在于每5mL尿樣所需磁球劑量為7.5-20mg ο
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富集方法在養(yǎng)殖家畜尿樣中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的分析檢測(cè)中應(yīng)用，其特征在于收集洗脫液，過(guò)濾后直接進(jìn)行液相或者液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定量分析。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的富集養(yǎng)殖家畜尿樣中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的方法，其特征在于所述粒徑為7(T300 nm，磺酸基修飾的聚苯乙烯磁球按照如下步驟制備: 化學(xué)共沉淀法合成超順磁性Fe3O4納米單顆粒，再將Fe3O4納米顆粒表面油酸化，無(wú)水乙醇洗滌后氮?dú)獯蹈?；? g表面油酸化的Fe3O4納米顆粒，用體積比15:1的苯乙烯-十六烷混合液5 mL懸浮F e3O4納米顆粒,超聲5 10 min形成磁流體,將磁流體轉(zhuǎn)入400 mL, 0.0lM含0.2 0.5%的SDS的NaHCO3溶液中，超聲波頻率為25KHz，超聲功率為200-300 W條件下繼續(xù)超聲乳化30min，形成細(xì)乳液；加0.1g K2S2O8于70°C反應(yīng)2(T40 min后加入0.5 g乙烯基磺酸鈉，繼續(xù)反應(yīng)12 h ;磁架吸附磁球，即獲得內(nèi)含超順磁性Fe3O4納米單顆粒，表面修飾有磺酸基的磁球，磁球粒徑大小與溶液中SDS含量以及超聲功率成反比；磁架回收磁球，制備好的磺酸化磁球依次采用飽和食鹽水、3% NaOH以及3% HCl浸泡洗滌各廣3 h，最后以0.01 mol/L pH 7.0磷酸鹽緩沖液洗滌磁球至中性，并將磁球重懸于0.01 mol/L pH 7.0磷酸鹽緩沖液中于4 °C保存?zhèn)溆谩?br> 全文摘要
本發(fā)明公開了一種富集養(yǎng)殖家畜尿樣中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的方法。本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域特別是樣品前處理的方法。本發(fā)明先通過(guò)樣品預(yù)處理，再加入表面修飾有磺酸基的聚苯乙烯超順磁納米或亞微米磁球吸附，洗脫，收集洗脫液。洗脫溶液可直接用于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定量分析克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的含量。本發(fā)明方法具有操作流程簡(jiǎn)單、提取回收率高、洗脫溶劑用量少、無(wú)需旋蒸的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/08GK103076416SQ20121031629
公開日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2012年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月15日
發(fā)明者熊勇華, 許恒毅, 吳科盛, 郭亮, 梁語(yǔ)嫣, 徐峰, 賴衛(wèi)華 申請(qǐng)人:南昌大學(xué)