專利名稱：一種T/P92鋼Laves相含量測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種T/P92鋼Laves相含量測定方法，尤其是涉及一種T/P92鋼在長期高溫服役后的Laves相含量的測定方法。
背景技術：
T/P92鋼是在T/P91鋼基礎上加入I. 5-2. 0%ff,降低Mo，并加入微量B而得到的一種新型9%Cr馬氏體耐熱鋼，合金化改良使其蠕變斷裂強度較T/P91鋼提高30%左右，廣泛應用于高溫高壓蒸汽管道，包括電站超超臨界鍋爐的主蒸汽管、集箱、過熱器、再熱器等大口徑厚壁管道和受熱面等小口徑管的高溫部件。 T/P92鋼在高溫長期服役過程中，會析出一種含W的金屬間化合物，即所謂的Laves相。它具有簡單六方結構，在析出的初級階段，由于粒子尺寸較小，可以起到一定的彌散強化作用。隨著時間的延長，Laves相數量逐漸增多，并且很容易粗化。Laves相的析出消耗基體中的固溶強化元素(W和Mo)，降低材料的蠕變抗力。此外，Laves的平均尺寸超過130nm后，容易觸發(fā)孔洞，導致材料沿晶脆性斷裂(J. S. Lee，2006年)。因此可以將Laves相含量作為評價T/P92鋼在長期服役中老化程度的重要指標。為此，有必要對T/P92鋼中的Laves相進行區(qū)分和定量。M. Hattestrand等(2001年)通過帶能量濾波的透射電鏡(EFTEM)區(qū)分P92鋼中的Laves相與其它沉淀相，如M23C6、MX等。但TEM觀察的區(qū)域范圍非常有限，每個視場的Laves相粒子數量少，且分布不具有統(tǒng)計意義，使得后面的定量結果存在很大誤差。
發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題，就是提供一種觀察的區(qū)域范圍比較大，每個視場的Laves相粒子數量較多，分布具有統(tǒng)計意義，使得后面的定量結果存在較小誤差的T/P92鋼Laves相含量測定方法。解決上述技術問題，本發(fā)明采用以下技術方案一種T/P92鋼Laves相含量測定方法，包括以下步驟SI，樣品制備取樣磨制金相樣品，然后用由Ig苦味酸+5ml鹽酸+IOOml乙醇合成的苦味酸鹽酸酒精溶液進行腐蝕，保持樣品干燥并且有良好導電性能；S2，在SEM下觀察樣品隨機選擇至少5個視場，以2500 5000倍的放大倍數分別拍攝二次電子(SE)和背散射電子(BSE)照片；S3,辨識Laves相粒子在背散射電子照片中，與M23C6粒子相比，Laves相與基體的襯度更高，亮度大，亮度差大于10%的粒子判斷為Laves相；S4，圖像處理
S4-1通過圖像處理軟件Photoshop對照片進行二值化處理運用圖像灰度分割，調整圖像色階閥值，將S2所得到的BSE照片轉化為只有Laves粒子二值化圖像；S4-2為了避免對粒子尺寸的過估或低估，通過BSE照片與SE照片的對比，確定二值化的門檻值，根據圖像底色選擇容差，范圍在20 30內；S4-3當背散射電子圖像中需要分析Laves相粒子的輪廓比較模糊時，通過相應的二次電子照片來確定該粒子的邊界，然后采用軟件中的魔棒工具來提取Laves相粒子；S5，圖像定量分析將BSE圖像二值化處理后，運用圖像定量分析軟件(Image-Pr0-Plus(IPP))計算Laves相的體積分數,包括以下步驟S5-1根據BSE圖像的標尺，在軟件中建立相應的坐標尺；S5-2在二值化圖像中標注已建好的坐標尺，選擇需要統(tǒng)計的Laves相參數進行統(tǒng)計；S6，統(tǒng)計結果的處理將IPP軟件得出的結果，輸出到Excel中進行計算和處理，得到該視場Laves相的體積分數，對所有視場的SEM照片重復進行上述步驟，得到至少5個不同視場的Laves相體積分數，然后計算平均值，即為該樣品的Laves相含量。本發(fā)明應用掃描電鏡(SEM)來觀察和區(qū)分Laves相與其它沉淀相，然后用圖像處理技術對Laves相進行定量，確定其準確含量(體積分數)。具體地說本發(fā)明利用SEM的背散射電子信號受樣品原子序數影響大，即粒子的原子序數越大，背散射電子產額越大，粒子亮度越高的特點來區(qū)分Laves相與M23C6碳化物、鐵素體基體等。Laves相為金屬間化合物，其原子序數大于M23C6和基體，表I為根據原子序數計算得到的Laves相與M23C6碳化物、鐵素體基體的背散射電子像亮度比較。如果差別大于10%，不同的相在背散射電子像上就比較容易區(qū)分。由表I可見，M23C6和Laves相、Laves相和鐵素體基體之間的売度差異接近甚至超過30%，容易區(qū)分，而M23C6與鐵素體基體之間的亮度差異小于10%，不容易區(qū)分。表I不同相的背散射電子像亮度差別
權利要求
1.一種T/P92鋼Laves相含量測定方法，包括以下步驟 SI 樣品制備 取樣磨制金相樣品，然后用由Ig苦味酸+5ml鹽酸+IOOml乙醇合成的苦味酸鹽酸酒精溶液進行腐蝕，保持樣品干燥并且有良好導電性能； S2，在SEM下觀察樣品 隨機選擇至少5個視場，以2500 5000倍的放大倍數分別拍攝二次電子和背散射電子照片； S3,辨識Laves相粒子 在背散射電子照片中，與M23C6粒子相比，Laves相粒子與基體的襯度更高，亮度大，亮度差大于10%的粒子判斷為Laves相粒子； S4，圖像處理； S5，圖像定量分析 將BSE圖像二值化處理后,運用圖像定量分析軟件(Image-Pro-Plus (IPP))計算Laves相的體積分數，包括以下步驟 S5-1根據BSE圖像的標尺,在軟件中建立相應的坐標尺； S5-2在二值化圖像中標注已建好的坐標尺,選擇需要統(tǒng)計的Laves相參數進行統(tǒng)計； S6，統(tǒng)計結果的處理 將IPP軟件得出的結果，輸出到Excel中進行計算和處理，得到該視場Laves相的體積分數，對所有視場的SEM照片重復進行上述步驟，得到至少5個不同視場的Laves相體積分數，然后計算平均值，即為該樣品的Laves相含量。
2.根據權利要求I所述的T/P92鋼Laves相含量測定方法，其特征是所述的步驟S4包括以下子步驟 S4-1通過圖像處理軟件Photoshop對照片進行二值化處理 運用圖像灰度分割，調整圖像色階閥值，將S2所得到的BSE照片轉化為只有Laves粒子二值化圖像； S4-2為了避免對粒子尺寸的過估或低估，通過BSE照片與SE照片的對比，確定二值化的門檻值，根據圖像底色選擇容差，范圍在20 30內； S4-3當背散射電子圖像中需要分析Laves相粒子的輪廓比較模糊時，通過相應的二次電子照片來確定該粒子的邊界，然后采用軟件中的魔棒工具來提取Laves相粒子。
全文摘要
一種T/P92鋼Laves相含量測定方法S1，樣品制備；S2，在SEM下觀察樣品隨機選擇至少5個視場，以2500～5000倍的放大倍數分別拍攝二次電子(SE)和背散射電子(BSE)照片；S3，辨識Laves相粒子在背散射電子照片中，與M23C6粒子相比，Laves相與基體的襯度更高，亮度大，亮度差大于10%的粒子判斷為Laves相；S4，圖像處理通過圖像處理軟件Photoshop對照片進行二值化處理；S5，圖像定量分析；S6，統(tǒng)計結果處理。本發(fā)明的方法，制樣簡單，操作方便，觀察區(qū)域范圍廣，每個視場的Laves相粒子數量較多，分布具有統(tǒng)計意義，使得后面的定量結果存在較小誤差。
文檔編號G01N23/22GK102866172SQ201210319700
公開日2013年1月9日 申請日期2012年8月31日 優(yōu)先權日2012年8月31日
發(fā)明者王偉, 王學, 鐘萬里, 于淑敏, 胡平, 任遙遙 申請人:廣東電網公司電力科學研究院, 武漢大學