專利名稱：總2-(2-苯乙基)色酮類化合物含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬化學(xué)與醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種總2- (2-苯乙基)色酮類化合物含量的測定方法，特別是一種沉香或沉香提取物中總2- (2-苯乙基)色酮含量的測定方法。
背景技術(shù)：
2- (2-苯乙基)色酮類化合物是名貴藥材沉香在形成過程中產(chǎn)生的一類特征性化合物。已有研究報道(Naef，et al, 2011 ；Chen, et al, 2011)，目前已從沉香藥材中總共分離鑒定了 54個2- (2-苯乙基)色酮類化合物。除沉香外，迄今僅從禾本科白茅Imperata cylindrica,白羊草 Bothriochloa ischaemum 和葫蘆科舌甘瓜 Cucumis melo L.var. reticulatus中分離得到少數(shù)幾個2- (2_苯乙基)色酮類化合物。2- (2-苯乙基)色酮類化合物具有通式(I )的結(jié)構(gòu)特點，其中Rp R2> R3> R4> R5> Re> R7> R8各自獨立地是-H或-OH 或-OCH3。
r46' 5'
r5R62' jR7
R1 O(I )2- (2-苯乙基)色酮類化合物具有不同程度的抗菌、抗腫瘤、抗過敏和神經(jīng)調(diào)節(jié)等方面的藥理活性(E. Yoshii et al, 1978 ；Liu et al, 2008 ；ffetwitayaklung et al,2009)。此外，沉香2- (2-苯乙基)色酮類化合物還具有溫馨、甘甜、泌人心脾的香味，香味經(jīng)久不散，常用作于名貴香水的定香劑。因此，目前國內(nèi)外學(xué)者對沉香2- (2-苯乙基)色酮類化合物的研究備受關(guān)注，顯示出活躍的研究領(lǐng)域，尤其是其分析測定方法的研究。陳亞等(2007)采用高效液相色譜法建立了沉香藥材中6-羥基-2-[2-(4’ -甲氧基苯乙基)]色酮和6-羥基-2-(2-苯乙基)色酮含量測定方法；I. Michiho等(2009)采用高效液相色譜法建立了沉香藥材中AH3、AH4, AH5, AH6等四個2- (2-苯乙基)色酮類化合物的含量測定方法；戚樹源(2005)和何夢玲(2007)采用高效液相色譜法建立了沉香藥材中6，7-二甲氧基-2-[2-(4’ -甲氧基苯)乙基]色酮、6，7- 二甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮、6-甲氧基-2-[2-(3’_甲氧基苯)乙基]色酮和6-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮的含量測定方法。2- (2-苯乙基)色酮類化合物在不同沉香中含量差異較大，而現(xiàn)有關(guān)于沉香2- (2-苯乙基)色酮類化合物含量測定的方法都是針對某一個或數(shù)個2- (2-苯乙基)色酮類化合物的含量進行測定，因此這些方法難以測定或比較不同沉香或沉香提取物中總2- (2-苯乙基)色酮的含量。目前，沉香或沉香提取物中總2- (2-苯乙基)色酮含量的測定方法未見公開報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種總2- (2-苯乙基)色酮類化合物含量的測定方法，利用2- (2-苯乙基)色酮類化合物都具有2- (2-苯乙基)色酮母核的特征，采用紫外分光光度法測定沉香類物質(zhì)中總2- (2-苯乙基)色酮類化合物含量，操作簡便、準(zhǔn)確度高。本發(fā)明所采用的技術(shù)原理6，7-二甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮是沉香中共有的且含量較高的2- (2-苯乙基)色酮類化合物。2- (2-苯乙基)色酮類化合物都具有2- (2-苯乙基)色酮母核，且具有2- (2-苯乙基)色酮母核的化合物在230nm下有較強的紫外吸收。本發(fā)明采用紫外分光光度法測定溶液中2- (2-苯乙基)色酮的總吸收并計算出2- (2-苯乙基)色酮類化合物的總含量。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案一種總2- (2-苯乙基)色酮類化合物含量的測定方法，其步驟如下 I、將干燥的沉香樣品，采用溶劑進行提取5_7h，過濾，得待測溶液。所述沉香樣品是沉香粉末或沉香提取物。所述溶劑是乙酸乙酯、氯仿、丙酮、乙醇、甲醇或水中的一種或幾種。所述沉香樣品的提取方式是超聲提取、浸潰提取或回流提取。2、以6，7- 二甲氧基-2 (2-苯乙基)色酮作為對照品，用相同溶劑溶解并配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用紫外分光光度計分別測定該標(biāo)準(zhǔn)溶液在230nm下的吸光值，根據(jù)吸光值與濃度之間的對應(yīng)關(guān)系建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、將待測溶液稀釋后測定其在230nm下的吸光值，根據(jù)所得吸光值，并由標(biāo)準(zhǔn)曲線和稀釋倍數(shù)計算該待測溶液中總2- (2-苯乙基)色酮類化合物的含量，最后計算出沉香樣品中總2- (2-苯乙基)色酮類化合物的含量。加樣回收率試驗分別取20mg的沉香樣品粉末6份，精確稱量，進行加樣回收率試驗。采用本方法測定6份沉香樣品加標(biāo)前的2- (2-苯乙基)色酮類化合物的含量，然后加入與該含量值相同量的6，7-二甲氧基-2- (2-苯乙基)色酮類化合物，最后測定加標(biāo)后溶液中2- (2-苯乙基)色酮類化合物的總含量，根據(jù)公式加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測定值一試樣測定值)+加標(biāo)量X 100%計算加樣回收率，結(jié)果表明，本方法加樣回收率達(dá)100. 45%，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2. 61%，結(jié)果如表I。表I加樣回收率
權(quán)利要求
1.一種總2- (2-苯乙基)色酮類化合物含量的測定方法，其特征在于，其步驟如下 1)、將干燥的沉香樣品，采用溶劑進行提取5-7h，過濾，得待測溶液；所述沉香樣品是沉香粉末或沉香提取物； 2)、以6，7-二甲氧基-2 (2-苯乙基)色酮作為對照品，用相同溶劑溶解并配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用紫外分光光度計分別測定該標(biāo)準(zhǔn)溶液在230nm下的吸光值，根據(jù)吸光值與濃度之間的對應(yīng)關(guān)系建立標(biāo)準(zhǔn)曲線； 3)、將待測溶液稀釋后測定其在230nm下的吸光值，根據(jù)所得吸光值，并由標(biāo)準(zhǔn)曲線和稀釋倍數(shù)計算該待測溶液中總2- (2-苯乙基)色酮類化合物的含量，最后計算出沉香樣品中總2- (2-苯乙基)色酮類化合物的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定方法，其特征在于所述溶劑是乙酸乙酯、氯仿、丙酮、乙醇、甲醇或水中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定方法，其特征在于所述沉香樣品的提取方式是超聲提取、浸潰提取或回流提取。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種總2-(2-苯乙基)色酮類化合物含量的測定方法，是將沉香樣品進行提取、過濾，得待測溶液；以6,7-二甲氧基-2(2-苯乙基)色酮作為對照品，用相同溶劑溶解并配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定在230nm下的吸光值，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；將待測溶液稀釋后測定其在230nm下的吸光值，并由標(biāo)準(zhǔn)曲線和稀釋倍數(shù)計算該待測溶液中總2-(2-苯乙基)色酮類化合物的含量，最后計算出沉香樣品中總2-(2-苯乙基)色酮類化合物的含量。本發(fā)明操作簡便，利用2-(2-苯乙基)色酮類化合物都具有2-(2-苯乙基)色酮母核的特征，采用紫外分光光度法測定沉香類物質(zhì)中總2-(2-苯乙基)色酮類化合物含量，針對性強、穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好。
文檔編號G01N21/33GK102818782SQ20121032228
公開日2012年12月12日 申請日期2012年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月4日
發(fā)明者劉洋洋, 魏建和, 楊云, 張爭, 陳旭玉 申請人:中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所海南分所