一種頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用的系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】一種頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用的系統(tǒng)，由頂空進樣器（配帶空氣發(fā)生器或氣瓶）、氣體管路連接組件（含壓力表和流量計）和離子遷移譜組成。頂空進樣器其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中，通過加熱升溫使待測樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣-液（或氣-固）兩相中達到平衡，直接抽取上部氣體進入離子遷移譜分析，從而檢測樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。
【專利說明】一種頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用的系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用的系統(tǒng)。由頂空進樣器(配帶空氣發(fā)生器或氣瓶)、氣體管路連接組件(含壓力表和流量計)和離子遷移譜組成。頂空進樣器的樣品氣出口與離子遷移譜的氣相熱解析進樣器的進樣口通過進樣針相連；頂空進樣器其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中，通過加熱升溫使待測樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣-液(或氣-固)兩相中達到平衡，直接抽取上部氣體進行離子遷移譜分析，從而檢測樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。
【背景技術(shù)】
[0002]頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。顯然，這是一種間接分析方法，其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。所以，氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法，即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分。因而，頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及固相微萃取技術(shù)都是將樣品溶在液體中，不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題，這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾，因為高純度氣體很容易得到，且成本較低，這也是頂空-氣相色譜(GC)被廣泛采用的一個重要原因。
[0003]作為一種分析方法，頂空分析首先簡單，它只取氣相部分進行分析，大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾。作為GC分析的樣品處理方法，頂空是最為簡便的。其次，頂空分析有不同模式，可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。第三，頂空分析的靈敏度能滿足規(guī)定的要求。最后，與GC的定量分析能力相結(jié)合，頂空GC完全能夠進行準確的定量分析。
[0004]離子遷移譜(1n Mobility Spectrometry, IMS)技術(shù)20世紀70年代出現(xiàn)的一種分離檢測技術(shù)，與傳統(tǒng)的質(zhì)譜、色譜儀器相比，他具有結(jié)構(gòu)簡單，靈敏度高，分析速度快，結(jié)果可靠的特點。能夠在大氣環(huán)境中對微量物質(zhì)進行檢測，適于現(xiàn)場使用。因此可將該技術(shù)應(yīng)用到易制毒化學(xué)品的在線檢測。離子遷移譜的電離源，很容易使樣品分子、N2, O2和水蒸氣電離，離子很容易與分子之間發(fā)生離子、分子反應(yīng)，得到多種產(chǎn)物，從而使測得的譜線非常復(fù)雜。離子遷移譜主要由離子化室、離子門、漂移區(qū)和檢測器組成。樣品氣體在離子化室電離產(chǎn)生分子、離子。離子在電場的驅(qū)使下通過周期性開啟的離子門進入漂移區(qū)。在與逆流的中性漂移氣體分子不斷碰撞的過程中，由于這些離子在電場中各自遷移速率不同，使得不同的離子得到分離，先后到達收集極被檢測。因此通過遷移時間就可確定分析目標(biāo)物質(zhì)的存在。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用的系統(tǒng)。采用技術(shù)方案為:
[0006]一種頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用的系統(tǒng)，由頂空進樣器、氣體管路和離子遷移譜組成；頂空進樣器的樣品氣出口與離子遷移譜的氣相熱解析進樣器的進樣口通過進樣針相連。
[0007]頂空進樣器可以是手動型頂空進樣器、半自動型頂空進樣器或自動型頂空進樣器。頂空進樣器其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中，通過加熱升溫使待測樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣-液(或氣-固)兩相中達到平衡，直接抽取上部氣體進入離子遷移譜分析，從而檢測樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。
[0008]頂空進樣器的組件包括:樣品瓶恒溫爐帶有加熱裝置，可從室溫-150°C ;取樣和進樣管路帶有加熱裝置，可從室溫_150°C ;自動的進樣六通閥帶有加熱裝置，可從室溫-150°C ;氣相熱解析進樣器帶有加熱裝置，可從室溫-250°C ;離子遷移管帶有加熱裝置，可從室溫-120°C。頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用的系統(tǒng)可全系統(tǒng)加熱，可設(shè)置溫度，消除系統(tǒng)冷點，降低樣品峰展寬，增加分離度，使樣品分析更加精確，提高離子遷移譜檢測靈敏度。
[0009]頂空進樣器的樣品瓶恒溫爐工位設(shè)計采用圓周分布，更加合理，使所有頂空瓶加熱位的溫度梯度最小化，可設(shè)置樣品瓶恒溫爐溫度在室溫-150°C，樣品平衡時間大于30min，可以提高離子遷移譜分析結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性。
[0010]離子遷移譜電離源可以是鎳源電離源、紫外燈電離源或電暈放電電離源；進樣器是可以針進樣的熱解析進樣器。
[0011]頂空進樣器取樣針從待測樣品基體中負壓形式抽取揮發(fā)性組分進入定量環(huán)，然后載氣攜帶定量環(huán)中樣品氣直接送入離子遷移譜進樣器，由離子遷移譜進行檢測分析。
[0012]實驗中使用的載氣、漂氣和吹掃氣均為凈化氣體,可以是凈化空氣、氮氣、氧氣或惰性氣體；凈化氣體必須依據(jù)遷移譜供氣氣源使用要求，經(jīng)過除水、有機物。
[0013]頂空進樣器配帶有空氣發(fā)生器或氣瓶；氣體管路包括載氣氣源與頂空進樣器相連的氣體管路、漂氣氣源與離子遷移譜相連的氣體管路、吹掃氣氣源與頂空進樣器相連的氣體管路，載氣氣源與離子遷移譜相連的氣體管路；系統(tǒng)中的氣體管路所用材料需為聚四氟乙烯、不銹鋼、金屬鐵或鋁。
[0014]載氣氣源與頂空進樣器相連的氣體管路及吹掃氣氣源與頂空進樣器相連的氣體管路上設(shè)有壓力表；漂氣氣源與離子遷移譜相連的氣體管路及載氣氣源與離子遷移譜相連的氣體管路上設(shè)有流量計。
[0015]頂空進樣器輸出樣品氣流量壓力在0.3-0.4MPa范圍內(nèi)。離子遷移譜輸出載氣為OmL/min，頂空進樣器樣品氣兼充當(dāng)載氣，滿足離子遷移譜循環(huán)氣使用條件。
[0016]樣品測試完成后，頂空進樣器系統(tǒng)自動采用凈化氣體吹掃采樣管路、定量環(huán)，防止交叉污染；離子遷移譜關(guān)閉載氣，漂氣反吹檢測系統(tǒng)，消除污染。
[0017]頂空進樣器和離子遷移譜聯(lián)用系統(tǒng)可以實現(xiàn)自動運行，連續(xù)分析，最大程度地發(fā)揮工作效率。
[0018]本發(fā)明的優(yōu)點如下:
[0019](I)樣品瓶恒溫爐、取樣和進樣管路、自動的進樣六通閥、氣相熱解析進樣器和離子遷移管，全系統(tǒng)加熱，可設(shè)置溫度，消除系統(tǒng)冷點，降低樣品峰展寬，增加分離度，使樣品分析更加精確，提高離子遷移譜檢測靈敏度。
[0020](2)頂空進樣器和離子遷移譜聯(lián)用系統(tǒng)可以實現(xiàn)自動運行，連續(xù)分析，最大程度地發(fā)揮工作效率。[0021](3)每次進樣完成后，系統(tǒng)自動采用凈化氣體吹掃采樣管路、定量環(huán)和離子遷移管，防止交叉污染。
[0022]下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明:
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖，對本發(fā)明給與說明；
[0024]圖2為頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用系統(tǒng)的背景信號(RIP)正離子模式離子遷移譜圖；
[0025]圖3為頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用系統(tǒng)的背景信號(RIP)負離子模式離子遷移譜圖；
【具體實施方式】
[0026]頂空進樣器使用交流電源電壓220V，頻率50-60ΗΖ。環(huán)境溫度:正負5°C~35°C。離子遷移譜快速檢測儀載氣和樣品氣(空氣)共400mL/min，漂氣(空氣)600mL/min,遷移管溫度100°C，進樣器溫度100°C。下述實施例都是在上述的實驗條件下操作的。
[0027]樣品瓶恒溫爐(80°C)、取樣和進樣管路(120°C)、自動的進樣六通閥(室溫1200C )、氣相熱解析進樣器(100°C )和離子遷移管(100°C )，樣品平衡時間30min。
[0028]實施例1
[0029]如圖1為頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖，對本發(fā)明給與說明:1-6為頂空進樣器中全自動定量六通閥的第一`至第六個接口，7為氣相熱解析進樣器，8為離子遷移譜檢測器離子遷移管。工作中，第一和第四個接口連接定量環(huán)，第二個接口連接載氣，第三個接口通過進樣針插入隔墊連接氣相熱解析進樣器，第五個接口連接抽氣泵，第六個接口連接取樣針插入樣品瓶中。取樣時，1、4、5、6相連；進樣時，1、2、3、4相連。
[0030]空氣發(fā)生器或氣瓶輸出氣體連接頂空進樣器，頂空進樣器有兩路氣體管路連接進樣針，一根進樣針連接密封樣品瓶，從待測樣品基體中抽取揮發(fā)性組分，然后直接送入全自動定量六通閥定量管內(nèi)(試驗中使用ImL)
[0031]。隨后可自動由頂空進樣器中載氣攜帶樣品氣通過另一根插入氣相熱解析進樣器的進樣針進入離子遷移譜進行分析。
[0032]實施例2
[0033]圖2為頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用系統(tǒng)的背景信號(RIP)正離子模式離子遷移譜圖；
[0034]背景信號中，4.84ms和7.28ms材料釋放信號，通過清洗可以消除。
[0035]實施例3
[0036]圖3為頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用系統(tǒng)的背景信號(RIP)負離子模式離子遷移譜圖。
[0037]試驗條件下，試劑離子峰出現(xiàn)在3.76ms，如圖所示，沒有信號干擾，可以直接分析檢測。
【權(quán)利要求】
1.一種頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用的系統(tǒng)，其特征在于:由頂空進樣器、氣體管路和離子遷移譜組成； 頂空進樣器的樣品氣出口與離子遷移譜的氣相熱解析進樣器的進樣口通過進樣針相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于: 頂空進樣器取樣針從待測樣品基體中負壓形式抽取揮發(fā)性組分進入定量環(huán)，然后載氣攜帶定量環(huán)中樣品氣直接送入離子遷移譜進樣器，由離子遷移譜進行檢測分析。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于:頂空進樣器可以是手動型頂空進樣器、半自動型頂空進樣器或自動型頂空進樣器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于:離子遷移譜電離源可以是鎳源電離源、紫外燈電離源或電暈放電電離源；進樣器是可以針進樣的熱解析進樣器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于: 頂空進樣器的組件包括:樣品瓶恒溫爐帶有加熱裝置，可從室溫_150°C ;取樣和進樣管路帶有加熱裝置，可從室溫_150°C ;自動的進樣六通閥帶有加熱裝置，可從室溫_150°C ；氣相熱解析進樣器帶有加熱裝置，可從室溫-250°C ;離子遷移管帶有加熱裝置，可從室溫-120。。； 頂空進樣器與離子遷移譜聯(lián)用的系統(tǒng)可全系統(tǒng)加熱，可設(shè)置溫度，消除系統(tǒng)冷點，降低樣品峰展寬，增加分離度，使樣品分析更加精確，提高離子遷移譜檢測靈敏度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于:實驗中使用的載氣、漂氣和吹掃氣均為凈化氣體，可以是凈化空氣、氮氣、氧氣或惰性氣體；凈化氣體必須依據(jù)遷移譜供氣氣源使用要求，經(jīng)過除水、有機物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的系統(tǒng)，其特征在于:樣品測試完成后，頂空進樣器系統(tǒng)自動采用凈化氣體吹掃采樣管路、定量環(huán)，防止交叉污染；離子遷移譜關(guān)閉載氣，漂氣反吹檢測系統(tǒng)，消除污染。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于:系統(tǒng)中的氣體管路所用材料需為聚四氟乙烯、不銹鋼、金屬鐵或鋁。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于:頂空進樣器和離子遷移譜聯(lián)用系統(tǒng)可以實現(xiàn)自動運行，連續(xù)分析，最大程度地發(fā)揮工作效率。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于:所述頂空進樣器配帶有空氣發(fā)生器或氣瓶； 氣體管路包括載氣氣源與頂空進樣器相連的氣體管路、漂氣氣源與離子遷移譜相連的氣體管路、吹掃氣氣源與頂空進樣器相連的氣體管路，載氣氣源與離子遷移譜相連的氣體管路； 載氣氣源與頂空進樣器相連的氣體管路及吹掃氣氣源與頂空進樣器相連的氣體管路上設(shè)有壓力表；漂氣氣源與離子遷移譜相連的氣體管路及載氣氣源與離子遷移譜相連的氣體管路上設(shè)有流量計。
【文檔編號】G01N30/20GK103675080SQ201210337677
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月13日
【發(fā)明者】王新, 鞠幫玉, 侯可勇, 李航, 李林, 李海洋 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所