專利名稱：一種測定碲化鎘中碲、鎘元素原子比的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種測定碲化鎘中碲、鎘元素原子比的方法。
背景技術(shù)：
碲化鎘是由II B族元素Cd和VI A族元素Te化合而成的半導(dǎo)體材料，分子式為CdTe0碲化鎘可用于光譜分析、CO2激光器的Q調(diào)制、制作太陽能薄膜電池、紅外調(diào)制器等
坐寸o
采用碲化鎘生產(chǎn)制作太陽能薄膜電池板吋，碲化鎘膜層應(yīng)該是富碲自摻雜P型，適宜的富碲濃度是影響太陽能薄膜電池轉(zhuǎn)換率的關(guān)鍵因素之一。合格質(zhì)量的碲化鎘的元素原子比范圍應(yīng)該是
Cd Te = I ( I. 000129 — I. 012856)
所以，進行碲化鎘的富碲濃度的檢測控制，對于太陽能薄膜電池的質(zhì)量至關(guān)重要。也就是說，對于碲化鎘中碲、鎘元素原子比進行精確測定至關(guān)重要。目前，對碲化鎘中碲、鎘元素原子比進行測定的流行方法主要有XRF法和SEM-EDS法。其中，XRF (X射線熒光光譜分析)是針對不同元素發(fā)出的特征X射線能量和波長各不相同，通過對X射線的能量或者波長的測量來判斷它是何種元素發(fā)出的，進行元素的定性分析，每個元素的特征X射線的強度除與激發(fā)源的能量和強度有關(guān)外，還與這種元素在樣品中的含量有夫。根據(jù)各元素的特征X射線的強度，也可以獲得各元素的含量信息，從而進行半定量分析，X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān)，可以直接固體進樣，然而該方法的精密度不高，容易受樣品不均勻性的影響，尤其是對輕元素的靈敏度較低，該方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般在5%左右。SEM-EDS (X射線能譜儀)內(nèi)層電子在X射線作用下產(chǎn)生躍遷，多余的能量以X射線的形式釋放出來，特征X射線具有元素固有的能量，將它們展開成能譜后，根據(jù)它的能量值就可以確定元素種類，根據(jù)譜的強度分析就可以確定其含量，由于缺少標(biāo)準(zhǔn)樣品，一般只能進行半定量測試。在測定主成分含量時，可能會受到雜質(zhì)散輻射干擾，使得該方法的精密度降低，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般在5%左右。綜上所述，現(xiàn)有的測定碲化鎘中碲、鎘元素原子比的方法都存在相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較大的缺陷，均在5%左右，不能滿足對測定精密度越來越高的要求。。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的在于針對上述存在的問題，提供一種精確度高的碲化鎘中碲、鎘元素原子比的測定方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的ー種測定碲化鎘中碲、鎘元素原子比的方法，包括以下步驟
(I)稱樣精確稱取待測樣品，精確到0. Olmg ；(2)樣品溶解并定容將所稱取的樣品溶解于體積百分數(shù)為50%的HNO3溶液中進行溶解，再加入Sc作為內(nèi)標(biāo)物并加入去離子水，搖勻，取部分前述溶液，加入體積百分數(shù)為5%的HNO3溶液進行稀釋定容，得到待測樣品。(3)測試采用ICP-OES進行測試，
其工作條件為
分析元素參數(shù)Cd - 228. 8 nm、Te - 214. 2 nm、Sc - 361. 3nm;
載氣流量0. 6-0. 7MPa ；
Camera 溫度 < -45 °C ；
發(fā)生器溫度彡35°C ；
光室溫度38±0. 1°C ;
RF 功率1150ff ；
泵速50r/min ；
以上工作條件參數(shù)僅供參考，實際結(jié)果依據(jù)儀器優(yōu)化程度確定；
(4)根據(jù)測試結(jié)果計算碲、鎘元素的原子比。作為優(yōu)選步驟(I)中，稱樣時，每個樣品重復(fù)制備四份。作為優(yōu)選步驟(2)中，溶解樣品的溶解時間為5分鐘至I小吋。作為優(yōu)選步驟(2)中，溶解樣品時，伴隨產(chǎn)生的反應(yīng)氣體將逸出。作為優(yōu)選步驟(3)中，采用酸空白溶液加標(biāo)準(zhǔn)物的方法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，以檢查酸空白溶液中的待測元素，控制酸空白溶液中的待測元素含量低于0. 05u g/L0本方法采用內(nèi)標(biāo)法，通過對比樣品信號強度和配制的標(biāo)樣信號強度，以及擴大取樣次數(shù)和取樣量，來校正由于儀器信號漂移、隨機信號強度變化和取樣不均勻性引起的誤差。電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)測定碲化鎘中碲、鎘元素原子比該方法通過將碲化鎘樣品溶解在介質(zhì)中，經(jīng)過定容定量后在ICP-OES儀器上精確測定樣品中的碲、鎘的量，再通過計算處理后得出碲化鎘中碲、鎘元素原子比值。測定結(jié)果其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可以控制在2%以內(nèi)，是典型的精確定量分析測定方法，其準(zhǔn)確性高。當(dāng)然，本檢測方法也可以用于其他ニ元半導(dǎo)體化合物的原子比測定。綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明大大提高了碲化鎘中碲、鎘元素原子比測定的精確度，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可以控制在2%以內(nèi)。該定量測定方法的測定結(jié)果準(zhǔn)確性明顯高于目前行業(yè)內(nèi)通常采用的前述兩個半定量測定方法(XRF法和SEM-EDS法)；從而可以精確檢測并控制碲化鎘的富碲濃度，保證太陽能薄膜電池的質(zhì)量。
具體實施例方式下面對本發(fā)明作詳細的說明。為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一歩詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用干限定本發(fā)明。
實施例
ー種測定碲化鎘中碲、鎘元素原子比的方法，包括以下步驟
I試劑
I. I硝酸優(yōu)級純 I. 2去離子水
I. 3 Sc內(nèi)標(biāo)樣溶液及待測元素標(biāo)樣溶液
I. 3. ISc內(nèi)標(biāo)溶液(IOOppm Sc):酸度為5%HN03，此溶液貯存于ー個FEP瓶中，
I. 3. 2 Cd 和 Te 參考標(biāo)樣溶液(Calibrant Cd/Te =1/1, at/at)；
I. 3. 2. I稱112mg (精確到0. Img)高純鎘和128mg (精確到0. Img)高純締；轉(zhuǎn)
移到100 mL PP瓶中；
I. 3. 2. 2 用IOmL 50%的硝酸溶解；
I. 3. 2. 3 加入5g鈧內(nèi)標(biāo)溶液(IOOppm Sc,由步驟I. 3. I制得)
I. 3. 2. 4加入去離子水到100 g;
1.3. 2. 5取5g上述溶液，用5%HN03稀釋至50g ；
1.3. 2.6 重復(fù)制備4份Cd和Te參考標(biāo)樣溶液(即SRl，SR2，SR3，SR4)；
2、儀器設(shè)備
2. I ICP-OES(美國熱電)
2. 2分析天平 2. 3實驗室塑料用品
2.4移液槍
3、分析步驟
3. I稱樣使用干凈的塑料勺，稱240mg CdTe樣品(精確到0. lmg)，轉(zhuǎn)移到IOOmL PP瓶中。每個樣品重復(fù)制備四份。3. 2溶樣及定容
3. 2. I用IOmL量筒量取IOmL 50%HN03溶液至每個樣品瓶中，溶解過程需5分鐘至I小時，在溶解期間，輕輕松開瓶蓋，以確定產(chǎn)生的氣體可逸出，但溶液又不會被環(huán)境所污染；
3. 2. 2加入5g鈧內(nèi)標(biāo)溶液(IOOppm Sc,由步驟I. 3. I制得);
3.2.3加入去離子水到100 g，搖勻；
3. 2.4取5g上述溶液，用5%HN03稀釋至50g ；
3.2.5重復(fù)制備4份待測樣品(即A、B、C、D)
3. 3測試
3. 3. I ICP-OES 工作條件
載氣流量0. 6-0. 7MPa ； Camera溫度彡-45 °C ;發(fā)生器溫度彡35 °C ;光室溫度38±0. I0C ;RF 功率1150ff ;泵速50r/min ；
以上數(shù)據(jù)依據(jù)儀器優(yōu)化程度確定；
3. 3. 2信號檢測模式
樣品沖洗時間25s ；
掃描次數(shù)3次。3. 3. 3分析元素參數(shù)
Cd - 228. 8 nm ；Te - 214. 2 nm ；Sc - 361. 3nm。
3. 3. 4檢查酸空白水平
使用酸空白加標(biāo)準(zhǔn)制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線檢查酸空白，一般情況下控制酸空白里的待測元素含量應(yīng)低于0. 05ug/L。3. 3. 5若校準(zhǔn)無法接受
用同樣的方式檢查酸空白，若酸空白無法接受，則應(yīng)制備ー套新的酸標(biāo)準(zhǔn)。這是檢查酸空白被污染的機會，制備酸標(biāo)準(zhǔn)的過程也可能導(dǎo)致酸標(biāo)準(zhǔn)被污染。3. 3. 6測定樣品時，采用如下順序依次檢測:A、SR1、B、SR2、C、SR3、D、SR4 ；
3.3. 7根據(jù)下述公式計算出碲化鎘樣品中Te和Cd的含量；再計算出碲化鎘樣品中碲、鎘元素原子比值。方程(I)和(2)描述了用ICP-OES測定高純碲化鎘中Te和Cd含量的方法(單位·mg/g)。
權(quán)利要求
1.一種測定碲化鎘中碲、鎘元素原子比的方法，其特征在于包括以下步驟 (1)稱樣精確稱取待測樣品，精確到O.Olmg ； (2)樣品溶解并定容將所稱取的樣品溶解于體積百分數(shù)為50%的HNO3溶液進行溶解，再加入Sc作為內(nèi)標(biāo)物并加入去離子水，搖勻，取部分前述溶液，加入體積百分數(shù)為5%的進行稀釋定容，得到待測樣品； (3)測試采用ICP-OES進行測試，分析元素參數(shù)Cd- 228. 8nm、Te - 214. 2 nm、Sc -361. 3nm ； (4)根據(jù)測試結(jié)果計算碲、鎘元素的原子比。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種測定碲化鎘中碲、鎘元素原子比的方法，其特征在于步驟(I)中，稱樣時，每個樣品重復(fù)制備四份。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種測定碲化鎘中碲、鎘元素原子比的方法，其特征在于步驟(2)中，溶解樣品的溶解時間為5分鐘至I小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種測定碲化鎘中碲、鎘元素原子比的方法，其特征在于步驟(2 )中，溶解樣品時，伴隨產(chǎn)生的反應(yīng)氣體將逸出。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種測定碲化鎘中碲、鎘元素原子比的方法，其特征在于步驟(3)中，采用5%的硝酸空白溶液加標(biāo)準(zhǔn)物的方法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，以檢查5%的硝酸空白溶液中的待測元素，控制5%的硝酸空白溶液中的待測元素含量低于O. 05 μ g/L。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定碲化鎘中碲、鎘元素原子比的方法，用體積百分數(shù)為50%的HNO3溶液進行樣品溶解，運用ICP-OES進行測試，并采用內(nèi)標(biāo)法、通過對比樣品信號強度和配制的標(biāo)樣信號強度，以及擴大取樣次數(shù)和取樣量，來校正由于儀器信號漂移、隨機信號強度變化和取樣不均勻性引起的誤差，本發(fā)明大大提高了碲化鎘中碲、鎘元素原子比測定的精確度，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可以控制在2%以內(nèi)，該定量測定方法的測定結(jié)果準(zhǔn)確性明顯高于目前行業(yè)內(nèi)通常采用的XRF法和SEM-EDS法；從而可以精確檢測并控制碲化鎘的富碲濃度，保證太陽能薄膜電池的質(zhì)量。
文檔編號G01N21/71GK102854178SQ201210342108
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月17日
發(fā)明者歐海龍, 陳直, 陳有蘭 申請人:四川鑫龍碲業(yè)科技開發(fā)有限責(zé)任公司