專(zhuān)利名稱：用于測(cè)定溶液中Hg²⁺含量的電位滴定法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于測(cè)定水溶液中Hg2+含量的電位滴定法，該法適用于各種涉汞物質(zhì)和產(chǎn)品中Hg2+的測(cè)定。
背景技術(shù)：
二價(jià)汞離子、S卩“Hg2+”是一種有害重金屬元素，隨著人們環(huán)保和食品安全意識(shí)的日益增強(qiáng)，對(duì)于Hg2+在環(huán)境和食品中存在的關(guān)注度也越來(lái)越高。目前，Hg2+含量的測(cè)定方法主要是分光光度法、原子吸收光譜法、質(zhì)譜法、電極-伏安法、離子選擇電極法、液相色譜法、氣相色譜法等。原子吸收法、質(zhì)譜法、液相色譜法、氣相色譜等法，準(zhǔn)確性都很高、儀器操作復(fù)雜，價(jià)格昂貴，樣品處理時(shí)易排放出高含量的有害氣體，造成環(huán)境污染，對(duì)操作人員健康 不利；修飾電極-伏安法、離子選擇電極法靈敏度和準(zhǔn)確性都較高、費(fèi)用不高、理論基礎(chǔ)也非常完善，但條件要求較嚴(yán)，干擾較多，需用專(zhuān)用電極，電極制作與維護(hù)較繁瑣，用時(shí)也長(zhǎng)；常用的國(guó)標(biāo)雙硫腙萃取分光光度法，雖然儀器設(shè)備較簡(jiǎn)單，但它為萃取比色，操作步驟多，萃取劑用量大、有害，而且需要掩蔽干擾離子。近年出現(xiàn)了新的汞測(cè)定方法，如陳述等建立了基于富S2_表面CdS量子點(diǎn)的熒光淬滅測(cè)定Hg2+，檢測(cè)限能達(dá)到33 μ mol/L ;崔鳳靈等采用共振光散射(RLS)技術(shù)分析水樣中的汞，檢測(cè)限達(dá)到12nmol/L。但上述方法測(cè)定的Hg2+的線性范圍都比較窄，適用于樣品含量較少的樣品，對(duì)于Hg2+含量較高的樣品需要選取一個(gè)適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)才能獲得滿意的測(cè)定結(jié)果，且都偏重在酸性或中性條件下的測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是要提供一種用于測(cè)定溶液中Hg2+含量的電位滴定法。該方法具有費(fèi)用少，操作簡(jiǎn)便快捷，穩(wěn)定性好、檢測(cè)量大、檢測(cè)范圍寬的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明用于測(cè)定水溶液中Hg2+含量的電位滴定法包括以下步驟(I)分別配制O. lmol/L和O. 01mol/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，并對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定;(2)分別配制 O. 01mol/L 和 0. 001mol/L 的 Hg2+ 溶液(3)用移液管取O.Olmol/L的Hg2+溶液10ml，采用DZ-2型自動(dòng)電位滴定裝置，以濃度為0. 01mol/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液滴定；以體積V、Δ V、電位Ε、ΔΕ.ΔΕ/Δ V-V,Λ 2E/Λ V2-V為參數(shù)制作表格；(4)在表格中尋找0. 01mol/L氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀滴定相應(yīng)濃度Hg2+的A2E/Λ V2 = O的突躍點(diǎn)，S卩Λ E/Λ V-V曲線最高點(diǎn)或最低點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的體積，Λ 2E/Λ V2-V曲線中Λ 2E/Λ V2 = O處所對(duì)應(yīng)的體積，確定出滴定的終點(diǎn)V2 ；(5)由公式 C2 = C1X V1AV2 計(jì)算出 Hg2+ 濃度，其中 C1-氫氧化鈉(氫氧化鉀)濃度(mol/L)，C2-Hg2+濃度(mol/L)
V1-氫氧化鈉(氫氧化鉀)體積(ml)V2-Hg2+溶液體積(ml)回收率=C1+ C = 95. 71%。上述操作中所使用的DZ-2型自動(dòng)電位滴定裝置采用pH復(fù)合電極作為指示電極。本發(fā)明測(cè)定中Hg2+的回收率〉95% 109%，測(cè)定范圍> 20 μ g/mL,當(dāng)試樣中Hg2+含量低于20 μ g/mL時(shí)，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法來(lái)進(jìn)行測(cè)試。本發(fā)明的方法可利用空白對(duì)照試驗(yàn)對(duì)酸性或堿性條件下水溶液中Hg2+含量進(jìn)行的測(cè)定，中性條件下可直接測(cè)定水溶液中Hg2+含量，發(fā)明中所使用的電位計(jì)是自動(dòng)電位滴定儀或PH酸度計(jì)，所用指示電極是pH復(fù)合電極。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是適用范圍廣泛,可用于各種水溶液中Hg2+含量為20 μ g/mL Ig/ mL的測(cè)定。與現(xiàn)有技術(shù)相比，該方法操作簡(jiǎn)單快捷，靈敏度更高，線性范圍更寬，測(cè)定更加方便。與現(xiàn)有的原子吸收法、質(zhì)譜法、液相色譜法、氣相色譜等法比，具有設(shè)備投資少，所用試劑少，設(shè)備簡(jiǎn)單的特點(diǎn)；與常用的國(guó)標(biāo)雙硫腙萃取分光光度法比，具有測(cè)定時(shí)間短，樣品處理比較簡(jiǎn)單，不用萃取劑和掩蔽劑的特點(diǎn)。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例2中用圖解法確定終點(diǎn)的坐標(biāo)圖。圖2為實(shí)施例3中用圖解法確定終點(diǎn)的坐標(biāo)圖。
具體實(shí)施方式
例II、本發(fā)明所用的試劑及其配制(1)0. lmol/L氫氧化鈉溶液的配制稱取4g氫氧化鈉于IOOml小燒杯中，加蒸餾水溶解后，移入IOOOml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度。(2)0. lmol/L氫氧化鈉溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取O. 4g鄰苯二甲酸(已在110°C烘箱中烘2h)于250ml錐形瓶中，加50ml蒸餾水，加5滴O. 5%酚酞(取O. 5g酚酞溶于IOOml95%乙醇中)用上述(I)氫氧化鈉滴定至粉色30s不褪色，記錄所消耗的氫氧化鈉體積
V(ml)數(shù)C = (WX 1000)/204. 23 X V標(biāo)定氫氧化鈉的濃度為0. 1043mol/L(3) O. 01mol/L氫氧化鈉溶液的配制用10. Oml的移液管準(zhǔn)確移取IOml的O. lmol/L的氫氧化鈉溶液到IOOml容量瓶中定容。(4)0. 01mol/LHg2+溶液的配制在電子天平上準(zhǔn)確稱取2. 7133g的氯化汞固體在IOOml的燒杯中溶解，轉(zhuǎn)移到1000ml的容量瓶中定容，即得0. 009994mol/L的Hg2+溶液。(5)0. 001mol/L Hg2+溶液的配制用10. Oml的移液管準(zhǔn)確移取IOml的0. lmol/L的Hg2+溶液在IOOml容量瓶中定容。(6)0. lmol/L氫氧化鉀的配制稱取5. 61g氫氧化鉀于IOOml小燒杯中，加蒸餾水
溶解后，移入1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度。(7)0. lmol/L氫氧化鉀溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0. 4g鄰苯二甲酸(已在110°C烘箱中烘2h)于250ml錐形瓶中，加50ml蒸餾水，加5滴O. 5%酚酞(取O. 5g酚酞溶于IOOml95%乙醇中)用上述(6)氫氧化鉀滴定至粉色30s不褪色，記錄所消耗的氫氧化鉀體積
V(ml)數(shù)C = (WX 1000)/204. 23 X V標(biāo)定氫氧化鉀濃度為0. 1036mol/L⑶O. 01mol/L氫氧化鉀溶液的配制用10. Oml的移液管準(zhǔn)確移取IOml的O. lmol/L的氫氧化鉀溶液到IOOml容量瓶中定容。上述試劑未注明的均為分析純，試驗(yàn)用水為超純水。2.本發(fā)明所用裝置如下
(I)自動(dòng)電位滴定裝置DZ-2型(上?？祪x儀器有限公司)(2)pH-10B酸度計(jì)(北京賽多利斯儀器有限公司)(3)復(fù)合電極為上述儀器中所配備電極(4)超聲波清洗機(jī)DL-360E (上海之信儀器有限公司)例2用電位滴定法測(cè)定溶液中Hg2+的含量的測(cè)定步驟用移液管取O. 01mol/L的Hg2+溶液10ml，用濃度0. 01mol/L的氫氧化鈉溶液滴定。相關(guān)數(shù)據(jù)記錄見(jiàn)表I :(自動(dòng)電位滴定裝置DZ-2型)表I (自動(dòng)電位滴定裝置DZ-2型)
權(quán)利要求
1.一種用于測(cè)定水溶液中Hg2+含量的電位滴定法，該方法包括以下步驟 (1)分別配制O.lmol/L和O. Olmol/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，并對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定； (2)分別配制O. Olmol/L 和 O. 001mol/L 的 Hg2+ 溶液； (3)用移液管取O.Olmol/L的Hg2+溶液10ml，采用DZ-2型自動(dòng)電位滴定裝置，以濃度為O. Olmol/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液滴定；以體積、Λ V、電位Ε、Λ Ε、Λ E/ Λ V-V, Δ 2E/AV2-V為參數(shù)制作表格； (4)在表格中尋找O.Olmol/L氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀滴定相應(yīng)濃度Hg2+的A2E/AV2=O的突躍點(diǎn)，SP Δ E/AV-V曲線最高點(diǎn)或最低點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的體積，A2E/AV2-V曲線中A2E/AV2 = O處所對(duì)應(yīng)的體積，確定出滴定的終點(diǎn)V2 ； (5)由公式C2= C1XV1A v2計(jì)算出Hg2+濃度， 其中 C1-氫氧化鈉(鉀)濃度(mol/L)， C2-Hg2+濃度(mol/L) V1-氫氧化鈉(鉀)體積(ml) V2-Hg2+溶液體積(ml) 回收率=C1^-C = 95. 71%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于測(cè)定水溶液中Hg2+含量的電位滴定法，上述操作中所使用的DZ-2型自動(dòng)電位滴定裝置采用pH復(fù)合電極作為指示電極。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于測(cè)定水溶液中Hg2+含量的電位滴定法，當(dāng)試樣中Hg2+含量低于20 μ g/mL時(shí)，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法來(lái)進(jìn)行測(cè)試。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于測(cè)定溶液中Hg2+含量的電位滴定法，該方法以濃度為0.01mol/L氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液對(duì)0.01mol/L的Hg2+溶液10ml進(jìn)行滴定；尋找0.01mol/L氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀滴定相應(yīng)濃度Hg2+的Δ2E/ΔV2＝0的突躍點(diǎn)，確定出滴定的終點(diǎn)V2；再通過(guò)C2＝C1×V1/2 V2計(jì)算出Hg2+濃度，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是適用范圍廣泛，可用于各種水溶液中Hg2+含量為20μg/mL～1g/mL的測(cè)定。與現(xiàn)有技術(shù)相比，該方法操作簡(jiǎn)單快捷，靈敏度更高，線性范圍更寬，測(cè)定更加方便。
文檔編號(hào)G01N27/42GK102901765SQ20121036513
公開(kāi)日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月23日
發(fā)明者王平, 劉軍, 馬鳳延, 李莉 申請(qǐng)人:齊齊哈爾大學(xué)