專(zhuān)利名稱：一種將氣體微流量校準(zhǔn)下限延伸至10^-14Pam³/s的系統(tǒng)及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種極小氣體流量校準(zhǔn)系統(tǒng)及方法，用于真空漏孔、檢漏儀及氣體微流量計(jì)的校準(zhǔn)和測(cè)量。
背景技術(shù)：
泄漏檢測(cè)是航天工程、半導(dǎo)體工業(yè)、太陽(yáng)能工業(yè)等應(yīng)用領(lǐng)域中的關(guān)鍵技術(shù)，尤其在航天工程中對(duì)極小氣體流量提出了急切需求。文獻(xiàn)“恒壓式氣體微流量計(jì)的測(cè)控系統(tǒng)研制《宇航計(jì)測(cè)技術(shù)》第24卷、2004年第6期、第14 16頁(yè)”，介紹提出了采用恒壓法測(cè)量氣體微流量的方法，其測(cè)量范圍為3. 9X 10_4 3. 6X 10_8Pam3/s ;文獻(xiàn)“便攜式氣體微流量計(jì)的設(shè)計(jì)，《真空》第47卷、2010年第2期、第60 63頁(yè)”，介紹提出了采用定容法和流導(dǎo)法測(cè)量氣體微流量的方法，其測(cè)量范圍為5X10-2 5X IO-11PamVs ;文獻(xiàn)"APRECISION GASFLOWMETER FOR VACUUM METROLOGY " VACUUM 44(2) (1993). 135-141.提出了固定流導(dǎo)法流量計(jì)可將氣體流量下限延伸至5X10_12Pam3/s，該流量計(jì)下限不能繼續(xù)延伸的原因主要有兩個(gè)，一是固定流量法采用磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)測(cè)量小孔入口壓力，由于質(zhì)譜分析室及管道放氣影響使可精確測(cè)量的小孔入口壓力下限為10_3Pa ;二是即使獲得了小于10_12Pam3/s氣體流量，由于采用連續(xù)膨脹法在質(zhì)譜分析室建立的是示漏氣體動(dòng)態(tài)穩(wěn)定的分壓力，該分壓力超出了質(zhì)譜計(jì)的檢測(cè)下限。而目前商用檢漏儀的最小可檢測(cè)漏率達(dá)到10_16Pam3/S，為此對(duì)氣體流量小于10_12Pam3/S的校準(zhǔn)是目前尚未解決的難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)小于10_12Pam3/S氣體微流量的校準(zhǔn)需求，提出了一種將氣體微流量測(cè)量下限延伸至10_14Pam3/S的系統(tǒng)及方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種將氣體微流量校準(zhǔn)下限延伸至10_14Pam3/s的系統(tǒng)，包括第一機(jī)械泵、第二機(jī)械泵、第一電磁閥、第二電磁閥、第一真空閥門(mén)、第二真空閥門(mén)、第三真空閥門(mén)、第四真空閥門(mén)、第五真空閥門(mén)、第六真空閥門(mén)、第一分子泵、第二分子泵、質(zhì)譜分析室、小孔、第一消氣劑泵、第二消氣劑泵、穩(wěn)壓室、第一真空規(guī)、第二真空規(guī)、第三真空規(guī)、儲(chǔ)氣瓶、微調(diào)閥、四極質(zhì)譜計(jì)和真空漏空；在該系統(tǒng)中，第一機(jī)械泵與第一電磁閥連接，第一分子泵一端與第一電磁閥連接，另一端與第一真空閥門(mén)連接；質(zhì)譜分析室上安裝有第二真空規(guī)、四極質(zhì)譜計(jì)，第二消氣劑泵通過(guò)第六真空閥門(mén)與質(zhì)譜分析室連接，質(zhì)譜分析室的下端抽氣口與第一真空閥門(mén)連接，質(zhì)譜分析室的上端分別與小孔、第四真空閥門(mén)連接；第四真空閥門(mén)的另一端與真空漏孔連接；第二真空閥門(mén)的一端與小孔連接，另一端與微調(diào)閥、穩(wěn)壓室及第三真空規(guī)連接，儲(chǔ)氣瓶與微調(diào)閥連接；穩(wěn)壓室上有六個(gè)接口，分別與第一真空規(guī)、微調(diào)閥、第五真空閥門(mén)、第三真空規(guī)、第三真空閥門(mén)及第二真空閥門(mén)連接，第一消氣劑泵與第五真空閥門(mén)連接；第二分子泵兩端分別與第三真空閥門(mén)、第二電磁閥連接，第二電磁閥的另一端與第二接機(jī)械泵連接。優(yōu)選地,校準(zhǔn)范圍為1(Γη I(T14Pam3/S。優(yōu)選地，所述第一真空規(guī)采用磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)(SRG)，小孔直徑小于2u，并且測(cè)量前SRG穩(wěn)定3小時(shí)以上。優(yōu)選地，所述第一消氣泵、第二消氣泵對(duì)惰性氣體無(wú)抽速。優(yōu)選地，所述真空漏孔和儲(chǔ)氣瓶的示漏氣體是惰性氣體。優(yōu)選地，所述四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量前工作3小時(shí)以上。本發(fā)明還提供一種將氣體微流量校準(zhǔn)下限延伸至10_14Pam3/s的系統(tǒng)的方法，包括步驟SI、將被校準(zhǔn)真空漏孔與第四真空閥門(mén)連接，并檢查密封性，然后關(guān)閉第四真空閥門(mén)；S2、打開(kāi)第一機(jī)械泵、第二機(jī)械泵抽氣，然后打開(kāi)第一電磁閥、第一真空閥門(mén)、第二真空閥門(mén)、第三真空閥門(mén)、第二電磁閥對(duì)質(zhì)譜分析室及閥門(mén)管道抽氣，打開(kāi)第二真空規(guī)、第三真空規(guī)，當(dāng)?shù)诙婵找?guī)、第三真空規(guī)測(cè)量值小于IOPa時(shí)，打開(kāi)第一分子泵、第二分子泵抽真空，周?chē)３汁h(huán)境溫度為23±3°C ；S3、當(dāng)穩(wěn)壓室10中氣體壓力小于IPa時(shí)打開(kāi)第一真空規(guī)，當(dāng)質(zhì)譜分析室中真空度小于lX10_3Pa時(shí)打開(kāi)四極質(zhì)譜計(jì)，在穩(wěn)壓室和質(zhì)譜分析室中真空度小于lX10_4Pa時(shí)打開(kāi)真第五真空閥門(mén)、第六真空閥門(mén)，在第三真空規(guī)的指示值小于5 X IO-6Pa,并在第一真空規(guī)工作3小時(shí)后,設(shè)定磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的本底；S4、在四極質(zhì)譜計(jì)工作3小時(shí)以上，且第二真空規(guī)的指示值小于I X 10_6Pa時(shí)，關(guān)閉第一真空閥門(mén)后通過(guò)四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量示漏氣體本底離子流I隨著時(shí)間t的變化，經(jīng)過(guò)一段
Al
時(shí)間At后，根據(jù)離子流隨著時(shí)間增長(zhǎng)的斜率
權(quán)利要求
1.一種將氣體微流量校準(zhǔn)下限延伸至10_14Pam3/s的系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括第一機(jī)械泵(I)、第二機(jī)械泵(14)、第一電磁閥(2)、第二電磁閥(13)、第一真空閥門(mén)(4)、第二真空閥門(mén)(7)、第三真空閥門(mén)(11)、第四真空閥門(mén)(17)、第五真空閥門(mén)(21)、第六真空閥門(mén)(24)、第一分子泵(3)、第二分子泵(12)、質(zhì)譜分析室(5)、小孔(6)、第一消氣劑泵(8)、 第二消氣劑泵(23)、穩(wěn)壓室(10)、第一真空規(guī)(9)、第二真空規(guī)(15)、第三真空規(guī)(22)、儲(chǔ)氣瓶(19)、微調(diào)閥(20)、四極質(zhì)譜計(jì)(16)和真空漏空(18)；在該系統(tǒng)中，第一機(jī)械泵(I)與第一電磁閥(2)連接,第一分子泵(3) —端與第一電磁閥(2)連接，另一端與第一真空閥門(mén)(4)連接；質(zhì)譜分析室(5)上安裝有第二真空規(guī)(15)、 四極質(zhì)譜計(jì)(16)，第二消氣劑泵(23)通過(guò)第六真空閥門(mén)(24)與質(zhì)譜分析室(5)連接，質(zhì)譜分析室(5)的下端抽氣口與第一真空閥門(mén)(4)連接，質(zhì)譜分析室(5)的上端分別與小孔(6)、第四真空閥門(mén)(17)連接；第四真空閥門(mén)(17)的另一端與真空漏孔(18)連接；第二真空閥門(mén)(7)的一端與小孔(6)連接，另一端與微調(diào)閥(20)、穩(wěn)壓室(10)及第三真空規(guī)(22) 連接，儲(chǔ)氣瓶(19)與微調(diào)閥(20)連接；穩(wěn)壓室(10)上有六個(gè)接口，分別與第一真空規(guī)(9)、 微調(diào)閥(20)、第五真空閥門(mén)(21)、第三真空規(guī)(22)、第三真空閥門(mén)(11)及第二真空閥門(mén)(7)連接，第一消氣劑泵(8)與第五真空閥門(mén)(21)連接；第二分子泵(12)兩端分別與第三真空閥門(mén)(11)、第二電磁閥(13)連接，第二電磁閥(13)的另一端與第二接機(jī)械泵(14)連接。
2.如權(quán)利要求I所述的一種將氣體微流量校準(zhǔn)下限延伸至10_14Pam3/s的系統(tǒng)，其特征在于，校準(zhǔn)范圍為10_n 10_14Pam3/s，第一真空規(guī)(9)采用磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)(SRG)^ML (6) 的直徑約2u，并且測(cè)量前SRG穩(wěn)定3小時(shí)以上；所述第一消氣劑泵(8)、第二消氣劑泵(23) 對(duì)惰性氣體無(wú)抽速；儲(chǔ)氣瓶(19)中的氣源是惰性氣體；四極質(zhì)譜計(jì)(16)測(cè)量前工作3小時(shí)以上。
3.一種將氣體微流量校準(zhǔn)下限延伸至10_14Pam3/s的系統(tǒng)的方法，其特征在于，包括步驟·51、將被校準(zhǔn)真空漏孔(18)與第四真空閥門(mén)(17)連接，并檢查密封性，然后關(guān)閉第四真空閥門(mén)(17)；·52、打開(kāi)第一機(jī)械泵(I)、第二機(jī)械泵(14)抽氣,然后打開(kāi)第一電磁閥(2)、第一真空閥門(mén)(4)、第二真空閥門(mén)(7)、第三真空閥門(mén)(11)、第二電磁閥(13)對(duì)質(zhì)譜分析室(5)及閥門(mén)管道抽氣，打開(kāi)第二真空規(guī)(15)、第三真空規(guī)(22)，當(dāng)?shù)诙婵找?guī)(15)、第三真空規(guī)(22) 測(cè)量值小于IOPa時(shí)，打開(kāi)第一分子泵(3)、第二分子泵(12)抽真空，周?chē)３汁h(huán)境溫度為 23±3°C ；·53、當(dāng)穩(wěn)壓室10中氣體壓力小于IPa時(shí)打開(kāi)第一真空規(guī)(9)，當(dāng)質(zhì)譜分析室(5)中真空度小于lX10_3Pa時(shí)打開(kāi)四極質(zhì)譜計(jì)(16)，在穩(wěn)壓室(10)和質(zhì)譜分析室(5)中真空度小于lX10_4Pa時(shí)打開(kāi)真第五真空閥門(mén)(21)、第六真空閥門(mén)(24)，在第三真空規(guī)(22)的指示值小于5 X 10_6Pa，并在第一真空規(guī)(9)工作3小時(shí)后，設(shè)定磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的本底；·54、在四極質(zhì)譜計(jì)(16)工作3小時(shí)以上，且第二真空規(guī)(15)的指示值小于IX10_6Pa 時(shí)，關(guān)閉第一真空閥門(mén)(4)后通過(guò)四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量示漏氣體本底離子流I隨著時(shí)間t的變化，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間At后，根據(jù)離子流隨著時(shí)間增長(zhǎng)的斜率AZq.55、打開(kāi)第一真空閥門(mén)(4)對(duì)質(zhì)譜分析室(5)進(jìn)行抽氣，當(dāng)示漏氣體離子流下降到最初的本底離子流時(shí)，緩緩打開(kāi)第四真空閥門(mén)(17)將被校準(zhǔn)真空漏孔示漏氣體引入質(zhì)譜分析室(5)中，當(dāng)四極質(zhì)譜計(jì)(16)檢測(cè)離子流穩(wěn)定后，關(guān)閉第一真空閥門(mén)(4)后并記錄時(shí)間，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間At后，漏孔離子流的隨著時(shí)間增長(zhǎng)的斜率K=令'.56、打開(kāi)第一真空閥門(mén)(4)對(duì)質(zhì)譜分析室(5)進(jìn)行抽氣，關(guān)閉第二真空閥門(mén)(7)、第三真空閥門(mén)(11)、第四真空閥門(mén)(17)，通過(guò)微調(diào)閥門(mén)(20)向穩(wěn)壓室(10)中引入一定壓力的氣體，當(dāng)示漏氣體在質(zhì)譜分析室(5)中的離子流降低到本底離子流且第一真空規(guī)(9)壓力穩(wěn)定后時(shí)，打開(kāi)第二真空閥門(mén)(7)將氣體通過(guò)小孔(6)引入質(zhì)譜分析室(5)中，當(dāng)示漏氣體離子流穩(wěn)定后，關(guān)閉第一真空閥門(mén)(4)同時(shí)記錄時(shí)間，記錄第一真空規(guī)(9)的指示值P，經(jīng)過(guò)一AIh段時(shí)間Δ t后,根據(jù)尚子流的增長(zhǎng)的斜率Rb '.57、關(guān)閉所有真空閥門(mén)，關(guān)閉四極質(zhì)譜計(jì)、真空規(guī)、分子泵、機(jī)械泵所有工作儀器，則被校準(zhǔn)漏孔漏率為其中C為流導(dǎo)。
4.如權(quán)利要求3所述的一種將氣體微流量校準(zhǔn)下限延伸至10_14Pam3/s的系統(tǒng)的方法， 其特征在于，在所述步驟SI中的被校準(zhǔn)漏孔(18)放置在恒溫系統(tǒng)中，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中其溫度變化不超過(guò)O. 5度。
5.如權(quán)利要求3所述的一種將氣體微流量校準(zhǔn)下限延伸至10_14Pam3/s的系統(tǒng)的方法， 其特征在于，在所述步驟S3中磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)測(cè)量ICT1 10_3Pa壓力時(shí)，采樣時(shí)間設(shè)定為10 秒，當(dāng)測(cè)量10_4Pa壓力時(shí)，采樣時(shí)間設(shè)定為30秒。
6.如權(quán)利要求3所述的一種將氣體微流量校準(zhǔn)下限延伸至10_14Pam3/s的系統(tǒng)的方法，其特征在于，在所述步驟S5中取A =$至少六次以上測(cè)量的平均值作為測(cè)量結(jié)果。
7.如權(quán)利要求3所述的一種將氣體微流量校準(zhǔn)下限延伸至10_14Pam3/s的系統(tǒng)的方法， 其特征在于，在所述步驟S6中取Rb =#至少六次以上測(cè)量的平均值作為測(cè)量結(jié)果。
8.如權(quán)利要求3所述的一種將氣體微流量校準(zhǔn)下限延伸至10_14Pam3/s的系統(tǒng)的方法， 其特征在于，在所述步驟S7中C是已知的，其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度小于2%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種將氣體微流量校準(zhǔn)下限延伸至10-14Pam3/s的系統(tǒng)及方法，用于真空漏孔、檢漏儀及氣體微流量計(jì)的校準(zhǔn)和測(cè)試。該系統(tǒng)包括機(jī)械泵、兩個(gè)電磁閥六個(gè)真空閥門(mén)、兩個(gè)分子泵、質(zhì)譜分析室、小孔、兩個(gè)消氣劑泵、穩(wěn)壓室、三個(gè)真空規(guī)、儲(chǔ)氣瓶、微調(diào)閥、四極質(zhì)譜計(jì)；采用消氣劑泵對(duì)穩(wěn)壓室進(jìn)行抽氣，消除了穩(wěn)壓室器壁釋放出的非惰性氣體對(duì)壓力測(cè)量的影響，采用磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)精確測(cè)量穩(wěn)壓室中氣體壓力P，穩(wěn)壓室中的氣體通過(guò)已知流導(dǎo)小孔連續(xù)膨脹引入質(zhì)譜分析室中，校準(zhǔn)采用累積法實(shí)現(xiàn)，解決了10-11～10-14Pam3/s范圍內(nèi)極小氣體微流量的測(cè)量與校準(zhǔn)技術(shù)。
文檔編號(hào)G01F25/00GK102928172SQ201210382529
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月11日
發(fā)明者盧耀文 申請(qǐng)人:盧耀文