專利名稱：原油、地層水中稀有氣體的提取裝置及方法
技術領域：
本發(fā)明是關于在油氣勘探地質領域的油氣地質實驗和油氣源對比研究中，一種用于制備稀有氣體的制樣裝置及方法，尤其涉及一種原油、地層水中稀有氣體的提取裝置及方法。
背景技術：
稀有氣體(又稱惰性氣體)因其獨特的化學惰性而成為地質歷程的重要示蹤劑。在油氣勘探中，原油、地層水等液態(tài)地質樣品中稀有氣體組分和同位素蘊含著豐富的油氣地質信息，通過將其與可能來源的烴源巖中稀有氣體相關信息進行對比，對于開展油氣的成因判識、油氣源對比以及油氣成藏期等都具有重要的示蹤指示作用，有利于豐富和完善現(xiàn)有以碳、氫同位素、輕烴、生物標志物等為主的氣源對比指標體系。而原油、地層 水中稀有氣體的提取、純化、富集的制備環(huán)節(jié)是開展后續(xù)稀有氣體組分和同位素分析的前提和必要保證，是獲取準確分析數(shù)據(jù)開展油氣成因判識和油氣源對比的關鍵。由于原油、地層水等地質樣品中稀有氣體豐度極低，且容易受到大氣中稀有氣體的污染，因此，進行樣品中稀有氣體的提取環(huán)節(jié)對于開展稀有氣體分析至關重要。但由于原油、地層水等液體樣品的特殊性，對樣品中稀有氣體進行提取的前處理需要解決兩大技術難題首先，對于天然氣通?？梢圆捎媚透邏旱匿撈窟M行井場高壓取樣，為避免取樣過程中大氣的污染需對鋼瓶進行提前預抽真空，取樣過程需要利用天然氣對鋼瓶反復沖洗4 6次，最后對連續(xù)氣流的中段取樣；而對于原油、地層水，由于相態(tài)的差異決定了取樣容器和取樣方式也有很大差異，因此，如何保證原油或地層水取樣過程不被大氣中稀有氣體污染是最重要、最關鍵的環(huán)節(jié)之一；其次，由于原油、地層水中稀有氣體的含量極低，采用何種方法才能提取、富集、純化原油、地層水樣品中的稀有氣體，并且保證樣品不受外界大氣污染是制約原油中稀有氣體制備的另一關鍵技術難題。上述技術問題的存在對原油、地層水中稀有氣體的制備效果以及后續(xù)分析結果的可靠性及準確性具有重要的影響。由此，本發(fā)明人憑借多年從事相關行業(yè)的經驗與實踐，提出一種原油、地層水中稀有氣體的提取裝置及方法，以克服現(xiàn)有技術的缺陷。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種原油、地層水中稀有氣體的提取裝置及方法，以解決原油、地層水取樣及其稀有氣體制備過程中避免大氣污染的問題，能夠對原油、地層水中稀有氣體進行高效的提取，滿足進行高精度、高準確性的稀有氣體組分和同位素分析要求。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，一種原油、地層水中稀有氣體的提取裝置，所述提取裝置包括一抽氣管路，所述抽氣管路一端通過并聯(lián)的第一回路和第二回路與一機械泵連接；所述抽氣管路另一端順序密封連接有相互串聯(lián)的取樣瓶和樣品瓶，所述取樣瓶和樣品瓶兩端分別各設有密封閥；樣品瓶中裝有原油或地層水樣品；所述第一回路中由抽氣管路至機械泵依次設有第一真空閥門、分子泵、波紋管密封閥門和電阻規(guī)；所述第二回路中設有第二真空閥門。在本發(fā)明的一較佳實施方式中，所述提取裝置還包括一箱形機架，所述箱形機架由頂板、底板和四周面板構成，正面面板為控制面板；箱形機架底部設有四個支撐滾輪；所述機械泵固定設置在機架底板上；所述分子泵通過支撐法蘭固定于機架的頂板下側。在本發(fā)明的一較佳實施方式中，所述分子泵上連接有電離規(guī)；分子泵的進口通過第一真空閥門與抽氣管路連接，第一真空閥門和抽氣管路設置于頂板上側。在本發(fā)明的一較佳實施方式中，所述機械泵的進口設有一第二三通，第二三通一端依次連接有吸附阱和一第一三通，第一三通一端連接有所述電阻規(guī)，第一三通另一端通過第一波紋管連接于分子泵的出口，所述第一波紋管中設有所述波紋管密封閥門。在本發(fā)明的一較佳實施方式中，所述第二三通另一端通過第二波紋管連接于所述第二真空閥門，通過第二真空閥門連通于所述抽氣管路；所述第二真空閥門設置于頂板上側。在本發(fā)明的一較佳實施方式中，所述抽氣管路另一端通過一肩環(huán)與相互串聯(lián)的取 樣瓶和樣品瓶密封連接。在本發(fā)明的一較佳實施方式中，所述取樣瓶和樣品瓶為玻璃瓶，取樣瓶和樣品瓶分別由腔體和兩端玻璃閥體組成。本發(fā)明的目的還可以這樣實現(xiàn)，一種原油、地層水中稀有氣體的提取方法，所述稀有氣體的提取方法包括以下步驟I)在接入樣品瓶和取樣瓶之前，對原油、地層水中稀有氣體的提取裝置的啟動及對第一回路和第二回路抽真空；2)接入樣品瓶和取樣瓶之后，對抽氣管路和取樣瓶進行抽真空；3)對原油、地層水液體樣品進行脫氣處理，由此提取稀有氣體；4)關閉原油、地層水中稀有氣體的提取裝置。在本發(fā)明的一較佳實施方式中，在步驟I)中包括11)打開裝置總電源開關；12)關閉第一真空閥門和第二真空閥門，打開分子泵與機械泵之間的波紋管密封閥門，啟動機械泵對第一回路和第二回路抽真空；13)待機械泵真空示數(shù)顯示進入KT1Pa,啟動分子泵對第一回路和第二回路抽真空。在本發(fā)明的一較佳實施方式中，在步驟2)中包括21)將裝有原油、地層水的樣品瓶與一只空的取樣瓶串聯(lián)一起,按取樣瓶在上、樣品瓶在下的位置關系將兩瓶接入抽氣管線另一端的進樣口；22)打開取樣瓶兩端的密封閥，連通取樣瓶腔體及兩瓶連接處，對樣品瓶與取樣瓶連接處及取樣瓶腔體抽真空；23)打開機械泵與抽氣管線之間的第二真空閥門，利用機械泵進行抽真空；24)當機械泵真空顯示進入KT1Pa,關閉第二真空閥門，打開控制分子泵的第一真空閥門，對兩瓶連接處以及取樣瓶腔體繼續(xù)進行抽真空；25)當真空進入KT4Pa時，關閉取樣瓶上下兩端密封閥，關閉控制分子泵的第一真
空閥門。在本發(fā)明的一較佳實施方式中，在步驟3)中包括31)卸下串聯(lián)的取樣瓶和樣品瓶并顛倒上下位置，將樣品瓶朝上、取樣瓶朝下；
32)打開樣品瓶下端密封閥和取樣瓶上端密封閥，樣品液體不斷流入下方取樣瓶腔體并最終充滿下方取樣瓶，上方樣品瓶中富集脫出的氣體；33)關閉上方已經脫氣樣品瓶下端的密封閥，卸下脫氣的樣品瓶。在本發(fā)明的一較佳實施方式中，在步驟4)中包括41)關閉分子泵；42)關閉機械泵；43)最后關閉提取裝直總電源。
由上所述，本發(fā)明原油、地層水中稀有氣體的提取裝置及方法，實現(xiàn)了對原油、地層水中稀有氣體進行高效的提取，解決了原油、地層水中樣品稀有氣體分析的取樣問題及稀有氣體制備過程中的大氣污染問題，為后續(xù)原油、地層水中稀有氣體組分及同位素分析數(shù)據(jù)的可靠性及準確性提供了技術支持和保證，對于開展油氣的成因判識、油氣源對比以及油氣成藏期等都具有重要意義。


以下附圖僅旨在于對本發(fā)明做示意性說明和解釋，并不限定本發(fā)明的范圍。其中圖I :為本發(fā)明原油、地層水中稀有氣體的提取裝置的主視結構示意圖。圖2 :為本發(fā)明原油、地層水中稀有氣體的提取裝置的側視結構示意圖。圖3 :為本發(fā)明原油、地層水中稀有氣體的提取裝置的結構原理示意圖。
具體實施例方式為了對本發(fā)明的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對照

本發(fā)明的具體實施方式
。如圖I、圖2和圖3所示，本發(fā)明提出一種原油、地層水中稀有氣體的提取裝置100，所述提取裝置100包括一抽氣管路5，所述抽氣管路5 —端通過并聯(lián)的第一回路和第二回路與一機械泵11連接；所述抽氣管路5另一端順序密封連接有相互串聯(lián)的取樣瓶18和樣品瓶19，所述取樣瓶18和樣品瓶19兩端分別各設有密封閥；樣品瓶19中裝有原油或地層水樣品；所述第一回路中由抽氣管路5至機械泵11依次設有第一真空閥門2、分子泵4、波紋管密封閥門6和電阻規(guī)12 ;所述第二回路中設有第二真空閥門7。如圖I、圖2所示,在本實施方式中，所述提取裝置100還包括一箱形機架8,所述箱形機架由頂板、底板和四周面板構成，正面面板為控制面板；箱形機架底部設有四個支撐滾輪；所述機械泵11固定設置在機架底板上；所述分子泵4通過支撐法蘭3固定于機架的頂板下側。所述分子泵4上連接有電離規(guī)I ;分子泵4的進口通過第一真空閥門2與抽氣管路5連接，第一真空閥門2和抽氣管路5均設置于機架頂板上側。抽氣管線5由管線固定支撐塊16固定支撐于機架頂板上。進一步，如圖I、圖2所示，在本實施方式中，所述機械泵11的進口設有一第二三通13，第二三通13 —端向上依次連接有吸附阱10和一第一三通9，第一三通9 一端連接有所述電阻規(guī)12，第一三通9另一端通過第一波紋管14連接于分子泵4的出口，所述第一波紋管14中設有所述波紋管密封閥門6。機械泵11的排氣口與一排氣管線20相連。
所述第二三通13另一端通過第二波紋管15連接于所述第二真空閥門7，通過第二真空閥門7連通于所述抽氣管路5 ;所述第二真空閥門7也設置于機架頂板上側。在本實施方式中，所述取樣瓶18和樣品瓶19為尺寸規(guī)格完全相同的玻璃瓶,取樣瓶18和樣品瓶19分別由腔體和兩端玻璃閥體組成；取樣瓶18為空瓶，樣品瓶19裝有原油或地層水樣品；取樣瓶18與樣品瓶19可通過塑膠管相連。所述抽氣管路5另一端可通過常規(guī)方式與相互串聯(lián)的取樣瓶和樣品瓶密封連接。在本實施方式的另一實施例中，所述抽氣管路5也可通過一肩環(huán)17與相互串聯(lián)的取樣瓶和樣品瓶密封連接。所述肩環(huán)17是一個帶有螺母絲扣的空心圓柱體螺母，圓柱體螺母下端有卡口，并且圓柱螺母內有空心圓柱卡墊，卡墊的上端剛好卡在圓柱體螺母下端有卡口處，空心圓柱卡墊上放有聚乙烯墊圈。連接時，先將外部的空心圓柱體螺母從抽氣管線5下端旋出，取出空心卡墊和墊圈，并且將空心卡墊放入空心圓柱體螺母內，將樣品瓶上端玻璃接口從空心卡墊穿出，并將墊圈套在玻璃接口約I 2cm處，然后連接好的取樣瓶與抽氣接口對接，并將外部空心圓柱體螺母旋緊，則完成樣品瓶與抽氣管線連接。 在本實施方式中，所述機械泵11為Edwards RV12機械真空泵，抽速3L/S，真空范圍從大氣壓(I. 013 X IO5Pa)到約O. 002mbar (O. 2Pa)，極限真空可達KT1Pa,用于實現(xiàn)系統(tǒng)抽氣管線5的低真空，同時作為分子泵的前級泵，用于低真空環(huán)境下分子泵4的啟動，進一步對系統(tǒng)抽氣管線5抽高真空。所述分子泵其抽速350L/S，極限壓強< I X lO.mbar，作為抽氣管線5的主抽泵，主要功能用于抽氣管線5的排氣，實現(xiàn)高真空的要求；所述電離規(guī)I的量程為1000mbar-5X10_lclmbar，主要功能是用于分子泵主抽獲得的高真空、超高真空的測量和顯
/Jn ο 在本實施方式中，所述的第一真空閥門2和第二真空閥門7為全金屬真空閥門。抽氣管線5的材質為不銹鋼材質。所述波紋管密封閥門6是一種壓力平衡式的調節(jié)閥，閥體結構緊湊，流體通道呈S流線型，壓降損失小，流量大、可調范圍廣，上閥蓋采用波管紋密封結構，可徹底消除工藝介質從閥桿運動間隙向外泄漏的可能性；所述吸附阱10主要采用活性氧化鋁作為吸氣劑，物理吸附機械泵排除的可凝性蒸汽；所述電阻規(guī)12主要用于機械泵11對抽氣管線5的低真空的測量和顯示，量程為1000mbar-5 X104mbar。本發(fā)明還提供一種用于提取原油、地層水中稀有氣體的方法，所述提取方法包括以下步驟I)在接入樣品瓶18和取樣瓶19之前，對原油、地層水中稀有氣體的提取裝置100的啟動及對第一回路和第二回路抽真空；a)將提取裝置的電源線插頭插入墻面電源插板；b)打開提取裝置總電源開關；c)關閉第一真空閥門2和第二真空閥門7，打開波紋管密封閥門6，啟動機械泵11對第一回路和第二回路抽低真空；d)待機械泵11真空示數(shù)顯示進入KT1Pa,啟動分子泵4 “START”按鈕，等待分子泵4控制面板LOAD指示燈自左運行到最右端綠燈保持常亮，分子泵正常工作，對第一回路和第_■回路抽聞真空；
2)接入樣品瓶19和取樣瓶18之后，對抽氣管路5和取樣瓶18進彳丁抽真空；a)將裝有原油、地層水的樣品瓶19與一只空的取樣瓶18串聯(lián)一起，按取樣瓶18在上、樣品瓶19在下的位置關系將兩瓶接入抽氣管線5另一端的進樣口 ；b)對樣品瓶19與取樣瓶18連接處及取樣瓶18腔體抽真空；c)打開機械泵11與抽氣管線5之間的第二真空閥門7，保持第一真空閥門2仍處于關閉狀態(tài)，旋轉取樣瓶18兩端控制閥，連通取樣瓶18腔體及兩瓶連接處，利用機械泵11進行抽低真空；d)當?shù)驼婵诊@示進入KT1Pa,關閉第二真空閥門7，打開控制分子泵4的第一真空閥門2，對兩瓶連接處以及取樣瓶18腔體進行抽高真空；
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e)當真空進入10_4Pa時，關閉取樣瓶18上下兩端控制閥，關閉控制分子泵4的第
一真空閥門2 ;3)對原油、地層水液體樣品進行脫氣處理，由此提取稀有氣體；a)卸下串聯(lián)的取樣瓶18和樣品瓶19并顛倒上下位置，將樣品瓶19朝上、取樣瓶18朝下；b)打開樣品瓶19下端密封閥和取樣瓶18上端密封閥，樣品液體不斷流入下方取樣瓶18腔體并最終充滿下方取樣瓶18，上方樣品瓶19中富集脫出的氣體；c)關閉上方已經脫氣樣品瓶19下端的密封閥，卸下脫氣的樣品瓶19。4)關閉原油、地層水中稀有氣體提取裝置；a)關閉分子泵4控制面板上“STOP”按鈕，等待LOAD指示燈從最右端運行至最左端，分子泵4停止工作；b)關閉機械泵11電源開關及真空顯示開關；c)最后關閉裝置總電源，拔出電源線插頭。5)原油、地層水脫出氣體中稀有氣體純化處理；將原油、地層水中脫出氣體的樣品瓶19接入現(xiàn)有的稀有氣體制樣系統(tǒng)(參見“一種惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)及其應用”；申請?zhí)枮?01010236355. 2)的主體部分-“天然氣中稀有氣體制樣裝置”中，利用“天然氣中稀有氣體制樣裝置”的鋯基爐等凈化組件對原油、地層水的脫出氣體進行進一步的稀有氣體富集、純化。本發(fā)明原油、地層水中稀有氣體的提取裝置及方法，實現(xiàn)了對原油、地層水中稀有氣體進行高效的提取、富集和純化，解決了原油、地層水中樣品稀有氣體分析的取樣問題及稀有氣體制備過程中的大氣污染問題，為后續(xù)原油、地層水中稀有氣體組分及同位素分析數(shù)據(jù)的可靠性及準確性提供了技術支持和保證，對于開展油氣的成因判識、油氣源對比以及油氣成藏期等都具有重要意義。以上所述僅為本發(fā)明示意性的具體實施方式
，并非用以限定本發(fā)明的范圍。任何本領域的技術人員，在不脫離本發(fā)明的構思和原則的前提下所作出的等同變化與修改，均應屬于本發(fā)明保護的范圍。
權利要求
1.一種原油、地層水中稀有氣體的提取裝置，其特征在于所述提取裝置包括一抽氣管路，所述抽氣管路一端通過并聯(lián)的第一回路和第二回路與一機械泵連接；所述抽氣管路另一端順序密封連接有相互串聯(lián)的取樣瓶和樣品瓶，所述取樣瓶和樣品瓶兩端分別各設有密封閥；樣品瓶中裝有原油或地層水樣品；所述第一回路中由抽氣管路至機械泵依次設有第一真空閥門、分子泵、波紋管密封閥門和電阻規(guī)；所述第二回路中設有第二真空閥門。
2.如權利要求I所述的原油、地層水中稀有氣體的提取裝置，其特征在于所述提取裝置還包括一箱形機架，所述箱形機架由頂板、底板和四周面板構成，正面面板為控制面板；箱形機架底部設有四個支撐滾輪；所述機械泵固定設置在機架底板上；所述分子泵通過支撐法蘭固定于機架的頂板下側。
3.如權利要求2所述的原油、地層水中稀有氣體的提取裝置，其特征在于所述分子泵上連接有電離規(guī)；分子泵的進口通過第一真空閥門與抽氣管路連接，第一真空閥門和抽氣管路設置于頂板上側。
4.如權利要求2所述的原油、地層水中稀有氣體的提取裝置，其特征在于所述機械泵的進口設有一第二三通，第二三通一端依次連接有吸附阱和一第一三通，第一三通一端連接有所述電阻規(guī)，第一三通另一端通過第一波紋管連接于分子泵的出口，所述第一波紋管中設有所述波紋管密封閥門。
5.如權利要求4所述的原油、地層水中稀有氣體的提取裝置，其特征在于所述第二三通另一端通過第二波紋管連接于所述第二真空閥門，通過第二真空閥門連通于所述抽氣管路；所述第二真空閥門設置于頂板上側。
6.如權利要求I所述的原油、地層水中稀有氣體的提取裝置，其特征在于所述抽氣管路另一端通過一肩環(huán)與相互串聯(lián)的取樣瓶和樣品瓶密封連接。
7.如權利要求I所述的原油、地層水中稀有氣體的提取裝置，其特征在于所述取樣瓶和樣品瓶為玻璃瓶，取樣瓶和樣品瓶分別由腔體和兩端玻璃閥體組成。
8.一種利用權利要求I 7中任一項所述的原油、地層水中稀有氣體的提取裝置進行原油、地層水中稀有氣體的提取方法，所述稀有氣體的提取方法包括以下步驟 1)在接入樣品瓶和取樣瓶之前，對原油、地層水中稀有氣體的提取裝置的啟動及對第一回路和第二回路抽真空； 2)接入樣品瓶和取樣瓶之后,對抽氣管路和取樣瓶進行抽真空； 3)對原油、地層水液體樣品進行脫氣處理，由此提取稀有氣體； 4)關閉原油、地層水中稀有氣體的提取裝置。
9.如權利要求8所述的原油、地層水中稀有氣體的提取方法，其特征在于在步驟I)中包括 11)打開裝置總電源開關； 12)關閉第一真空閥門和第二真空閥門，打開分子泵與機械泵之間的波紋管密封閥門，啟動機械泵對第一回路和第二回路抽真空； 13)待機械泵真空示數(shù)顯示進入ΙΟ-lPa，啟動分子泵對第一回路和第二回路抽真空。
10.如權利要求8所述的原油、地層水中稀有氣體的提取方法，其特征在于在步驟2)中包括 21)將裝有原油、地層水的樣品瓶與一只空的取樣瓶串聯(lián)一起，按取樣瓶在上、樣品瓶在下的位置關系將兩瓶接入抽氣管線另一端的進樣口； 22)打開取樣瓶兩端的密封閥，連通取樣瓶腔體及兩瓶連接處，對樣品瓶與取樣瓶連接處及取樣瓶腔體抽真空； 23)打開機械泵與抽氣管線之間的第二真空閥門，利用機械泵進行抽真空； 24)當機械泵真空顯示進入ΙΟ-lPa，關閉第二真空閥門，打開控制分子泵的第一真空閥門，對兩瓶連接處以及取樣瓶腔體繼續(xù)進行抽真空； 25)當真空進入104Pa時，關閉取樣瓶上下兩端密封閥，關閉控制分子泵的第一真空閥門。
11.如權利要求8所述的原油、地層水中稀有氣體的提取方法，其特征在于在步驟3)中包括 31)卸下串聯(lián)的取樣瓶和樣品瓶并顛倒上下位置，將樣品瓶朝上、取樣瓶朝下； 32)打開樣品瓶下端密封閥和取樣瓶上端密封閥，樣品液體不斷流入下方取樣瓶腔體并最終充滿下方取樣瓶，上方樣品瓶中富集脫出的氣體； 33)關閉上方已經脫氣樣品瓶下端的密封閥，卸下脫氣的樣品瓶。
12.如權利要求8所述的原油、地層水中稀有氣體的提取方法，其特征在于在步驟4)中包括 41)關閉分子泵； 42)關閉機械泵； 43)最后關閉提取裝置總電源。
全文摘要
本發(fā)明為一種原油、地層水中稀有氣體的提取裝置，包括一抽氣管路，抽氣管路一端通過并聯(lián)的第一回路和第二回路與一機械泵連接；抽氣管路另一端順序密封連接有相互串聯(lián)的取樣瓶和樣品瓶，取樣瓶和樣品瓶兩端分別各設有密封閥；樣品瓶中裝有原油或地層水樣品；第一回路中由抽氣管路至機械泵依次設有第一真空閥門、分子泵、波紋管密封閥門和電阻規(guī)；第二回路中設有第二真空閥門。本發(fā)明實現(xiàn)了對原油、地層水中稀有氣體進行高效的提取，解決了原油、地層水中樣品稀有氣體分析的取樣問題及稀有氣體制備過程中的大氣污染問題，為后續(xù)原油、地層水中稀有氣體組分及同位素分析數(shù)據(jù)的可靠性及準確性提供了技術支持和保證。
文檔編號G01N1/24GK102901658SQ20121038315
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月10日 優(yōu)先權日2012年10月10日
發(fā)明者王曉波, 李志生, 王東良, 李劍, 楊春霞, 孫明良, 劉保湘, 國建英, 莫午零, 崔會英 申請人:中國石油天然氣股份有限公司