專利名稱：一種利用索氏提取法檢測土壤環(huán)境中聚乙烯殘余量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及檢測土壤環(huán)境中聚乙烯殘余量的方法。
背景技術(shù)：
為了解決塑料“白色污染”問題，20世紀(jì)70年代科學(xué)家提出了降解塑料概念。降解塑料的主要優(yōu)點(diǎn)是在失去塑料的利用價(jià)值而變成廢棄物之后，在光、溫、水、氣、生物等各種環(huán)境因素的作用下經(jīng)過一段時間就能自動降解為對環(huán)境無污染的小分子物質(zhì)，進(jìn)而可以參與生物代謝循環(huán)可被土壤同化吸收。聚乙烯是塑料中應(yīng)用最廣泛的品種之一，主要用來制造薄膜、電線電纜、纖維、管材、注塑制品和涂層等。隨著新應(yīng)用領(lǐng)域的不斷出現(xiàn)和對傳統(tǒng)包裝材料的逐步替代，世界聚乙烯塑料總需求量一直保持年增長率在5%左右，我國每年的聚乙烯需求總量超過6000萬噸，其廢棄物占“白色污染”的50%以上。國內(nèi)外的學(xué)者都對聚 乙烯廢棄物的污染問題以及降解過程和降解機(jī)理做過系統(tǒng)深入的研究，研究者多是集中在聚乙烯廢棄物如地膜塊狀殘留對土壤和作物的影響之上，或?qū)⒌啬な┯玫教镩g，經(jīng)過自然的多個生長季，或者在實(shí)驗(yàn)室條件下接種微生物模擬田間條件，期間不斷的采集地膜樣品，測試表面性狀變化和微生物生長級別、質(zhì)量損失、拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率、結(jié)構(gòu)變化、氧化劣化程度、分子量變化、表面結(jié)構(gòu)變化、消耗氧氣量、二氧化碳生成量等指標(biāo)，推算聚乙烯地膜降解的可能反應(yīng)步驟以及完全降解需花費(fèi)的時間。從前人的研究報(bào)道中可以看到，通過光降解、氧化降解、生物降解等技術(shù)在聚乙烯為基質(zhì)的產(chǎn)品中加入光降解劑、氧化降解劑以及生物可降解材料開發(fā)的這類可降解聚乙烯產(chǎn)品如地膜，在外界光、溫、水、氣、微生物共同作用的環(huán)境下可以達(dá)到將地膜于短期降解成粉末狀的目的，這一過程伴隨聚乙烯的分子量逐漸降低，至此地膜已經(jīng)實(shí)現(xiàn)外觀從碎片狀降解成粉末狀，過去地膜碎片對土壤和作物的不利影響已不存在。那么聚乙烯產(chǎn)品降解后的粉末狀聚乙烯殘余物是否仍舊污染環(huán)境成為新的一大論點(diǎn)，而有關(guān)于這方面的研究在近幾年內(nèi)罕有報(bào)道。究其原因，主要是聚乙烯殘余物以粉末形式存在于土壤環(huán)境之中，要對其進(jìn)行各項(xiàng)研究有一定的困難。本發(fā)明根據(jù)聚乙烯的理化性質(zhì)，在現(xiàn)有的環(huán)境有機(jī)污染物分離富集和檢測手段的基礎(chǔ)上，實(shí)現(xiàn)了分析測試土壤環(huán)境中聚乙烯殘余物的技術(shù)方法，不僅可以擴(kuò)大環(huán)境中有機(jī)污染物檢測的范圍，同時也可以為聚乙烯環(huán)境降解的研究提供一種新的研究手段。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種檢測土壤環(huán)境中聚乙烯殘余量的方法，主要是利用聚乙烯在較高溫度下溶于某些有機(jī)溶劑，使聚乙烯殘余物從土壤樣品中進(jìn)入液相，利用反復(fù)回流萃取的方法進(jìn)行固液分離，從萃取液中取樣采用粘度數(shù)據(jù)對比凝膠滲透色譜測定其分子量和分子量分布；剩余萃取液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，可將此方法運(yùn)用于各種土壤環(huán)境中聚乙烯殘余物的分離提取和檢測。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種利用索氏提取法檢測土壤環(huán)境中聚乙烯殘余量的方法，依次包含以下五個步驟
A、取土壤樣品、烘干、粉碎，混勻后得到土樣；
B、取一定量土樣置于索式提取器中，加入80 200ml有機(jī)溶劑，在130 150°C條件下加熱回流Ih 6h ;
C、靜置冷卻后加入50ml無水乙醇,將混合液置于分液漏斗中搖勻后靜置24h分層；
D、從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測定其分子量和分子量分布；
E、剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即得土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量。本發(fā)明中土壤是砂土、壤土、黏土中的一種或兩種以上的任意組合；有機(jī)溶劑是正庚烷、環(huán)己烷、甲苯、二甲苯、四氫萘、十氫萘、鄰二氯苯、1，2，4_三氯苯、1，2，4_三甲基苯 中的一種或兩種以上的任意組合。聚乙烯廢棄物占“白色污染”的50%以上，研究聚乙烯粉末狀殘余物對土壤環(huán)境的影響及其本身的降解行為，勢必需要建立一種有效的方法將聚乙烯殘余物從土壤環(huán)境中提取出來。以往文獻(xiàn)對土壤中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測方法有過比較深入的研究，但對土壤環(huán)境中高分子聚合物殘留特別是聚乙烯殘余物的分離提取和檢測方法卻未有報(bào)道。本發(fā)明使用的裝置簡單，操作方便，并且提取率穩(wěn)定，平均提取率可達(dá)95%以上，適用于各種土壤環(huán)境中聚乙烯殘余物的分離提取和檢測。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :取300g砂土樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取30g 土樣置于索式提取裝置中，加入90ml 二甲苯溶液，在130°C條件下加熱提取60分鐘，從虹吸管滴下第一滴溶液開始計(jì)算時間，在濾液中加入50ml無水乙醇，搖勻后靜置24h分層從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為96. 52%。實(shí)施例2 :取350g壤土樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取4(^土樣置于索式提取裝置中，加入120ml甲苯溶液，在135°C條件下加熱提取90分鐘，從虹吸管滴下第一滴溶液開始計(jì)算時間，在濾液中加入50ml無水乙醇，搖勻后靜置24h分層從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為97. 73%。實(shí)施例3 :取500g黏土樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取5(^ 土樣置于索式提取裝置中，加入150ml四氫萘溶液，在140°C條件下加熱提取120分鐘，從虹吸管滴下第一滴溶液開始計(jì)算時間，在濾液中加入50ml無水乙醇，搖勻后靜置24h分層從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為98. 41%。實(shí)施例4 :取200g黏土樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取208 土樣置于索式提取裝置中，加入IOOml正庚烷和二甲苯的混合溶液(v/v=4:6)，在130°C條件下加熱提取180分鐘，從虹吸管滴下第一滴溶液開始計(jì)算時間，在濾液中加入50ml無水乙醇，搖勻后靜置24h分層從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為97. 34%。實(shí)施例5 :取IOOg砂土樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取15g 土樣置于索式提取裝置中，加入80ml正庚烷和甲苯混合溶液(v/v=2:8)，在135°C條件下加熱提取240分鐘，從虹吸管滴下第一滴溶液開始計(jì)算時間，在濾液中加入50ml無水乙醇，搖勻后靜置24h分層從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為95. 26%。實(shí)施例6 :取400g壤土和砂土的混合樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取40g 土樣置于索式提取裝置中，加入160mll，2，4-三甲基苯溶液，在140°C條件下加熱提取300分鐘，從虹吸管滴下第一滴溶液開始計(jì)算時間，在濾液中加入50ml無水乙醇，搖勻后靜置24h分層從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為96. 29%。實(shí)施例7 :取500g壤土和黏土的混合樣品,烘干、粉碎,混勻后得到土樣；取50g 土樣置于索式提取裝置中，加入200mlI，2，4-三氯苯溶液，在150°C條件下加熱提取360分鐘，從虹吸管滴下第一滴溶液開始計(jì)算時間，在濾液中加入50ml無水乙醇，搖勻后靜置24h分層從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測定其分子量和分子量分布；剩余下層溶 液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為98. 49%。實(shí)施例8 :取300g砂土和黏土的混合樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取30g土樣置于索式提取裝置中，加入120ml鄰二氯苯和1，2，4_三甲基苯混合溶液(v/v=l:9)，在150°C條件下加熱提取240分鐘，從虹吸管滴下第一滴溶液開始計(jì)算時間，在濾液中加入50ml無水乙醇，搖勻后靜置24h分層從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為97. 43%。
權(quán)利要求
1.一種利用索氏提取法檢測土壤環(huán)境中聚乙烯殘余量的方法，依次包含以下五個步驟 A、取土壤樣品、烘干、粉碎，混勻后得到土樣； B、取一定量土樣置于索式提取器中，加入80 200ml有機(jī)溶劑，在130 150°C條件下加熱回流Ih 6h ; C、靜置冷卻后加入50ml無水乙醇,將混合液置于分液漏斗中搖勻后靜置24h分層； D、從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測定其分子量和分子量分布； E、剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即得土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的利用索氏提取法檢測土壤環(huán)境中聚乙烯殘余量的方法，其特征是，所述的土壤是砂土、壤土、黏土中的一種或兩種以上的任意組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的利用索氏提取法檢測土壤環(huán)境中聚乙烯殘余量的方法，其特征是，所述的有機(jī)溶劑是正庚烷、環(huán)己烷、甲苯、二甲苯、四氫萘、十氫萘、鄰二氯苯、1，2，4-三氯苯、1，2，4_三甲基苯中的一種或兩種以上的任意組合。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用索式提取法檢測土壤環(huán)境中聚乙烯殘余量的方法，其步驟包括取土壤樣品、烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取一定量土樣置于索式提取器中，加入80～200ml有機(jī)溶劑，在130～150℃條件下加熱回流萃取1h～6h，靜置冷卻后加入50ml無水乙醇，將混合液置于分液漏斗中搖勻后靜置24h分層；從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即得土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量。本發(fā)明使用的裝置簡單，操作方便，并且提取率高而穩(wěn)定，適用于各種土壤環(huán)境中聚乙烯殘余物的分離提取和檢測。
文檔編號G01N30/06GK102890132SQ20121039834
公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月19日
發(fā)明者羅學(xué)剛, 陳成, 熊小莉, 林曉艷 申請人:西南科技大學(xué)