專利名稱：一種測定水中六價鉻的顯色檢測片的制備和使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定水中六價鉻的顯色檢測片的制備及使用方法，屬于環(huán)境監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)技術(shù)的迅猛發(fā)展，突發(fā)性環(huán)境污染事故不斷增加，威脅著人類健康，破壞了生態(tài)環(huán)境，嚴(yán)重制約著生態(tài)平衡及社會、經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。防范突發(fā)性污染事故亟待解決的問題很多，首要任務(wù)是建立應(yīng)急監(jiān)測方法技術(shù)，一旦污染事故發(fā)生，能迅速投入監(jiān)測，在最短的時間內(nèi)提供準(zhǔn)確的污染數(shù)據(jù)，為防止污染的擴(kuò)散及采取應(yīng)對措施提供科學(xué)依據(jù)。因此，對于時間和空間特性極強(qiáng)，隨機(jī)變化顯著的突發(fā)性環(huán)境污染事故而言，現(xiàn)場檢測取得一個及時且較為準(zhǔn)確的答案要比一個來得太遲的實驗室檢測精密完善的答復(fù)有價值得多?，F(xiàn)場檢測方法通常是在工作場所進(jìn)行實時檢測，即在短時間內(nèi)測得樣品中是否存在待測物質(zhì)及其濃度大小。用于現(xiàn)場檢測的方法需要有采樣量少，并且具備較高的準(zhǔn)確度和靈敏度、操作簡便快速、使用的儀器便于攜帶等特點。目前較為成熟的現(xiàn)場檢測方法有試紙法、檢測管法、微型滴定法、生物實驗法、便攜式儀器法等。水中六價鉻檢測方法主要光度法、原子光譜法、熒光法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法和化學(xué)傳感器等。這些方法有的操作繁瑣，分析周期長，液體試劑顯色時間長而穩(wěn)定時間短；有的需要昂貴的儀器，對操作人員專業(yè)技能要求較高，只能在實驗室內(nèi)完成，不能滿足現(xiàn)場快速測定的要求。為此，眾多研究者進(jìn)行了不少改進(jìn)和創(chuàng)新，尤其是在現(xiàn)場快速檢測方面。喬成立等在I. Omol/L的硫酸溶液中，基于六價鉻與二苯基碳酰二肼(DPC)的顯色反應(yīng)，建立了六價鉻的流動注射光度分析方法，檢測限為O. 136mg/L，該方法具有選擇性好、靈敏度高、分析速度快、簡便易行等特點，用于制革廢水中六價鉻測定結(jié)果令人滿意(喬成立，宮顯濤，劉廣毅.基于流動注射分析與分光光度法測定制革廢水中微量Cr (VI.大慶石油學(xué)院學(xué)報，2007，31 (3) :56-58)。徐忠鵬等利用微孔濾膜富集分離鉻天青S-鉻(VI)-溴化十六烷基吡啶三元配合物，用二甲基亞砜將膜及配合物溶解，分光光度法測定吸光度，建立了檢測痕量六價鉻的方法。該方法線性范圍為(TO. 600mg/L，靈敏度高，選擇性好，簡便，用于測定工業(yè)廢水中痕量六價鉻(徐忠鵬，王雪瑩，王蕾，孫輝，羅川南.微孔濾膜富集分離光度法測定廢水中痕量鉻(VI).工業(yè)水處理，2008，28 (12) :77_79)。電化學(xué)分析法由于具有儀器簡單、操作方便、靈敏度高、易于微型化等優(yōu)點，也成為鉻測定的一種重要手段。劉輝利用庫倫滴定法直接測定水中六價鉻的含量，具有簡單、快速、準(zhǔn)確、回收率高等特點，且不需要加標(biāo)準(zhǔn)溶液，可作為一種快速測定水中六價鉻含量的分析方法(劉輝.庫侖滴定法快速測定廢水中的鉻(VI)含量.化學(xué)分析計量，2009，18(1))?？敌缕降葓蟮懒嘶跓晒舛嘣?MFQ)響應(yīng)原理的9，10 一二苯蒽(DPAN)光纖化學(xué)傳感器(FOCS)在線測定六價鉻的方法。敏感膜組成為0.3 μ mol DPAN，該膜性能穩(wěn)定。DPAN-F0CS-MFQ和計算機(jī)聯(lián)機(jī)測定六價鉻，線性范圍為0 10g/mL，檢出限為O. 087g/mL測定工業(yè)電鍍廢水樣品的六價鉻，測定結(jié)果滿意(康新平，陳堅.DPAN光纖化學(xué)傳感器過程分析水中微量Cr (VI)的研究.理化檢驗化學(xué)分冊，2004, 40(4) : 187-190)。Hach公司儀器采用小劑量方法測定水和廢水中的六價鉻，方法簡便快速，建立了低濃度和高濃度兩條校準(zhǔn)曲線，分別用于清潔水和污水中六價鉻的測定，方法最低檢出限為O. 007mg/L,測定上限為5mg/L。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD〈4. 0%,加標(biāo)回收率為92. 0% 106. 0%。但尚未發(fā)現(xiàn)有關(guān)六價鉻檢測片研制的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是公開一種適合于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水等水中六價鉻含量檢測的片劑的制備方法。本發(fā)明的另外一個目的是提供一種使用該片劑測定水中六價鉻濃度的方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明使用六價鉻的國家標(biāo)準(zhǔn)測定方法二苯碳酰二肼(DPC)顯色法，制備水質(zhì)六價鉻檢測片，該片主要由DPC、pH調(diào)節(jié)劑等按比例混合后，通過壓片機(jī)壓制而成，單片質(zhì)量僅O. 5 2g。具體制備方法如下第一步，先用4(T50° C水浴將聚乙二醇4000融化，然后以質(zhì)量比量取融化的聚乙·二醇4000 :二苯碳酰二肼=4 I，混合均勻，冷卻后研磨得到粉末；第二步，先將氨基磺酸破碎成粉末，再量取第一步研磨得到的粉末氨基磺酸粉末=1 : 120質(zhì)量比,混合均勻,得到混合粉末；第三步，取O. 5^2g混合粉末放入直徑8 20mm的壓片機(jī)模具中，在壓力為f 20MPa壓力下壓制成片，即可直接用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水等各種水體中六價鉻的檢測；上述二苯碳酰二肼、氨基磺酸、聚乙二醇4000均為市售分析純化學(xué)品。一種用測定水中六價鉻的顯色檢測片的使用方法，其特征在于，取IOml待測水樣于IOml比色管里，將顯色檢測片直接浸入，搖動10分鐘使顯色片溶解后，利用便攜式分光光度計進(jìn)行測量即得水中六價鉻濃度。本發(fā)明的優(yōu)點是I.由于本發(fā)明的顯色檢測片質(zhì)量僅O. 5 2g，使用時不需加入其他任何試劑，具有價格低廉、攜帶方便等特點，非專業(yè)人員即可操作。2.該顯色片檢測范圍(T0. 50mg/L六價鉻,適合于地表水、生活污水、工業(yè)廢水等各種水體中六價鉻的檢測，為山區(qū)、邊遠(yuǎn)地區(qū)、遠(yuǎn)洋、污染源等提供了快速、簡單、實用的六價鉻檢測方法。
具體實施例方式實施例I顯色檢測片制備。稱取4g聚乙二醇4000在50° C水浴上完全熔融，將Ig DPC (二苯碳酰二肼)粉末倒入其中，混合均勻，冷卻后研磨成粉末。取Ig該粉末和120g氨基磺酸混合，噴少許水霧，并拌勻，得到混合粉末，取O. 6g該混合粉末放入壓片機(jī)(型號YP-15A)，在壓力為5MPa下壓成直徑10_的片劑，即得顯色檢測片。實施例2采用本發(fā)明的實施例I得到的顯色檢測片測定某工業(yè)廢水六價鉻濃度。取IOml某生活污水于IOml比色管中，浸入一片顯色檢測片，搖動比色管IOmin使其溶解成為紫紅色溶液，利用便攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長為540nm處測定溶液的吸光度，得該工業(yè)廢水六價鉻濃度為O. 088mg/L,與傳統(tǒng)DPC分光光度法(溶液試劑)結(jié)果O. 079mg/L相一致，表明該顯色檢測片測定某工業(yè)廢水六價鉻濃度準(zhǔn)確、可靠。實施例3采用本發(fā)明的實施例I得到的顯色檢測片測定某工業(yè)廢水六價鉻濃度。取IOml某生活污水于IOml比色管中，浸入一片顯色檢測片，搖動比色管IOmin使其溶解成為紫紅色溶液，利用便攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長為540nm處測定溶液的吸光度，得該工業(yè)廢水六價鉻濃度為O. 477mg/L,與傳統(tǒng)DPC分光光度法(溶液試劑)結(jié)果O. 450mg/L相一致，表明該顯色檢測片測定某工業(yè)廢水六價鉻濃度準(zhǔn)確、可靠。
實施例4采用本發(fā)明的實施例I得到的顯色檢測片測定某地表水六價鉻濃度。取IOml某地表水于IOml比色管中，浸入一片顯色檢測片，搖動比色管IOmin使其溶解成為紫紅色溶液，利用便攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長為540nm處測定溶液的吸光度，得該地表水六價鉻濃度為O. 034mg/L,與傳統(tǒng)DPC分光光度法(溶液試劑)結(jié)果O. 021mg/L相一致，表明該顯色檢測片測定某地表水六價鉻濃度準(zhǔn)確、可靠。上述用本發(fā)明的顯色檢測片測定六價鉻濃度與傳統(tǒng)的用分光光度計的方法相比，因為不需要將顯色劑，還原劑、PH調(diào)節(jié)劑和干擾掩蔽劑等帶到現(xiàn)場進(jìn)行操作，或?qū)⑸鲜霾牧吓渲瞥扇芤簬У浆F(xiàn)場，因此具有快速、簡單、實用等優(yōu)點。
權(quán)利要求
1.一種測定水中六價鉻的顯色檢測片的制備方法，其特征在于 第一步，先用4(T50° C水浴將聚乙二醇4000融化，然后以質(zhì)量比量取融化的聚乙二醇4000:二苯碳酰二肼=4 I，混合均勻，冷卻后研磨得到粉末； 第二步，先將氨基磺酸破碎成粉末，再量取第一步研磨得到的粉末氨基磺酸粉末=1 : 120質(zhì)量比,混合均勻,得到混合粉末； 第三步，取O. 5 2g混合粉末放入直徑8 20mm的壓片機(jī)模具中，在壓力為l 20MPa壓力下壓制成片，即可直接用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水等各種水體中六價鉻的檢測； 上述二苯碳酰二肼、氨基磺酸、聚乙二醇4000均為市售分析純化學(xué)品。
2.一種用權(quán)利要求I方法得到的測定水中六價鉻的顯色檢測片的使用方法，其特征在于，取IOml待測水樣于IOml比色管里，將顯色檢測片直接浸入，搖動10分鐘使顯色片溶解，然后利用便攜式分光光度計進(jìn)行測量，即得水中六價鉻濃度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測定水中六價鉻的顯色檢測片的制備和使用方法。該顯色檢測片由二苯碳酰二肼、氨基磺酸、聚乙二醇4000混合，通過壓片制成片劑。使用時直接將顯色檢測片浸入10毫升水樣中，輕搖10分鐘，使顯色檢測片溶解，利用便攜式分光光度計進(jìn)行測量，即得水中六價鉻濃度。本發(fā)明的顯色檢測片攜帶方便，易于保管，使用時不需另加任何試劑，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適合于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水等水體六價鉻的現(xiàn)場定量檢測。
文檔編號G01N21/25GK102928354SQ20121040911
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月24日
發(fā)明者郜洪文, 許夏偉, 陳玲, 李明利 申請人:同濟(jì)大學(xué)