碘量法測(cè)定錫銀銅焊料中銅含量的方法
【專利摘要】一種碘量法測(cè)定錫銀銅焊料中銅含量的方法，包括以下步驟：配制銅標(biāo)準(zhǔn)溶液并測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液銅的滴定度；稱取待測(cè)試樣于錐形瓶中，加入濃硫酸并加熱溶解，將溶液冷卻至室溫，向其中加入高氯酸，待試樣完全溶解后，加熱至冒白煙，向溶液中分批次滴加濃鹽酸趕盡溶液中的錫元素，將溶液濃縮，取下冷卻至室溫后加入去離子水定容體積為，搖勻；向其中加入氫氧化銨溶液，形成銅氨絡(luò)離子，再向溶液中加入氟化氫銨攪拌至藍(lán)色消失，用流水冷卻至室溫，放置半分鐘，向其中加入碘化鉀，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，然后加入硫氰酸鉀溶液、淀粉溶液，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失，記錄所消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積；計(jì)算試樣中銅的含量。
【專利說(shuō)明】捵量法測(cè)定錫銀銅焊料中銅含量的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碘量法測(cè)定錫銀銅焊料中銅含量的方法，屬于分析測(cè)試【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著國(guó)內(nèi)外分析檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，各檢測(cè)企業(yè)為適應(yīng)市場(chǎng)激烈競(jìng)爭(zhēng)也相應(yīng)提高了其產(chǎn)品的分析檢測(cè)水平，目前我國(guó)銀銅焊料的分析方法是按照標(biāo)準(zhǔn)JS/T11020-1996進(jìn)行的。但是并不適用含有錫的分析方法。銀銅錫焊料的分析方法是按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中YB946 (Ag~11)~78進(jìn)行的，但是也只是測(cè)定銅與錫的合量，銅量并不能直接測(cè)出，而且錫本身對(duì)測(cè)定銅含量也存在一定干擾。
[0003]在錫銀銅焊料化學(xué)分析方法中，由于銅含量較高，需采用碘量滴定法測(cè)定銅含量。銀、鋅、鎘、鎳、鉛、砷、磷、銻、鉍均不干擾銅的測(cè)定，而鐵離子、錫、金均干擾銅的測(cè)定。因此，該方法中銅含量測(cè)定的關(guān)鍵在于消除錫元素的干擾。一般需要選擇合適的介質(zhì)和試劑將其中的錫元素去除，而介質(zhì)和試劑選擇不當(dāng)會(huì)造成溶液進(jìn)濺從而失真，影響結(jié)果的準(zhǔn)確和真實(shí)性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種碘量法測(cè)定錫銀銅焊料中銅含量的方法，其最大可能減少操作步驟，縮短測(cè)定時(shí)間，減少試樣所受其他元素的干擾，提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，便于操作。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]一種碘量法測(cè)定`錫銀銅焊料中銅含量的方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0007]I)配制銅標(biāo)準(zhǔn)溶液
[0008]稱取0.4000g純銅于燒杯中，加蓋表面皿，加入5~IOml市售的濃硝酸，加熱至80~100°C溶解試樣，加熱至500~800°C趕盡溶液中的氮氧化物，將溶液冷卻，移入200ml的容量瓶中，用去離子水定容、搖勻備用；
[0009]2)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液銅的滴定度
[0010]分取10.0Oml試樣溶液，向其中加入3~IOml P=0.90g/ml的氫氧化銨溶液，形成銅氨絡(luò)離子，然后再向溶液中加入1.5~3.0g氟化氫銨攪拌至藍(lán)色消失，用流水冷卻至室溫，放置半分鐘，向其中加入1.5~3.0g碘化鉀，立即用濃度為0.015mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，然后加入2~5ml濃度為200g/L的硫氰酸鉀溶液、2~5ml濃度為50g/L的淀粉溶液，繼續(xù)用濃度為0.015mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，記錄所消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積；
[0011]銅的滴定度按下式計(jì)算:
M
[0012]—
T= V[0013]式中:T為硫代硫酸鈉銅的滴定度，mg/ml ；
[0014]M為標(biāo)定時(shí)所取銅的量，mg ；
[0015]V為標(biāo)定時(shí)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ；
[0016]3)配制待測(cè)試樣溶液
[0017]稱取0.2500~0.5000g待測(cè)試樣于錐形瓶中，加入5~IOml濃硫酸并加熱溶解，將溶液冷卻至室溫，向其中加入15~30ml高氯酸，待試樣完全溶解后，加熱至冒白煙，向溶液中分批次滴加20~50ml市售濃鹽酸趕盡溶液中的錫元素，將溶液濃縮，取下冷卻至室溫后加入去離子水定容至100ml，搖勻；
[0018]4)試樣中銅含量的測(cè)定
[0019]分取10.0Oml試樣溶液，向其中加入3~IOml P=0.90g/ml的氫氧化銨溶液，形成銅氨絡(luò)離子，然后再向溶液中加入1.5~3.0g氟化氫銨攪拌至藍(lán)色消失，用流水冷卻至室溫，放置半分鐘，向其中加入1.5~3.0g碘化鉀，立即用濃度為0.015mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，然后加入2~5ml濃度為200g/L的硫氰酸鉀溶液、2~5ml濃度為50g/L的淀粉溶液，繼續(xù)用濃度為0.015mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，記錄所消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積；
[0020]按下列公式計(jì)算試樣中銅的含量:
[0021]
【權(quán)利要求】
1.一種碘量法測(cè)定錫銀銅焊料中銅含量的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)配制銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取0.4000g純銅于燒杯中，加蓋表面皿，加入5~IOml市售的濃硝酸，加熱至80~100°C溶解試樣，加熱至500~800°C趕盡溶液中的氮氧化物，將溶液冷卻，移入200ml的容量瓶中，用去離子水定容、搖勻備用； 2)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液銅的滴定度 分取10.0Oml試樣溶液，向其中加入3~IOml P=0.90g/ml的氫氧化銨溶液，形成銅氨絡(luò)離子，然后再向溶液中加入1.5~3.0g氟化氫銨攪拌至藍(lán)色消失，用流水冷卻至室溫，放置半分鐘，向其中加入1.5~3.0g碘化鉀，立即用濃度為0.015mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，然后加入2~5ml濃度為200g/L的硫氰酸鉀溶液、2~5ml濃度為50g/L的淀粉溶液，繼續(xù)用濃度為0.015mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，記錄所消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積； 銅的滴定度按下式計(jì)算: 式中:τ為硫代硫酸鈉銅的滴定度，mg/ml ； M為標(biāo)定時(shí)所取銅的量，mg ； V為標(biāo)定時(shí)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ； 3)配制待測(cè)試樣溶液` 稱取0.2500~0.5000g待測(cè)試樣于錐形瓶中，加入5~IOml濃硫酸并加熱溶解，將溶液冷卻至室溫，向其中加入15~30ml高氯酸，待試樣完全溶解后，加熱至冒白煙，向溶液中分批次滴加20~50ml市售濃鹽酸趕盡溶液中的錫元素，將溶液濃縮，取下冷卻至室溫后加入去離子水定容至100ml，搖勻； 4)試樣中銅含量的測(cè)定 分取10.0Oml試樣溶液，向其中加入3~IOml P=0.90g/ml的氫氧化銨溶液，形成銅氨絡(luò)離子，然后再向溶液中加入1.5~3.0g氟化氫銨攪拌至藍(lán)色消失，用流水冷卻至室溫，放置半分鐘，向其中加入1.5~3.0g碘化鉀，立即用濃度為0.015mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，然后加入2~5ml濃度為200g/L的硫氰酸鉀溶液、2~5ml濃度為50g/L的淀粉溶液，繼續(xù)用濃度為0.015mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，記錄所消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積； 按下列公式計(jì)算試樣中銅的含量:
_ TxKxFaC U0Zo=-— X100m X I OOfJ X V1 式中:T為硫代硫酸鈉銅的滴定度，mg/ml ； V1為試樣消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml ；
為試樣的總體積，mI ; V2為分取試樣的體積，ml ； m為試樣的質(zhì)量，g0
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘量法測(cè)定錫銀銅焊料中銅含量的方法，其特征在于，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定時(shí)待測(cè)溶液的pH保持在3.5~4.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘量法測(cè)定錫銀銅焊料中銅含量的方法，其特征在于，所述錫銀銅焊料中銅的含量為3~50 wt%。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103776820SQ201210410775
【公開日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2012年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月24日
【發(fā)明者】范樹輝, 劉吉玲, 許麗娟, 郭飛, 姚芳 申請(qǐng)人:北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所