一種沉積物有機磷分析提取液濃縮裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種沉積物有機磷分析時提取液濃縮裝置。本裝置由樣品冷干管、冷干管固定裝置和普通冷凍離心機組成，構(gòu)造簡單，便于操作。本發(fā)明由于使用了樣品冷干管，并在冷干管管口覆膜，冷干管管蓋開有冷干孔，保證了預(yù)冷凍樣品在冷凍干燥過程中水分散失而溶質(zhì)不損失；本發(fā)明中涉及的冷干管體積小(以50ml為宜)，固定裝置每次可以處理多個樣品，更適用于大量樣品集中分析。本發(fā)明構(gòu)造簡單，易于操作，可以進行批量樣品的分析，解決了河湖沉積物有機磷分析時提取液濃縮的問題。
【專利說明】一種沉積物有機磷分析提取液濃縮裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種沉積物有機磷分析時的提取液預(yù)處理裝置，可以用于沉積物有機磷分析時NaOH-EDTA提取液的冷凍干燥處理。
【背景技術(shù)】:
[0002]有機磷(Organic Phosphorus)是沉積物磷的重要組成部分，占到湖泊沉積物總磷的10-70%。隨著認識的深入，人們發(fā)現(xiàn)有機磷對水生生態(tài)系統(tǒng)的磷循環(huán)具有重要作用，某些有機磷組分可以轉(zhuǎn)化為活性磷被水生生物利用。但是由于有機磷自身結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性、分析方法和手段的限制，導(dǎo)致人們對于湖泊沉積物有機磷的研究和認識仍然不夠深入。核磁共振是現(xiàn)代科學(xué)中使用面較廣的分析工具，它可以分析土壤樣品、植物樣品和組織樣品等多種環(huán)境樣品，為人們深入認識環(huán)境過程提供了重要支持。自Newman第一次將核磁共振技術(shù)用于分析環(huán)境樣品中的有機磷開始，31P-NMR技術(shù)成為分析環(huán)境樣品中有機磷的重要手段。核磁共振技術(shù)已應(yīng)用于海洋湖泊沉積物和土壤中有機磷的分析。通過核磁共振分析，磷酸單酯、磷脂、DNA、膦酸酯、焦磷酸、多聚磷酸等被成功檢測。沉積物有機磷核磁共振分析主要包括多個步驟:沉積物有機磷的前處理、核磁共振分析、不同形態(tài)磷譜圖分析等過程。由于液相31P-NMR的最低檢出限值較高，所以在對沉積物分析時首先需要對沉積物有機磷進行提取和濃縮。
[0003]高效快速得獲取高濃度的沉積物有機磷溶液成為是否能夠成功進行核磁共振分析的關(guān)鍵。傳統(tǒng)的獲取高濃度沉積物有機磷溶液的方法主要為利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮，但普通旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀分析樣品量小且耗時較長，實際實驗過程中需要高效快速裝置獲取沉積物有機磷提取液。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本濃縮裝置依托普通冷凍干燥機，可以完成河湖沉積物有機磷提取液冷凍后的快速高效的干燥，獲取干燥粉末后，用不同配比的Na0H+D20溶液重新溶解，可以獲得高濃度的核磁共振分析液。
[0005]本濃縮裝置主要由以下幾部分組成:(I)樣品冷干管:主要包括提取液保存管、濾膜和管蓋三部分組成，主要用于沉積物提取液的保存、冷凍和干燥；(2)冷干管固定裝置:主要用于固定樣品冷干管，起到將樣品冷干管固定于冷凍干燥機上的作用；(3)冷凍干燥機:將冷凍后的樣品固定于冷凍干燥機，用于沉積物提取液的冷凍干燥。
[0006]本濃縮裝置的使用過程為:利用合理配比的NaOH-EDTA對沉積物進行提取，將獲取的提取液轉(zhuǎn)移至樣品冷干管，在冷干管管口覆膜并將管蓋旋緊，然后將保存有提取液的樣品冷干管置于冰箱(冰柜)冷凍保存。冷凍一段時間后(最小3-5個小時)，等到提取液被完全冷凍后，將保存有凍實樣品的樣品冷干管轉(zhuǎn)移到冷干管固定裝置上，放置于預(yù)冷的真空冷凍干燥機上，按照冷凍干燥機正常操作程序進行冷凍干燥，待干燥完畢后(冷凍提取液完全被冷干為粉末)，將干燥獲得的粉末轉(zhuǎn)移至樣品管中保存待用。[0007]本濃縮裝置的特點為:樣品冷干管管口覆膜，可以保證樣品在真空冷凍干燥過程中只冷干水分而溶質(zhì)不損失；冷干管管蓋上的蒸發(fā)孔可以保證樣品快速的干燥；冷干管可以重復(fù)使用，每次使用后只需更換濾膜、對冷干管和管蓋進行清洗即可；冷干管固定裝置結(jié)構(gòu)簡易便攜，與普通冷凍干燥機匹配，組合方便；本冷凍濃縮裝置一次可以冷凍多個樣品，極大的提高了沉積物提取液的濃縮效率；本濃縮裝置以普通冷凍干燥機為依托，結(jié)合樣品冷干管和冷干管固定裝置構(gòu)成的沉積物提取液濃縮裝置結(jié)構(gòu)簡單，操作容易，對提取液的濃縮效率聞，極大的提聞了沉積物有機憐的提取效率。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0008]附圖1為冷凍干燥裝置縱向剖視圖(單位cm)(主視圖單位:cm)。
[0009]附圖2為樣品冷干管剖面圖(單位cm) (2-1部件俯視圖；1:5樣品冷干管部件分接圖單位:cm)。
[0010]附圖3為樣品冷干燥管固定裝置縱向剖視圖(A-A)和平面圖(4部件俯視圖)(單位cm) (AA剖面單位:cm)。
[0011]附圖4湖泊沉積物有機磷圖譜。
[0012]圖中:圖1:1、真空泵罩；2、樣品冷干管；3、樣品架；4、冷干管固定裝置；5、真空罩密封橡膠圈；6、冷凍干燥機主機。圖2:2_1:冷干管蓋；2_2:冷干管覆膜；2_3:樣品冷干管。圖4:1、膦酸；2、正磷酸；3、磷酸單酯；4、磷酸二酯；5、焦磷酸。
【具體實施方式】:
[0013]本發(fā)明的實施例:`[0014]I干燥方式對比實驗
[0015](I)沉積物有機磷提取
[0016]實驗以巢湖沉積物為研究對象，稱取5g沉積物樣品六份(每三份作為重復(fù)分別用于冷凍干燥和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā))，選擇配比0.25M Na0H+50mM EDTA的作為提取劑，沉積物與提取劑的比例為1: 10進行沉積物有機磷的提取，樣品在室溫下震蕩16小時后進行不同濃縮方式的對比研究。
[0017](2)不同濃縮方式對比研究
[0018]將震蕩提取獲得的溶液分別作以下處理:三份提取液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方式進行濃縮；另三份提取液轉(zhuǎn)移至樣品冷干管后在-20°C冰箱內(nèi)冷凍5h，待樣品完全冷凍后，置于安裝在冷凍干燥機上的冷干管固定裝置上進行冷凍干燥，樣品干燥結(jié)束后，將粉末轉(zhuǎn)移至樣品管保存。將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和冷凍干燥后的得到的濃縮液和粉末重新溶解，用鑰酸鹽比色法測定溶解液中的磷含量。通過對比發(fā)現(xiàn)，在進行的對比研究中，冷干過程中磷的損失量小于濃縮處理，冷干前后同體積溶液中磷的濃度變化較小，表明本裝置可以很好的用于沉積物提取液的濃縮。
[0019]2本裝置濃縮液液相31P核磁共振(NMR)分析
[0020]為了驗證利用本裝置冷干不會影響有機磷圖譜質(zhì)量，在實驗過程中應(yīng)用本發(fā)明裝置對巢湖沉積物有機磷盡行了譜圖分析。通過液相31P核磁共振(NMR)分析發(fā)現(xiàn)，在巢湖沉積物中共檢測到五種形態(tài)的磷，主要包括膦酸(18-20ppm)，正磷酸^_7ppm)，磷酸單酯(4-6ppm),磷酸二酯(主要包括磷脂(l_3ppm)、DNA 磷(Oppm)),焦磷酸鹽(-3.5—4.5ppm)。譜圖可以很好的用于河湖沉積物有機磷形態(tài)的分析。
【權(quán)利要求】
1.一種發(fā)明用于河湖沉積物有機磷分析時提取液的冷凍干燥裝置，其特征在于:樣品冷干管管口覆膜，管蓋開有冷干孔，可以保證整個冷凍干燥過程冷凍提取液中水分散失而溶質(zhì)不損失。
2.本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，易于操作。主要由冷凍干燥機、樣品冷干管和冷干管固定裝置組成。
3.根據(jù)權(quán)利I要求所述冷干管管口覆膜應(yīng)及時更換，冷干不同樣品應(yīng)使用不同的覆膜，防止不同樣品間的交叉污染。
4.根據(jù)權(quán)利I要求所述提取液在進行冷凍干燥前為了保證冷干效率應(yīng)保證充分冷凍。
5.根據(jù)權(quán)利2要求冷干管固定裝置易于組裝，其直徑和高度應(yīng)小于冷凍干燥機冷干腔體的直徑和高度。
【文檔編號】G01N24/08GK103776860SQ201210411553
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月25日
【發(fā)明者】單保慶, 張文強, 張洪, 唐文忠 申請人:中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心