專利名稱：針對目標(biāo)物PCBs洗脫環(huán)節(jié)的GC-MS分析備樣用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種針對目標(biāo)物PCBs洗脫環(huán)節(jié)的GC-MS分析備樣用裝置，屬于分析測試領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
字符組PCBs指代多氯聯(lián)苯，這是本專業(yè)領(lǐng)域公知的字符組指代含義。關(guān)于環(huán)境水體中痕量多氯聯(lián)苯的由來及其分析檢測的一般背景，可以參見中國發(fā)明專利申請案201210099400. 3。在針對環(huán)境水體中痕量多氯聯(lián)苯的諸多檢測方法中，相對而言，以GC-MS方法較為精準(zhǔn)、可靠。所述GC-MS分析，指的是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)合分析，GC-MS字符組其指代及·技術(shù)含義本身對于分析測試技術(shù)領(lǐng)域的專業(yè)人員而言，是公知的。如上所述，在環(huán)境水體痕量多氯聯(lián)苯分析檢測中，GC-MS方法較具優(yōu)勢，這一點，在上述中國發(fā)明專利申請案201210099400. 3中已有詳細(xì)說明。根據(jù)中國發(fā)明專利申請案201210099400. 3的詳細(xì)介紹，針對水體中痕量多氯聯(lián)苯的GC-MS分析測試程序之中，包括一個重要的備樣步驟，也就是從水體中吸附分離目標(biāo)物質(zhì)的步驟；采用經(jīng)改性處理的親水性能良好的磁性復(fù)合納米吸附劑從水體中吸附目標(biāo)物質(zhì)，并經(jīng)磁分離、洗脫、蒸發(fā)、吹干、有機(jī)溶劑定容等步驟，完成備樣，是一個比較高效率的備樣方法。其中的洗脫步驟，是本案關(guān)注的焦點。在現(xiàn)有的針對水體痕量多氯聯(lián)苯GC-MS分析備樣中，其洗脫步驟，是將經(jīng)過磁分離的已經(jīng)從水體中吸附了目標(biāo)物質(zhì)的磁性復(fù)合納米吸附劑放置到針筒之內(nèi)，并在針筒前端安裝微米級孔徑的針筒用過濾器，用有機(jī)溶劑淋洗所述磁性復(fù)合納米吸附劑，并結(jié)合抽濾手段，達(dá)成洗脫目標(biāo)物質(zhì)的目的。在洗脫步驟中，如何以盡可能少的洗脫用有機(jī)溶劑，達(dá)到一個理想的盡可能接近100%的洗脫率，對于節(jié)約分析時間，以及，提高分析結(jié)果的可靠性、準(zhǔn)確性都有重要意義，關(guān)于這一點，任何一個從事GC-MS分析的專業(yè)人員都清楚。現(xiàn)有技術(shù)中，包括GC-MS分析備樣程序在內(nèi)的多種儀器分析備樣程序，其目標(biāo)物質(zhì)的吸附洗脫步驟，慣常地，都是采用簡單、傳統(tǒng)的針筒加過濾器的裝置結(jié)構(gòu)，并以有機(jī)溶劑簡單淋洗加抽濾的方式來實現(xiàn)洗脫；由于分析目標(biāo)物質(zhì)通常與所選用吸附劑之間存在特別親合作用力，這是所選用吸附劑具有良好捕集能力的基礎(chǔ)，然而，也正由于所選用吸附劑與分析目標(biāo)物質(zhì)之間存在的特別的親合作用力，使得一般有機(jī)溶劑簡單淋洗加抽濾的方式很難達(dá)成一個理想的洗脫率；換句話說，所選用吸附劑其前期對目標(biāo)物質(zhì)的捕集能力，與后期洗脫步驟中分析目標(biāo)物質(zhì)的洗脫難度即解吸難度，兩者互為矛盾；一般而言，為提高分析目標(biāo)物質(zhì)的洗脫率，必然要以犧牲吸附劑前期對分析目標(biāo)物質(zhì)的捕集能力為前提，反之亦然；更具體地說，吸附劑捕集能力弱一些，相對來說，就容易洗脫，反之，如果吸附劑捕集能力強，就不容易達(dá)成理想的洗脫率。
如上所述，分析目標(biāo)物質(zhì)通常與所選用吸附劑之間存在特別親合作用力，作為化學(xué)專業(yè)工作者而言，這是十分容易理解的，作為一例，能夠與分析目標(biāo)物質(zhì)多氯聯(lián)苯之間形成特別的結(jié)合作用力，且又具有特別高比表面，并且容易進(jìn)行磁分離的，當(dāng)然首選的是經(jīng)親水改性的磁性納米活性炭，這是可以達(dá)成最優(yōu)捕集率的首選吸附劑，但是，正因磁性納米活性炭對多氯聯(lián)苯的結(jié)合作用力強、比表面特別大、捕集力特別強，那么，造成的問題就是，其洗脫率大大減低，慣常的洗脫手段在此變得完全不可靠，以至于完全無法考慮在實際分析測試應(yīng)用之中使用所述的磁性納米活性炭來作為捕集劑或曰吸附劑。正因如此，采用所述經(jīng)親水改性的磁性納米活性炭來作為GC-MS之類儀器分析備樣捕集劑或曰吸附劑，在現(xiàn)有技術(shù)中根本無人提及，更無相關(guān)文獻(xiàn)報道。上述中國發(fā)明專利申請案201210099400. 3，以一種捕集能力顯然不如經(jīng)親水改性的磁性活性炭的捕集劑即磁性復(fù)合的碳納米管來捕集水體中的多氯聯(lián)苯，該申請案的方案實為一種捕集力與洗脫率兩相權(quán)衡之后的不得已的創(chuàng)新舉措?？梢姡绻恢蓖Ａ粼诂F(xiàn)有的洗脫技術(shù)水平上，那么，吸附劑選擇面大受局限的情 況將持續(xù)下去。簡言之，在水體痕量多氯聯(lián)苯分析測試工作這樣一個特定的領(lǐng)域，現(xiàn)有的慣常的備樣程序中的洗脫手段不能令人滿意；因此，如何改進(jìn)水體痕量多氯聯(lián)苯分析測試備樣程序中的目標(biāo)物洗脫技術(shù)，是一個值得關(guān)注的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對水體痕量多氯聯(lián)苯分析測試工作其備樣程序中洗脫技術(shù)不能令人滿意的現(xiàn)狀，研發(fā)一種有助于解決該問題的新的洗脫裝置。本發(fā)明通過如下方案解決所述技術(shù)問題，該方案提供一種針對目標(biāo)物PCBs洗脫環(huán)節(jié)的GC-MS分析備樣用裝置，該PCBs指代多氯聯(lián)苯，該裝置的結(jié)構(gòu)包括針筒，以及，針筒過濾器，該針筒過濾器一個端口與該針筒的注射口相互套接，重點是，該裝置的結(jié)構(gòu)還包括一個彈力夾，該彈力夾其材質(zhì)是塑料材質(zhì)或金屬材質(zhì)，該彈力夾具有趨于合抱的兩個相向的夾持臂，至少在其中的一個夾持臂上裝設(shè)有超聲波換能器，該超聲波換能器其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于IOOkHz與12MHz之間，以及，高頻振蕩電訊號傳輸電纜，該高頻振蕩電訊號傳輸電纜的一端與所述超聲波換能器連接，所述針筒位于所述兩個夾持臂之間的位置，所述針筒的軸心線與所述兩個夾持臂相互垂直，所述兩個夾持臂呈現(xiàn)合抱針筒的形態(tài)。所述超聲波換能器其本身的技術(shù)含義對于超聲波專業(yè)人員而言是公知的；各型超聲波換能器市場均有售，也可向超聲波專業(yè)廠家定制。所述頻率范圍介于IOOkHz與12MHz之間的超聲波，是超聲空化效應(yīng)較弱的高頻頻段的超聲波，與超聲空化效應(yīng)強烈的低頻波段的超聲波有諸多不同；其區(qū)別對于超聲波領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員而言，是公知的。該裝置的結(jié)構(gòu)當(dāng)然可以包括高頻振蕩電訊號發(fā)生器，所述高頻振蕩電訊號傳輸電纜的另一端可以與該高頻振蕩電訊號發(fā)生器連接。所述高頻振蕩電訊號傳輸電纜、高頻振蕩電訊號發(fā)生器等，市場有售；也可向超聲波專業(yè)廠家定制。
所述超聲波換能器在所述夾持臂上的裝設(shè)位置可以是在所述夾持臂的面向另一個夾持臂的內(nèi)側(cè)面位置。但是，所述超聲波換能器在所述夾持臂上的裝設(shè)位置也可以是在所述夾持臂的背離另一個夾持臂的外側(cè)面位置，該種裝設(shè)方式也是本案允許的裝設(shè)方式?？梢栽趦蓚€所述夾持臂上均裝設(shè)有超聲波換能器；當(dāng)然，也可以是僅在其中的一個夾持臂上裝設(shè)超聲波換能器。所述兩個夾持臂在所述針筒上的合抱位置，優(yōu)選的是鄰近針筒底部的位置；當(dāng)然，所述合抱位置也可以允許是在針筒上其它任意選定的位置。所述彈力夾優(yōu)選金屬彈力夾，針對分析實驗室的特定環(huán)境，適當(dāng)?shù)姆牢g措施是可以考慮的，基于此，可以將該金屬彈力夾以及所述超聲波換能器均包覆上抗化學(xué)腐蝕的保護(hù)層，該保護(hù)層其材質(zhì)可以是聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯，該保護(hù)層的厚度范圍可以是介于 0.01毫米與3. 00毫米之間。該超聲波換能器其所能輻射的超聲波頻率，更進(jìn)一步優(yōu)選的范圍是介于300kHz與12MHz之間。該針筒過濾器，其濾膜的過濾孔的孔徑可以是從O. 01微米至數(shù)微米之間的任意選定的孔徑，但是，該針筒過濾器其濾膜孔徑的優(yōu)選范圍是介于O. 05微米與I. 00微米之間。所述針筒過濾器以及其內(nèi)的濾膜市場有售，也可向?qū)I(yè)廠家定制。所述針筒，其形貌，類同于慣常醫(yī)療用針筒；所述針筒其材質(zhì)可以是塑料、玻璃、金屬、陶瓷，等等；該針筒其優(yōu)選材質(zhì)是石英玻璃材質(zhì)或不銹鋼材質(zhì)。本案該裝置的結(jié)構(gòu)還可以包括一些附件，所述附件例如用于固定所述針筒的固定架；所述附件又例如與針筒過濾器連接的用于接收濾液的濾液接收器；所述附件還例如與所述濾液接收器及針筒過濾器聯(lián)通的負(fù)壓源設(shè)備，該負(fù)壓源指的是任何的可以制造真空條件的設(shè)備，所述負(fù)壓源具體指的是真空泵之類的設(shè)備，僅就真空泵一詞其本身的技術(shù)含義在真空技術(shù)領(lǐng)域是公知的；等等。本發(fā)明的優(yōu)點是，在慣常的備樣用裝置結(jié)構(gòu)即針筒加針筒過濾器的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步配置附帶有超聲波換能器的彈力夾，并使該彈力夾定位于針筒外壁上鄰近針筒底部的位置，如此，在應(yīng)用本案裝置進(jìn)行洗脫操作時，可以先將已經(jīng)捕集了目標(biāo)物質(zhì)的吸附劑移入針筒內(nèi)，并向針筒內(nèi)吸附劑所在區(qū)域加注或噴淋洗脫用有機(jī)溶劑，同時，開啟高頻振蕩電訊號發(fā)生器，經(jīng)由附著于所述夾持臂上的超聲波換能器，向針筒內(nèi)腔底部吸附劑所在區(qū)域持續(xù)輻射超聲空化效應(yīng)較弱的高頻頻段的超聲波，并且在此期間，間歇地接通負(fù)壓源，間歇地抽濾；本案裝置其應(yīng)用之中，是通過如下機(jī)制達(dá)成洗脫效率的提高及洗脫率的提升在接通負(fù)壓源之前施加高頻波段的超聲波，強制促成目標(biāo)物質(zhì)的解吸、傳質(zhì)、移動、脫離、逃逸，而在接通負(fù)壓源抽濾的期間，高頻頻段的超聲波仍然持續(xù)同時在作用，強力阻遏目標(biāo)物質(zhì)在抽濾進(jìn)程中的重新吸附；可以根據(jù)實際情況的需要，如此地重復(fù)運作若干次，以達(dá)成理想的洗脫目標(biāo)。本案裝置結(jié)構(gòu)中的彈力夾連同其夾持臂上所附著的超聲波換能器，能夠被快速地從針筒上移除；反之，當(dāng)然，也能夠迅速地在所述針筒上進(jìn)行加裝；該特性賦予結(jié)構(gòu)構(gòu)件之間的組合靈活性；簡言之，本案裝置其結(jié)構(gòu)是一個拆、裝兩便的、靈活的組合結(jié)構(gòu)。本案裝置的應(yīng)用，可以使得類似于磁性活性炭這樣的其內(nèi)部具有巨量的大、小孔道的比表面巨大的強力的捕集劑，其所捕集的目標(biāo)物質(zhì)不再難以洗脫；基于本案裝置的應(yīng)用，廉價易得的磁性活性炭在儀器分析備樣程序中的應(yīng)用便成為了一種實際允許的選項。


圖I是本案裝置結(jié)構(gòu)的簡約的示意圖。圖中，I是針筒，2、8分別是兩個裝設(shè)位置不同的超聲波換能器，3、9分別是兩條裝設(shè)位置不同的高頻振蕩電訊號傳輸電纜，4、7分別是兩個結(jié)構(gòu)位置不同的夾持臂，5是彈力夾，6是針筒過濾器，圖中沒有繪出所述其它附件。
具體實施例方式在圖I所展示的本案實施例中，該例裝置的結(jié)構(gòu)包括針筒1，以及，針筒過濾器6， 該針筒過濾器6 —個端口與該針筒I的注射口相互套接，重點是，該裝置的結(jié)構(gòu)還包括一個彈力夾5，該彈力夾5其材質(zhì)是塑料材質(zhì)或金屬材質(zhì)，該彈力夾5具有趨于合抱的兩個相向的夾持臂，所述夾持臂分別是夾持臂4和夾持臂7，該圖例中，在夾持臂4上裝設(shè)了超聲波換能器2，同時，在夾持臂7上也裝設(shè)了超聲波換能器8，但是，實施之中，也可以僅在其中的一個夾持臂上裝設(shè)超聲波換能器，也就是說，圖例中的兩個超聲波換能器2以及8之中可以允許撤掉其中的一個，實施所涉超聲波換能器其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于IOOkHz與12MHz之間，以及，高頻振蕩電訊號傳輸電纜，圖例中有兩條高頻振蕩電訊號傳輸電纜，分別是電纜3和電纜9，電纜3的一端與超聲波換能器2連接，電纜9的一端與超聲波換能器8連接，所述針筒I位于所述兩個夾持臂4、7之間的位置，所述針筒I的軸心線與所述兩個夾持臂4、7相互垂直，所述兩個夾持臂4、7呈現(xiàn)合抱針筒I的形態(tài)。附圖該圖例的結(jié)構(gòu)僅是一例，也可以采用以下的實施結(jié)構(gòu)將圖例中的電纜3及超聲波換能器2拆除，而以任意材質(zhì)的塊狀物填充超聲波換能器2原本所占據(jù)的結(jié)構(gòu)位置。其變更的實施方式也可以是將圖例中的電纜9及超聲波換能器8拆除，而以任意材質(zhì)的塊狀物填充超聲波換能器8原本所占據(jù)的結(jié)構(gòu)位置。以上所涉的任何一個實施結(jié)構(gòu)中，范圍介于IOOkHz與12MHz之間的任意選定的頻率值都是本案允許的優(yōu)選的超聲波頻率實施值。在兩個夾持臂4、7上均裝設(shè)超聲波換能器的情況下，兩個超聲波換能器2、8既可以采用相同的頻率，也可以采用彼此不相同的頻率，比如,一個頻率在500kHz，而另一個頻率在IMHz，等等，在此不——列舉。圖例中沒有繪出高頻振蕩電訊號發(fā)生器。高頻振蕩電訊號傳輸電纜3以及9的另一端可以與該沒有繪出的高頻振蕩電訊號發(fā)生器連接。當(dāng)然，在只裝設(shè)一個超聲波換能器的情況下，與高頻振蕩電訊號發(fā)生器連接的僅只會有一條所述電纜。在實施之中，所涉超聲波換能器2、8其所能輻射的超聲波頻率，更進(jìn)一步優(yōu)選的實施范圍是介于300kHz與12MHz之間；在該300kHz與12MHz之間的任意選定的超聲波頻率值都是本案允許實施的所述進(jìn)一步優(yōu)選的頻率值。在實施之中，該針筒過濾器6，其濾膜的過濾孔的孔徑可以是從O. 01微米至數(shù)微米之間的任意選定的孔徑，但是，該針筒過濾器6其濾膜孔徑的優(yōu)選的實施范圍是介于O.05微米與I. 00微米之間；范圍介于O. 05微米與I. 00微米之間的任意選定的濾膜孔徑值都是本案允許的所述孔徑的實施值。所述針筒過濾器6以及其內(nèi)的濾膜市場均有售，也可向相關(guān)專業(yè)廠家定制。所述針筒1，其形貌，類同于慣常醫(yī)療用針筒；所述針筒I其實施材質(zhì)可以是塑料、玻璃、金屬、陶瓷，等等；該針筒I其優(yōu)選的實施材質(zhì)是石英玻璃材質(zhì)或不銹鋼材質(zhì)。該圖例裝置的結(jié)構(gòu)還可以包括一些附件，所述附件例如用于固定所述針筒I的固定架；所述附件又例如與針筒過濾器6連接的用于接收濾液的濾液接收器；所述附件還例如與所述濾液接收器及針筒過濾器6聯(lián)通的負(fù)壓源設(shè)備，該負(fù)壓源指的是任何的可以制造真空條件的設(shè)備，所述負(fù)壓源具體指的是真空泵之類的設(shè)備，僅就真空泵一詞其本身的技術(shù)含義在真空技術(shù)領(lǐng)域是公知的；等等。附圖中沒有繪出所述附件。實施所涉針筒1，其形貌不限于附圖中的形貌；所述針筒I也可以是其上端敞口處沒有凸沿的結(jié)構(gòu)。 實施所涉針筒1，其注射口的形貌不限于附圖中的形貌。實施所涉針筒1，泛指其類同功能構(gòu)件。實施所涉針筒過濾器6，不限于附例結(jié)構(gòu)，所涉針筒過濾器6泛指類同功能構(gòu)件。本案的具體實施方式
不限于本案附例。
權(quán)利要求
1.針對目標(biāo)物PCBS洗脫環(huán)節(jié)的GC-MS分析備樣用裝置，該PCBs指代多氯聯(lián)苯，該裝置的結(jié)構(gòu)包括針筒，以及，針筒過濾器，該針筒過濾器一個端口與該針筒的注射口相互套接，其特征在于，該裝置的結(jié)構(gòu)還包括一個彈力夾，該彈力夾其材質(zhì)是塑料材質(zhì)或金屬材質(zhì)，該彈力夾具有趨于合抱的兩個相向的夾持臂，至少在其中的一個夾持臂上裝設(shè)有超聲波換能器，該超聲波換能器其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于IOOkHz與12MHz之間，以及，高頻振蕩電訊號傳輸電纜，該高頻振蕩電訊號傳輸電纜的一端與所述超聲波換能器連接，所述針筒位于所述兩個夾持臂之間的位置，所述針筒的軸心線與所述兩個夾持臂相互垂直，所述兩個夾持臂呈現(xiàn)合抱針筒的形態(tài)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的針對目標(biāo)物PCBs洗脫環(huán)節(jié)的GC-MS分析備樣用裝置，其特征在于，該裝置的結(jié)構(gòu)包括高頻振蕩電訊號發(fā)生器，所述高頻振蕩電訊號傳輸電纜的另一端與該高頻振蕩電訊號發(fā)生器連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的針對目標(biāo)物PCBs洗脫環(huán)節(jié)的GC-MS分析備樣用裝置，其特征在于，所述超聲波換能器在所述夾持臂上的裝設(shè)位置是在所述夾持臂的面向另一個夾持臂的內(nèi)側(cè)面位置。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的針對目標(biāo)物PCBs洗脫環(huán)節(jié)的GC-MS分析備樣用裝置，其特征在于，所述超聲波換能器在所述夾持臂上的裝設(shè)位置是在所述夾持臂的背離另一個夾持臂的外側(cè)面位置。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的針對目標(biāo)物PCBs洗脫環(huán)節(jié)的GC-MS分析備樣用裝置，其特征在于，在兩個所述夾持臂上均裝設(shè)有超聲波換能器。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的針對目標(biāo)物PCBs洗脫環(huán)節(jié)的GC-MS分析備樣用裝置，其特征在于，所述兩個夾持臂在所述針筒上的合抱位置，是鄰近針筒底部的位置。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的針對目標(biāo)物PCBs洗脫環(huán)節(jié)的GC-MS分析備樣用裝置，其特征在于，所述彈力夾是金屬彈力夾，該金屬彈力夾以及在其所述夾持臂上裝設(shè)的超聲波換能器均被覆有抗化學(xué)腐蝕的保護(hù)層，該保護(hù)層其材質(zhì)是聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯，該保護(hù)層的厚度介于O. 01毫米與3. 00毫米之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的針對目標(biāo)物PCBs洗脫環(huán)節(jié)的GC-MS分析備樣用裝置，其特征在于，該超聲波換能器其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于300kHz與12MHz之間。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的針對目標(biāo)物PCBs洗脫環(huán)節(jié)的GC-MS分析備樣用裝置，其特征在于，該針筒過濾器其濾膜的孔徑介于O. 05微米與I. 00微米之間。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的針對目標(biāo)物PCBs洗脫環(huán)節(jié)的GC-MS分析備樣用裝置，其特征在于，該針筒其材質(zhì)是石英玻璃材質(zhì)或不銹鋼材質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種針對目標(biāo)物PCBs洗脫環(huán)節(jié)的GC-MS分析備樣用裝置，屬于分析測試領(lǐng)域。水體PCBs即多氯聯(lián)苯其GC-MS分析備樣中目標(biāo)物洗脫技術(shù)有待突破，本案針對該問題。本案在慣常的針筒加針筒過濾器的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上，進(jìn)一步在針筒外壁上安裝其夾持臂上附著有超聲波換能器的彈力夾，并使該彈力夾定位于鄰近針筒底部的位置。本案裝置其應(yīng)用之中，是通過如下機(jī)制達(dá)成洗脫效率的提高及洗脫率的提升在針筒過濾器接通負(fù)壓源之前施加高頻頻段的超聲波，強力促成目標(biāo)物的解吸以及傳質(zhì)，而在針筒過濾器接通負(fù)壓源進(jìn)行抽濾的期間，高頻頻段的超聲波仍然持續(xù)輻射，強力阻遏目標(biāo)物在抽濾進(jìn)程中的重新吸附。并且，本案結(jié)構(gòu)拆、裝兩便、組合變動靈活。
文檔編號G01N30/06GK102944630SQ20121043884
公開日2013年2月27日 申請日期2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月25日
發(fā)明者李榕生, 周漢坤, 曾少林, 干寧, 李天華, 孔祖萍, 任元龍, 孫杰 申請人:寧波大學(xué)