專利名稱：應(yīng)用于環(huán)境水分析的針對PCBs洗脫環(huán)節(jié)的備樣用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于環(huán)境水分析的針對PCBs洗脫環(huán)節(jié)的備樣用裝置，屬于分析測試領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
PCBs字符組指代多氯聯(lián)苯，本案關(guān)注的焦點是環(huán)境水體痕量多氯聯(lián)苯氣-質(zhì)聯(lián)用檢測其備樣程序中的目標物洗脫環(huán)節(jié)。關(guān)于環(huán)境水體中痕量多氯聯(lián)苯的由來及其分析檢測的一般背景，可以參見中國發(fā)明專利申請案201210099400. 3。
在針對環(huán)境水體中痕量多氯聯(lián)苯的諸多檢測方法中，相對而言，以GC-MS方法較為精準、可靠。所述GC-MS分析，指的是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)合分析，GC-MS字符組其指代及技術(shù)含義本身對于分析測試技術(shù)領(lǐng)域的專業(yè)人員而言，是公知的。如上所述，在環(huán)境水體痕量多氯聯(lián)苯分析檢測中，GC-MS方法較具優(yōu)勢，這一點，在上述中國發(fā)明專利申請案201210099400. 3中已有詳細說明。根據(jù)中國發(fā)明專利申請案201210099400. 3的詳細介紹，針對水體中痕量多氯聯(lián)苯的GC-MS分析測試程序之中，包括一個重要的備樣步驟，也就是從水體中吸附分離目標物質(zhì)的步驟；采用經(jīng)改性處理的親水性能良好的磁性復(fù)合納米吸附劑從水體中吸附目標物質(zhì)，并經(jīng)磁分離、洗脫、蒸發(fā)、吹干、有機溶劑定容等步驟，完成備樣，是一個比較高效率的備樣方法。其中的洗脫步驟，是本案關(guān)注的焦點。在現(xiàn)有的針對水體痕量多氯聯(lián)苯GC-MS分析備樣中，其洗脫步驟，是將經(jīng)過磁分離的已經(jīng)從水體中吸附了目標物質(zhì)的磁性復(fù)合納米吸附劑放置到針筒之內(nèi)，并在針筒前端安裝微米級孔徑的針筒用過濾器，用有機溶劑淋洗所述磁性復(fù)合納米吸附劑，并結(jié)合抽濾手段，達成洗脫目標物質(zhì)的目的。在洗脫步驟中，如何以盡可能少的洗脫用有機溶劑，達到一個理想的盡可能接近100%的洗脫率，對于節(jié)約分析時間，以及，提高分析結(jié)果的可靠性、準確性都有重要意義，關(guān)于這一點，任何一個從事GC-MS分析的專業(yè)人員都清楚?，F(xiàn)有技術(shù)中，包括GC-MS分析備樣程序在內(nèi)的多種儀器分析備樣程序，其目標物質(zhì)的吸附洗脫步驟，慣常地，都是采用簡單、傳統(tǒng)的針筒加過濾器的裝置結(jié)構(gòu)，并以有機溶劑簡單淋洗加抽濾的方式來實現(xiàn)洗脫；由于分析目標物質(zhì)通常與所選用吸附劑之間存在特別親合作用力，這是所選用吸附劑具有良好捕集能力的基礎(chǔ)，然而，也正由于所選用吸附劑與分析目標物質(zhì)之間存在的特別的親合作用力，使得一般有機溶劑簡單淋洗加抽濾的方式很難達成一個理想的洗脫率；換句話說，所選用吸附劑其前期對目標物質(zhì)的捕集能力，與后期洗脫步驟中分析目標物質(zhì)的洗脫難度即解吸難度，兩者互為矛盾；一般而言，為提高分析目標物質(zhì)的洗脫率，必然要以犧牲吸附劑前期對分析目標物質(zhì)的捕集能力為前提，反之亦然；更具體地說，吸附劑捕集能力弱一些，相對來說，就容易洗脫，反之，如果吸附劑捕集能力強，就不容易達成理想的洗脫率。如上所述，分析目標物質(zhì)通常與所選用吸附劑之間存在特別親合作用力，作為化學(xué)專業(yè)工作者而言，這是十分容易理解的，作為一例，能夠與分析目標物質(zhì)多氯聯(lián)苯之間形成特別的結(jié)合作用力，且又具有特別高比表面，并且容易進行磁分離的，當然首選的是經(jīng)親水改性的磁性納米活性炭，這是可以達成最優(yōu)捕集率的首選吸附劑，但是，正因磁性納米活性炭對多氯聯(lián)苯的結(jié)合作用力強、比表面特別大、捕集力特別強，那么，造成的問題就是，其洗脫率大大減低，慣常的洗脫手段在此變得完全不可靠，以至于完全無法考慮在實際分析測試應(yīng)用之中使用所述的磁性納米活性炭來作為捕集劑或曰吸附劑。正因如此，采用所述經(jīng)親水改性的磁性納米活性炭來作為GC-MS之類儀器分析備樣捕集劑或曰吸附劑，在現(xiàn)有技術(shù)中根本無人提及，更無相關(guān)文獻報道。上述中國發(fā)明專利申請案201210099400. 3，以一種捕集能力顯然不如經(jīng)親水改性
的磁性活性炭的捕集劑即磁性復(fù)合的碳納米管來捕集水體中的多氯聯(lián)苯，該申請案的方案實為一種捕集力與洗脫率兩相權(quán)衡之后的不得已的創(chuàng)新舉措。可見，如果一直停留在現(xiàn)有的洗脫技術(shù)水平上，那么，吸附劑選擇面大受局限的情況將持續(xù)下去。簡言之，在水體痕量多氯聯(lián)苯分析測試工作這樣一個特定的領(lǐng)域，現(xiàn)有的慣常的備樣程序中的洗脫手段不能令人滿意；因此，如何改進水體痕量多氯聯(lián)苯分析測試備樣程序中的目標物洗脫技術(shù)，是一個值得關(guān)注的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對環(huán)境水體痕量多氯聯(lián)苯氣-質(zhì)聯(lián)用檢測其備樣程序中目標物洗脫技術(shù)不能令人滿意的現(xiàn)狀，研發(fā)一種有助于解決該問題的新的洗脫裝置。本發(fā)明通過如下方案解決所述技術(shù)問題，該方案提供一種應(yīng)用于環(huán)境水分析的針對PCBs洗脫環(huán)節(jié)的備樣用裝置，該PCBs字符組指代多氯聯(lián)苯，該裝置應(yīng)用于環(huán)境水體多氯聯(lián)苯污染物氣-質(zhì)聯(lián)用檢測其備樣程序中的洗脫環(huán)節(jié)，該裝置的結(jié)構(gòu)包括針筒，以及，針筒過濾器，該針筒過濾器的一個端口與該針筒的注射口相互套接，重點是，該裝置的結(jié)構(gòu)還包括超聲波換能器，以及，超聲波換能器保護殼，該超聲波換能器保護殼是一個盒狀物或鼓狀物，所述超聲波換能器是裝設(shè)在該超聲波換能器保護殼的內(nèi)部，該超聲波換能器保護殼的兩側(cè)各裝設(shè)有一個環(huán)狀物，該環(huán)狀物在超聲波換能器保護殼上的裝設(shè)方式是固定裝設(shè)方式或鉸接裝設(shè)方式，以及，兩條粘扣帶，兩個環(huán)狀物分別與兩條粘扣帶連接，兩條粘扣帶的其余部分似兩臂般環(huán)繞合抱在針筒的外壁表面上，兩條粘扣帶并且相互粘搭，所述粘扣帶又名鉤毛搭扣帶，相互粘搭的兩條粘扣帶其拖拽力量致使該超聲波換能器保護殼緊貼在針筒的外壁表面上，該緊貼在針筒外壁表面上的超聲波換能器保護殼其結(jié)構(gòu)位置鄰近針筒的底部，該兩條粘扣帶的功能之一是將超聲波換能器保護殼連同其內(nèi)容物約束定位在針筒外壁表面上，該兩條粘扣帶的功能之二是賦予該裝置結(jié)構(gòu)拆裝兩便的機動性能，該超聲波換能器其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于IOOKHz與12MHz之間，以及，高頻振蕩電訊號傳輸電纜，該高頻振蕩電訊號傳輸電纜的一端透過所述超聲波換能器保護殼與所述超聲波換能器連接。所述透過超聲波換能器保護殼，指的是穿透通過超聲波換能器保護殼的殼壁。
所述粘扣帶一詞，其本身的技術(shù)含義對于粘扣帶制造業(yè)技術(shù)人員而言是公知的。所述粘扣帶一詞其所指代的物品，是明確的，是沒有歧義的。
所述超聲波換能器一詞其技術(shù)含義對于超聲波專業(yè)技術(shù)人員而言，是公知的；適于本案的超聲波換能器當然是微小型的超聲波換能器，各種形態(tài)的微小型的超聲波換能器均有市售，也可向超聲波專業(yè)廠家定制。所述超聲波換能器保護殼，是用于保護超聲波換能器，使其免于裸露在有害環(huán)境中；該超聲波換能器保護殼其材質(zhì)可以是任何的選定材質(zhì)，所述保護殼其材質(zhì)例如金屬、陶瓷、玻璃、塑料，等等，其材質(zhì)可以根據(jù)需要選定。所述高頻振蕩電訊號傳輸電纜一詞其技術(shù)含義對于超聲波專業(yè)技術(shù)人員而言，是公知的；高頻振蕩電訊號傳輸電纜市場有售，也可向超聲波專業(yè)廠家定制。所述頻率范圍介于IOOKHz與12MHz之間的超聲波，是超聲空化效應(yīng)較弱的高頻頻段的超聲波，與超聲空化效應(yīng)強烈的低頻波段的超聲波有諸多不同；其區(qū)別對于超聲波領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員而言，是公知的，在此不贅述。本案該裝置的結(jié)構(gòu)當然可以包括高頻振蕩電訊號發(fā)生器，所述高頻振蕩電訊號傳輸電纜的另一端可以與該高頻振蕩電訊號發(fā)生器連接。各型高頻振蕩電訊號發(fā)生器均有市售；也可向超聲波專業(yè)廠家定制。該超聲波換能器其所能輻射的超聲波頻率，更進一步優(yōu)選的范圍是介于300KHZ與12MHz之間。該針筒過濾器，其濾膜的過濾孔的孔徑可以是從O. 01微米至數(shù)微米之間的任意選定的孔徑，但是，該針筒過濾器其濾膜孔徑的優(yōu)選范圍是介于O. 05微米與I. 00微米之間。所述針筒過濾器以及其內(nèi)的濾膜市場有售，也可向?qū)I(yè)廠家定制。所述針筒，其形貌，類同于慣常醫(yī)療用針筒；所述針筒其材質(zhì)可以是塑料、玻璃、金屬、陶瓷，等等；該針筒其優(yōu)選材質(zhì)是石英玻璃材質(zhì)或不銹鋼材質(zhì)。優(yōu)選的粘扣帶是彈力粘扣帶，該彈力粘扣帶也稱松緊粘扣帶，該彈力粘扣帶是具有彈性的粘扣帶。所謂彈力粘扣帶或松緊粘扣帶，其技術(shù)含義本身對于粘扣帶制造業(yè)技術(shù)人員而言是公知的。本案該裝置的結(jié)構(gòu)還可以包括一些附件，所述附件例如用于固定所述針筒的固定架；所述附件又例如與針筒過濾器連接的用于接收濾液的濾液接收器；所述附件還例如與所述濾液接收器及針筒過濾器聯(lián)通的負壓源設(shè)備，該負壓源指的是任何的可以制造真空條件的設(shè)備，所述負壓源具體指的是真空泵之類的設(shè)備；僅就真空泵一詞其本身的技術(shù)含義在真空技術(shù)領(lǐng)域是公知的；等等。本發(fā)明的優(yōu)點是，在慣常的PCBs氣-質(zhì)聯(lián)用檢測其備樣程序用洗脫裝置即針筒加針筒過濾器的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上，進一步在針筒外壁表面安裝帶有保護殼的超聲波換能器，該保護殼其雙耳分別與兩條粘扣帶連接，該保護殼是依托兩條粘扣帶的拖拽而定位在針筒外壁表面上，其定位的結(jié)構(gòu)位置鄰近針筒底部，如此，在應(yīng)用本案裝置進行洗脫操作時，可以先將已經(jīng)捕集了目標物的吸附劑移入針筒內(nèi)，并向針筒內(nèi)吸附劑所在區(qū)域加注或噴淋洗脫用有機溶劑，同時，開啟高頻振蕩電訊號發(fā)生器，經(jīng)由所述超聲波換能器的能量形式轉(zhuǎn)換，并透過所述保護殼以及針筒壁的聲波傳送，向針筒內(nèi)吸附劑所在區(qū)域持續(xù)輻射超聲空化效應(yīng)較弱的高頻頻段的超聲波，并且在此期間，間歇地接通負壓源，間歇地抽濾；本案裝置其應(yīng)用之中，是通過如下機制達成洗脫環(huán)節(jié)的強化在接通負壓源之前施加高頻頻段的超聲波，強力促成目標物的解吸、傳質(zhì)，而在接通負壓源抽濾的期間，高頻頻段的超聲波仍然持續(xù)同時在作用，強力阻遏目標物在抽濾進程中的重新吸附；可以根據(jù)實際情況的需要，如此地重復(fù)運作若干次，以達成理想的洗脫目標。并且，該裝置的結(jié)構(gòu)是一個易于拆解的結(jié)構(gòu)，方便自由組合使用。本案裝置的應(yīng)用，可以使得類似于磁性活性炭這樣的其內(nèi)部具有巨量的大、小孔道的比表面巨大的強力的捕集劑，其所捕集的目標物質(zhì)不再難以洗脫；基于本案裝置的應(yīng)用，廉價易得的磁性活性炭在儀器分析備樣程序中的應(yīng)用便成為了一種實際允許的選項。


圖I是本案裝置結(jié)構(gòu)的簡約的示意圖。圖中，I是針筒，2是超聲波換能器，3、8分別是兩條結(jié)構(gòu)位置不同的粘扣帶，4、7分別是兩個結(jié)構(gòu)位置不同的環(huán)狀物，5是針筒過濾器，6是高頻振蕩電訊號傳輸電纜，9是超聲波換能器保護殼，圖中的兩個箭頭符號顯示兩條粘扣帶的合抱動作方向，圖中沒有繪出所述其它附件。
具體實施例方式在圖I所展示的本案實施例中，該裝置的結(jié)構(gòu)包括針筒1，以及，針筒過濾器5，該針筒過濾器5的一個端口與該針筒I的注射口相互套接，重點是，該裝置的結(jié)構(gòu)還包括超聲波換能器2，以及，超聲波換能器保護殼9，該超聲波換能器保護殼9是一個盒狀物或鼓狀物，所述超聲波換能器2是裝設(shè)在該超聲波換能器保護殼9的內(nèi)部，該超聲波換能器保護殼9的兩側(cè)各裝設(shè)有一個環(huán)狀物，該環(huán)狀物4、7在超聲波換能器保護殼9上的裝設(shè)方式是固定裝設(shè)方式或鉸接裝設(shè)方式，圖例中顯示的是固定裝設(shè)方式，所述鉸接裝設(shè)方式?jīng)]有以圖例展示，所述鉸接一詞所指代的連接方式對于機械專業(yè)的人員而言其技術(shù)含義是公知的，無需贅言解釋，以及，兩條粘扣帶，該兩條粘扣帶分別是粘扣帶3和粘扣帶8，環(huán)狀物4和環(huán)狀物7分別與粘扣帶3以及粘扣帶8連接,粘扣帶3以及粘扣帶8的其余部分似兩臂般環(huán)繞合抱在針筒I的外壁表面上，粘扣帶3與粘扣帶8之間并且相互粘搭，所述粘扣帶又名鉤毛搭扣帶，相互粘搭的粘扣帶3與粘扣帶8其拖拽力量致使該超聲波換能器保護殼9緊貼在針筒I的外壁表面上，該緊貼在針筒I外壁表面上的超聲波換能器保護殼9其結(jié)構(gòu)位置鄰近針筒I的底部，粘扣帶3以及粘扣帶8的功能之一是將超聲波換能器保護殼9連同其內(nèi)容物約束定位在針筒I外壁表面上，粘扣帶3以及粘扣帶8的功能之二是賦予該裝置結(jié)構(gòu)拆裝兩便的機動性能，該超聲波換能器2其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于IOOKHz與12MHz之間，以及，高頻振蕩電訊號傳輸電纜6，該高頻振蕩電訊號傳輸電纜6的一端透過超聲波換能器保護殼9與所述超聲波換能器2連接。所述透過超聲波換能器保護殼9，指的是穿透通過超聲波換能器保護殼9的殼壁。該范圍介于IOOKHz與12MHz之間的任意選定的頻率值都是本案允許的優(yōu)選的頻
率實施值。該實施例的結(jié)構(gòu)當然可以包括高頻振蕩電訊號發(fā)生器，所述高頻振蕩電訊號傳輸電纜6的另一端可以與該高頻振蕩電訊號發(fā)生器連接。附圖中沒有繪出所述高頻振蕩電訊號發(fā)生器。在實施之中，該超聲波換能器2其所能輻射的超聲波頻率，更進一步優(yōu)選的實施范圍是介于300KHz與12MHz之間；在該300KHz與12MHz之間的任意選定的超聲波頻率值都是本案允許實施的所述進一步優(yōu)選的頻率值。 在實施之中，該針筒過濾器5，其濾膜的過濾孔的孔徑可以是從O. 01微米至數(shù)微米之間的任意選定的孔徑，但是，該針筒過濾器其濾膜孔徑的優(yōu)選的實施范圍是介于O. 05微米與I. 00微米之間；范圍介于O. 05微米與I. 00微米之間的任意選定的濾膜孔徑值都是本案允許的所述孔徑的實施值。所述針筒過濾器5以及其內(nèi)的濾膜市場均有售，也可向相關(guān)專業(yè)廠家定制。所述針筒1，其形貌，類同于慣常醫(yī)療用針筒；所述針筒I其實施材質(zhì)可以是塑料、玻璃、金屬、陶瓷，等等；該針筒I其優(yōu)選的實施材質(zhì)是石英玻璃材質(zhì)或不銹鋼材質(zhì)。本案該裝置的結(jié)構(gòu)還可以包括一些附件，所述附件例如用于固定所述針筒I的固定架；所述附件還例如與針筒過濾器5連接的用于接收濾液的濾液接收器；所述附件更例如與所述濾液接收器及針筒過濾器5聯(lián)通的負壓源設(shè)備，該負壓源指的是任何的可以制造真空條件的設(shè)備，所述負壓源具體指的是真空泵之類的設(shè)備；僅就真空泵一詞其本身的技術(shù)含義在真空技術(shù)領(lǐng)域是公知的；等等。附圖中沒有繪出所述附件。實施所涉針筒1，其形貌不限于附圖中的形貌；所述針筒I也可以是其上端敞口處沒有凸沿的結(jié)構(gòu)。實施所涉針筒1，其注射口的形貌不限于附圖中的形貌。實施所涉針筒1，泛指其類同功能構(gòu)件。實施所涉針筒過濾器5，不限于附例結(jié)構(gòu)，所涉針筒過濾器5泛指類同功能構(gòu)件。本案的具體實施不限于本案附例。
權(quán)利要求
1.應(yīng)用于環(huán)境水分析的針對PCBS洗脫環(huán)節(jié)的備樣用裝置，該PCBs字符組指代多氯聯(lián)苯，該裝置應(yīng)用于環(huán)境水體多氯聯(lián)苯污染物氣-質(zhì)聯(lián)用檢測其備樣程序中的洗脫環(huán)節(jié)，該裝置的結(jié)構(gòu)包括針筒，以及，針筒過濾器，該針筒過濾器的一個端口與該針筒的注射口相互套接，其特征在于，該裝置的結(jié)構(gòu)還包括超聲波換能器，以及，超聲波換能器保護殼，該超聲波換能器保護殼是一個盒狀物或鼓狀物，所述超聲波換能器是裝設(shè)在該超聲波換能器保護殼的內(nèi)部，該超聲波換能器保護殼的兩側(cè)各裝設(shè)有一個環(huán)狀物，該環(huán)狀物在超聲波換能器保護殼上的裝設(shè)方式是固定裝設(shè)方式或鉸接裝設(shè)方式，以及，兩條粘扣帶，兩個環(huán)狀物分別與兩條粘扣帶連接，兩條粘扣帶的其余部分似兩臂般環(huán)繞合抱在針筒的外壁表面上，兩條粘扣帶并且相互粘搭，所述粘扣帶又名鉤毛搭扣帶，相互粘搭的兩條粘扣帶其拖拽力量致使該超聲波換能器保護殼緊貼在針筒的外壁表面上，該緊貼在針筒外壁表面上的超聲波換能器保護殼其結(jié)構(gòu)位置鄰近針筒的底部，該兩條粘扣帶的功能之一是將超聲波換能器保護殼連同其內(nèi)容物約束定位在針筒外壁表面上，該兩條粘扣帶的功能之二是賦予該裝置結(jié)構(gòu)拆裝兩便的機動性能，該超聲波換能器其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于IOOKHz與12MHz之間，以及，高頻振蕩電訊號傳輸電纜，該高頻振蕩電訊號傳輸電纜的一端透過所述超聲波換能器保護殼與所述超聲波換能器連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的應(yīng)用于環(huán)境水分析的針對PCBs洗脫環(huán)節(jié)的備樣用裝置，其特征在于，該裝置的結(jié)構(gòu)包括高頻振蕩電訊號發(fā)生器，所述高頻振蕩電訊號傳輸電纜的另一端與該高頻振蕩電訊號發(fā)生器連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的應(yīng)用于環(huán)境水分析的針對PCBs洗脫環(huán)節(jié)的備樣用裝置，其特征在于，該超聲波換能器其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于300KHz與12MHz之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的應(yīng)用于環(huán)境水分析的針對PCBs洗脫環(huán)節(jié)的備樣用裝置，其特征在于，該針筒過濾器其濾膜的孔徑介于O. 05微米與I. 00微米之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的應(yīng)用于環(huán)境水分析的針對PCBs洗脫環(huán)節(jié)的備樣用裝置，其特征在于，該針筒其材質(zhì)是石英玻璃材質(zhì)或不銹鋼材質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的應(yīng)用于環(huán)境水分析的針對PCBs洗脫環(huán)節(jié)的備樣用裝置，其特征在于，所述粘扣帶是彈力粘扣帶，該彈力粘扣帶也稱松緊粘扣帶，該彈力粘扣帶是具有彈性的粘扣帶。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于環(huán)境水分析的針對PCBs洗脫環(huán)節(jié)的備樣用裝置，屬于分析測試領(lǐng)域。水體痕量多氯聯(lián)苯GC-MS分析備樣程序中的目標物洗脫其現(xiàn)有技術(shù)不能令人滿意，本案針對該問題。本案在慣常的針筒加針筒過濾器的洗脫裝置結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上，以相互粘搭并環(huán)繞合抱在針筒上的兩條粘扣帶從兩側(cè)同時拖拽內(nèi)含超聲波換能器的保護殼，使該保護殼定位在鄰近針筒底部的位置。本案裝置其應(yīng)用之中，是通過如下機制達成洗脫環(huán)節(jié)的強化在針筒過濾器接通負壓源之前施加高頻頻段的超聲波，強力促成目標物的解吸以及傳質(zhì)，而在針筒過濾器接通負壓源進行抽濾的期間，高頻頻段的超聲波仍然持續(xù)輻射，強力阻遏目標物在抽濾進程中的重新吸附。該裝置并且拆裝兩便。
文檔編號G01N30/06GK102944632SQ20121043889
公開日2013年2月27日 申請日期2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月25日
發(fā)明者干寧, 任元龍, 李榕生, 李天華, 周漢坤, 孫杰, 孔祖萍, 曾少林 申請人:寧波大學(xué)