專利名稱：一種熔融石英毛細管合成包裹體標樣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種流體包裹體標樣的制備方法。
背景技術(shù)：
流體包裹體的分析是目前地質(zhì)研究的一個重要方法手段。流體包裹體被應(yīng)用于冷熱臺測溫標定、拉曼光譜儀等相關(guān)儀器的標定，以及流體(礦產(chǎn)、油氣、環(huán)境、地理等領(lǐng)域)相平衡和流體反應(yīng)模擬，化學(xué)反應(yīng)觀測模擬?！傲黧w包裹體的合成方法及其對礦床學(xué)研究的意義”(《礦產(chǎn)與地質(zhì)》2003年第2期，張振亮，呂新彪，饒冰)記載了目前流體包裹體標樣的人工合成方法，一種方法為事先在石英上人工制造裂隙，產(chǎn)生裂隙的方法包括在無包裹體的光學(xué)潔凈的長方形人工石英柱的水平結(jié)晶軸鉆孔然后沿主軸施壓、破裂，另一種是將切割好的石英柱或棒加熱后在冷水中淬火，使之產(chǎn)生裂紋而又不破裂。帶有裂隙的石英柱再放入含 水的高溫高壓釜中保持足夠長時間以使流體-水進入裂隙，和使裂隙被封合，形成流體包裹體。另一類方法是利用無裂隙石英管，即在一個外管(Pt或Au)內(nèi)封入一個含結(jié)晶樣品材料的石英管和一個含氫氣緩沖劑的Pt管，并在兩個內(nèi)管的周圍緊密填充石英粉，在900°C、IGPa條件下持續(xù)72h，以使流體被石英包裹，形成流體包裹體。這種流體包裹體標樣的合成方法，技術(shù)難度很大，設(shè)備要求很高，均需要高壓釜內(nèi)在高壓和高溫下進行，而且形成的包裹體形狀不易控制，包裹流體相態(tài)不穩(wěn)定，從而影響了清楚觀察和應(yīng)用。另外，無論是形成裂隙的手段還是填充和封閉裂隙，操作不易控制，導(dǎo)致成品率很低。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)在的流體包裹體標樣合成方法存在的上述不足，本發(fā)明提供一種新的合成方法，以降低生產(chǎn)難度和提高可控性。本發(fā)明的熔融石英毛細管合成包裹體標樣的制備方法，包括如下步驟
(1)截取45-60mm長的石英毛細管；截取45_60mm長的熔融石英毛細管；
(2)用氫氧焰燒除熔融石英毛細管一端表面涂層，保留另一端離端口10-15_的涂層，并將燒除表面涂層熔融石英毛細管一端封口；
(3)利用虹吸原理通過熔融石英毛細管涂層端向毛細管內(nèi)吸入適量液體；
(4)用離心機對填充有液體的熔融石英毛細管進行離心處理，使液體充分沉于熔融石英毛細管封口端底部；
(5)用盛于鉬金坩鍋中的液氮進行冷凍，使液體發(fā)生相變凝結(jié)成固態(tài)；
(6)用真空設(shè)備將熔融石英毛細管中的空氣抽盡，使熔融石英毛細管中保持真空狀
態(tài)；
(7)在真空狀態(tài)和冷凍狀態(tài)下對熔融石英毛細管開口端進行封管處理。上述方法可以實現(xiàn)純液體包裹體的制備。另外，還可以通過對上述過程進行適當(dāng)調(diào)整，實現(xiàn)液-氣兩相流體熔融石英毛細管包裹體的制備，即在所述步驟(6)液體冷凍并經(jīng)過抽真空后，向熔融石英毛細管內(nèi)充入所需氣體，然后再冷凍以使充入的氣體凝華成固態(tài)，再進行抽真空和在真空條件下封口。更重要的是，需在真空狀態(tài)下先將熔融石英毛細管內(nèi)已經(jīng)冷凍的流體介質(zhì)解凍，再充入所需氣體，然后再進行冷凍以凍住液體并同時使氣體凝華，經(jīng)過大量試驗發(fā)現(xiàn)，先解凍再充氣與不解凍直接充氣相比，封口時產(chǎn)品成品率提高了幾倍。毛細管可以采用光學(xué)潔凈的純石英管，也可以選用氣相色譜柱用的石英毛細管，這種毛細管表面有涂層會影響透光性，可以用火焰灼燒以去除該涂層。為避免灼燒時破壞石英毛細管，最好用氫火焰槍的外焰灼燒。在封口時可以轉(zhuǎn)動毛細管并以氫火焰槍的內(nèi)焰加熱，可保證封口端嚴實美觀。在灼燒毛細管后還對毛細管表層進行清洗并使其表面干燥。所述清洗可以是用濕巾擦拭干凈，所述干燥可以是用無塵紙擦干。填充液體時可以采用這樣的方法用火焰輕烤毛細管封口端以排出管內(nèi)空氣，然 后迅速將毛細管開口端伸入液體內(nèi)，利用壓力差使液體被吸入，可以實現(xiàn)快速吸入適量液體，所述適量是所吸入液體不宜超過產(chǎn)品長度1/3為好。在步驟(4)離心之后，步驟(5)冷凍之前還用體式鏡檢測封口端的嚴密性和液體是否全部被離心于管底、所填入液體是否適量等情況，如果封口不嚴或液體未全部離心至管底，則返工或廢棄該毛細管，以保證后續(xù)加工成品率。 所用的液體和氣體，根據(jù)實際需要選用。本發(fā)明熔融石英毛細管合成包裹體標樣的制備方法，與現(xiàn)在技術(shù)相比具有如下有益效果
(I)不需要利用壓力或冷淬形成裂隙，也不需高壓反應(yīng)釜和高溫、高壓和長時間保持，操作難度和設(shè)備成本可以大大降低，同時生產(chǎn)效率可以顯著提高。(2)由于操作簡單，操作過程和精度容易控制，因此成品率大幅提高。(3)作為標樣，采用石英毛細管，石英管的形狀以及被封閉的液體和氣體以及最終包裹體標樣的形狀固定，流體(包括液體和氣體)組成、相態(tài)容易控制，產(chǎn)品規(guī)整，能夠根據(jù)不同需要生產(chǎn)所需的流體包裹體，靈活性高。


圖I為純液體熔融石英毛細管包裹體標樣的制備流程 圖2為液-氣體熔融石英毛細管包裹體標樣的制備流程圖。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述，以助于理解本發(fā)明的內(nèi)容。實施例I :純液體熔融石英毛細管包裹體的制備方法
結(jié)合圖I所示，是一種純液體熔融石英毛細管包裹體標樣的制作方法，即以石英包裹純液體形成流體包裹體標樣，以水作為流體為例，說明其步驟如下
(1)截取毛細管截取每段長度為50_左右的石英毛細管，選用氣相色譜柱用的熔融石英毛細管；截取的毛細管以對為單位，每對毛細管的兩根長度要相等；以便于離心操作時尚心機不偏擺；
(2)灼燒涂層距離熔融石英毛細管一端35mm左右的毛細管外表面的涂層，用氫火焰槍的外焰灼燒涂層，以除去該涂層，增加毛細管透明度；(3 )封口 將通過灼燒去除涂層后的無涂層端封口，為避免封口時熔融石英毛細管封口附近被破壞變彎，封口時轉(zhuǎn)動毛細管并以氫火焰槍的內(nèi)焰加熱，保證封口端嚴實美觀；
(4)清洗毛細管表層將毛細管外表面特別是液體接觸端用濕巾擦拭干凈，并用無塵紙擦干，以避免表面沾附有雜質(zhì)混入目標液體而改變目標液體純度，和影響透明度；
(5)填入流體介質(zhì)用鑷子夾住毛細管距開口端的1/3處，用小火焰輕烤封口端，以排出空氣，然后迅速將涂層端伸入液體內(nèi)，將適量液體虹吸入毛細管管內(nèi)；
(6)離心將每對熔融石英毛細管至于玻璃毛細管套管中，將裝有熔融石英毛細管的玻璃毛細管對稱放置于離心機上進行離心，因離心機轉(zhuǎn)速較大，一定要蓋好上蓋，旋動定時開關(guān)，離心3分鐘，使水充分沉降于毛細管封口端管底；
(7)體式鏡檢測用體式鏡檢測，檢測主要包括封口端是否已封嚴實，水是否已全部被 多，則需返工，或廢棄該毛細管；
(8)抽取真空將離心后的熔融石英毛細管涂層端插入毛細管柱密封墊圈，并通過變徑縮接頭將其固定于真空管線系統(tǒng)的端口上，通過真空泵將整個管線系統(tǒng)和熔融石英毛細管抽成真空，滿足目標包裹體合成環(huán)境；
(9)冷凍流體介質(zhì)對毛細管內(nèi)液體即水進行冷卻，使之凝結(jié)成固態(tài)；
(10)再次抽取真空控制真空閥再次進行抽真空處理，并將其保持至封管結(jié)束；
(11)封管在熔融石英毛細管目標端浸入盛有液氮的鉬金坩鍋中液氮的液面之下，用火焰對離熔融石英毛細管封口端約10_處進行灼燒封管；若鉬金坩鍋中液氮的量不足，應(yīng)加滿液氮然后封管；
(12)檢測在體視鏡下檢測封口是否嚴實，在冷熱臺——顯微鏡下檢測產(chǎn)品的參數(shù)合格性。通過步驟(5 )輕烤封口端可以容易、快速地把液體吸到盡量靠近封口端，再結(jié)合離心，可以保證填充到熔融石英毛細管底部，冷凍后再進一步抽真空排出空氣而使流體不揮發(fā)，在真空下封口，以比較簡單的工藝和設(shè)備實現(xiàn)了純液體熔融石英毛細管包裹體標樣的制備。實施例2
如圖2所示，是一種石英毛細管內(nèi)封裝有氣-液二相流體的液-氣體熔融石英毛細管包裹體標樣的制備方法，以液體用水，氣體為二氧化碳為例進行說明。其中，步驟(I)- (8)的截取毛細管、灼燒涂層、封口、清洗毛細管表層、填入流體介質(zhì)、離心、體式鏡檢測和抽取真空的操作與實施例I相同，唯一不同的是增加氣體填充操作，操作如下
(9)冷凍流體介質(zhì)對毛細管內(nèi)液態(tài)水進行冷卻，使其凝結(jié)成固態(tài)的冰；
(10)再次抽取真空控制真空閥再次進行抽真空處理，并將其保持至封管結(jié)束；
(11)解凍關(guān)閉真空閥，降低升降臺，使熔融石英毛細管封口端離開鉬金坩鍋中的液氮，靜置一會，讓管中固體冰融化成液體水；
(12)填充氣體打開氣瓶閥門，調(diào)節(jié)真空系統(tǒng)的控制閥，以二氧化碳標準氣體充入石英毛細管并保持至步驟(13)完成，二氧化碳氣體壓力為SMpa ；
(13)冷凍流體介質(zhì)提升升降臺，再次將封口端浸入液氮中，再次冷凍毛細管內(nèi)的氣-水流體介質(zhì)，使毛細管內(nèi)的二氧化碳和水構(gòu)成的氣-液兩相都變成固態(tài)，保持封口端至步驟(15)完成，若鉬金坩鍋中液氮不足，應(yīng)隨時加入液氮，以保證離封口端20mm以上的毛細管浸入再液氮中；
(14)抽真空關(guān)閉充氣閥后，調(diào)節(jié)真空閥，再次抽真空，此時由于水和二氧化碳為固態(tài)，能夠保持在毛細管內(nèi)；
(15)封管在熔融石英毛細管目標端浸入盛有液氮的鉬金坩鍋中液氮的液面之下，用火焰對離熔融石英毛細管封口端約10_處進行灼燒封管；若鉬金坩鍋中液氮的量不足，應(yīng)加滿液氮然后封管；
(16)檢測在體視鏡下檢測封口是否嚴實，在冷熱臺——顯微鏡下檢測產(chǎn)品的參數(shù)合格性。 在填充氣體之前先進行步驟(11)的解凍操作，與不解凍直接填充氣體相比，在封管時成品率可以提高幾倍。
權(quán)利要求
1.一種熔融石英毛細管合成包裹體標樣的制備方法，包括如下步驟 (1)截取45-60mm長的熔融石英毛細管； (2)用氫氧焰燒除熔融石英毛細管一端表面涂層，保留另一端離端口10-15_的涂層，并將燒除表面涂層熔融石英毛細管一端封口； (3)利用虹吸原理通過熔融石英毛細管涂層端向毛細管內(nèi)吸入適量液體； (4)用離心機對填充有液體的熔融石英毛細管進行離心處理，使液體充分沉于熔融石英毛細管封口端底部； (5)用盛于鉬金坩鍋中的液氮進行冷凍，使液體發(fā)生相變凝結(jié)成固態(tài)； (6)用真空設(shè)備將熔融石英毛細管中的空氣抽盡，使熔融石英毛細管中保持真空狀態(tài)； (7)在真空狀態(tài)和冷凍狀態(tài)下對熔融石英毛細管開口端進行封管處理。
2.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于在所述步驟(6)液體冷凍抽真空處理后，還向熔融石英毛細管內(nèi)充入氣體，然后再冷凍以使充入的氣體也變成固態(tài)，再次進行抽真空處理。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于在真空狀態(tài)下先將熔融石英毛細管內(nèi)已經(jīng)冷凍的流體介質(zhì)解凍，然后再充入所需的目標標準氣體。
4.如權(quán)利要求I至3中之一所述的制備方法，其特征在于所述熔融石英毛細管為氣相色譜柱用的石英毛細管，在封口前先用火焰灼燒去除表面涂層。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述灼燒是用氫火焰槍的外焰灼燒。
6.如權(quán)利要求I至3中之一所述的制備方法，其特征在于所述封口操作是轉(zhuǎn)動熔融石英毛細管并以氫火焰槍的內(nèi)焰加熱。
7.如權(quán)利要求I至3中之一所述的制備方法，其特征在于在灼燒熔融石英毛細管后還對毛細管表層進行清洗并使其表面干燥。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述清洗是用濕巾擦拭干凈，所述干燥是用無塵紙擦干。
9.如權(quán)利要求I至3中之一所述的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中填充液體的方法為用火焰輕烤毛細管封口端以排出管內(nèi)空氣，然后將毛細管開口端伸入液體內(nèi)，利用壓力差使液體通過虹吸進入毛細管內(nèi)。
10.如權(quán)利要求I至3中之一所述的制備方法，其特征在于在步驟(4)離心之后，步驟(5)冷凍之前還用體式鏡檢測封口端的嚴密性和液體是否全部被離心于管底、所吸入液體是否適量等情況，如果封口不嚴或液體未全部離心至管底，吸入的液體過多則返工或廢棄該熔融石英毛細管。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種熔融石英毛細管合成包裹體標樣的制備方法，包括如下步驟截取45-60mm長的熔融石英毛細管；將熔融石英毛細管一端封口；利用虹吸原理通過熔融石英毛細管另一端向毛細管內(nèi)吸入適量液體；用高速離心機對填充有液體的熔融石英毛細管進行高速離心處理，使液體充分沉于毛細管封口端底部；進行冷凍，使液體發(fā)生相變凝結(jié)成固態(tài)；通過控制真空系統(tǒng)將毛細管中的空氣抽盡；在真空狀態(tài)下對熔融石英毛細管開口端進行封管處理。這種方法操作簡單，設(shè)備投資少，生產(chǎn)效率和成品率高，產(chǎn)品規(guī)整。
文檔編號G01N1/28GK102928276SQ201210439778
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月7日
發(fā)明者李可文 申請人:李可文