專利名稱：一種低芥酸菜籽油真?zhèn)蔚臋z測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種油脂真?zhèn)蔚臋z測方法，尤其是涉及一種低芥酸菜籽油真?zhèn)蔚臋z測方法。
背景技術(shù)：
低芥酸菜籽油，在我國的國標中是指芥酸含量少于3%的菜籽油?，F(xiàn)有的優(yōu)質(zhì)菜籽油是雙低油菜籽經(jīng)過現(xiàn)代工藝加工而成，是高品位、高營養(yǎng)價值的純天然、無污染健康食用油，有“東方橄欖油”之美譽。氣味香醇，營養(yǎng)豐富，其對人體有益的油酸及亞油酸含量居各 種植物油之冠，能呵護心腦血管疾病患者的身體健康，保護中老年人血管通暢。營養(yǎng)價值很高，富含多種人體必需營養(yǎng)素，具有抗衰老、抗突變、提高人體免疫力等作用。低芥酸菜籽油中的油酸含量平均為61%，僅次于橄欖油75%的含量。加拿大、芬蘭、瑞典、美國等國科學(xué)家近年的跟蹤研究表明，食用低芥酸菜籽油的人膽固醇總量比常規(guī)飲食的人群低15%至20%，其心血管病發(fā)生率也相應(yīng)減少。目前，菜籽油已成為多個發(fā)達國家市場上受消費者青睞的食用植物油之一。低芥酸菜籽油氣味香醇，營養(yǎng)豐富，其對人體有益的油酸及亞油酸含量居各種植物油之冠，能呵護心腦血管疾病患者的身體健康，保護中老年人血管通暢。還富含多種人體必需營養(yǎng)素，具有抗衰老、抗突變，提高人體免疫力等作用。一般菜籽油中約含芥酸20 % 60 %，動物實驗證明，大量攝入含芥酸高的菜籽油，動物心肌中脂肪積聚，并以甘油三酯的形式存在，可導(dǎo)致心肌纖維化。小鴨實驗也有類似的病變，同時還出現(xiàn)心包積水和肝硬化。還發(fā)現(xiàn)長期用含高芥酸的飼料喂養(yǎng)動物，出現(xiàn)體重下降、生長不良等現(xiàn)象。有人認為，芥酸對心肌的損害與芥酸在體內(nèi)代謝不全有關(guān)。動物攝入大量芥酸后，體內(nèi)各器官來不及將其完全分解，過多的芥酸便沉積在心肌等處，引起心肌病變。因此國家規(guī)定低芥酸菜籽油的芥酸含量不得超過3%。分辨菜籽油是個高芥酸的菜籽油還是低芥酸的菜籽油，關(guān)鍵差別在其芥酸的含量，目前國內(nèi)現(xiàn)有的技術(shù)手段有薄層色譜、熒光光譜、空氣相色譜聯(lián)用質(zhì)譜(GC-MS)、電導(dǎo)、氣相色譜(GC)等方法。核磁共振(NMR)技術(shù)是從整體上研究復(fù)雜物質(zhì)體系的技術(shù)，已在食品評價中得到應(yīng)用。通過核磁碳譜可以清晰地看不同分子結(jié)構(gòu)中特征碳的信息，可以分辨高芥酸的菜籽油和低芥酸的菜籽油中芥酸的差別。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種低芥酸菜籽油真?zhèn)蔚臋z測方法。本發(fā)明包括以下步驟I)量取待測液體油樣品；2)用氘代溶劑溶解待測液體油樣品后，轉(zhuǎn)移到核磁管中，通過高場核磁共振儀采集樣品的氫譜和碳譜數(shù)據(jù)；3)數(shù)據(jù)分析，通過碳譜的指紋峰信息計算判斷芥酸含量，通過氫譜的指紋峰信息判斷芥酸含量高。在步驟I)中，所述待測液體油樣品的量可為5 500 μ L。在步驟2)中，所述氘代溶劑可選自氘代甲醇、氘代氯仿、氘代苯等中的一種；所述高場核磁共振儀可采用300MHz及以上的高場核磁共振儀。在步驟3)中，所述通過碳譜的指紋峰信息計算判斷芥酸含量是在129. 6 130. 3ppm區(qū)間的特征指紋峰計算判斷芥酸含量芥酸含量=(Σ單不飽和脂肪酸含量/ Σ所有脂肪酸)X芥酸特征譜峰積分面積/ Σ單不飽和脂肪酸特征碳積分面積X 100% ；在步驟3)中，所述通過氫譜的指紋峰信息判斷芥酸含量是通過氫譜的化學(xué)位移O. 5 I. 5m區(qū)間的特征指紋峰信息比對判斷芥酸含量。·
本發(fā)明基于NMR的指紋圖譜技術(shù)采用先進的分析技術(shù)，通過NMR測定菜籽油中脂肪酸含量，可以對所測得的脂肪酸含量的分布狀況進行分析。核磁共振譜還能夠反映分子的結(jié)構(gòu)特征，可以對實驗樣品中所有的脂肪酸成分進行準確識別，以快速無損地得到各種脂肪酸組成。此外，可以對NMR數(shù)據(jù)進行油品的快速鑒定，而且具有其它諸多優(yōu)勢，比如不破壞樣品的組成、不需要樣品的前處理、沒有復(fù)雜的樣品制備過程等，在食品質(zhì)量監(jiān)控、安全檢查等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。本發(fā)明的特點是I.快速，簡捷，一個樣品只需幾分鐘便可得到分析結(jié)果。2.樣品無損，無需進行前處理。3.可以在任何高場核磁共振儀上完成數(shù)據(jù)采集。4.通過數(shù)據(jù)導(dǎo)入軟件自動進行分析，導(dǎo)出結(jié)果。5.整個數(shù)據(jù)采集及分析的重復(fù)性和穩(wěn)定性好，不因使用儀器的不同而存在大差
巳
圖I為低芥酸菜籽油和高芥酸菜籽油的特征氫譜指紋峰對比。在圖I中，橫坐標為化學(xué)位移(ppm);曲線a為低芥酸菜籽油，曲線b為高芥酸菜籽油。圖2為低芥酸菜籽油和高芥酸菜籽油的特征碳譜指紋峰對比。在圖2中，橫坐標為化學(xué)位移(ppm);曲線a為低芥酸菜籽油，曲線b為高芥酸菜籽油。
具體實施例方式實施例I 4取不同品牌的4個菜籽油，每個樣品量取300 μ L菜籽油到核磁管中，分別加入氘代溶劑氘代甲醇，氘代氯仿，氘代苯，得到待測樣品。用高場核磁共振波譜儀采集氫譜如圖I和碳譜如圖2，得到譜圖后首先比較如圖I在化學(xué)位移O. 5 I. 5m區(qū)間的特征指紋峰；匕匕較如圖2化學(xué)位移129. 6 130. 3ppm區(qū)間的特征指紋峰。表I
權(quán)利要求
1.一種低芥酸菜籽油真?zhèn)蔚臋z測方法，其特征在于包括以下步驟 1)量取待測液體油樣品； 2)用氘代溶劑溶解待測液體油樣品后，轉(zhuǎn)移到核磁管中，通過高場核磁共振儀采集樣品的氫譜和碳譜數(shù)據(jù)； 3)數(shù)據(jù)分析，通過碳譜的指紋峰信息計算判斷芥酸含量，通過氫譜的指紋峰信息判斷芥酸含量聞。
2.如權(quán)利要求I所述的一種低芥酸菜籽油真?zhèn)蔚臋z測方法，其特征在于在步驟I)中，所述待測液體油樣品的量為5 500 μ L0
3.如權(quán)利要求I所述的一種低芥酸菜籽油真?zhèn)蔚臋z測方法，其特征在于在步驟2)中，所述氘代溶劑選自氘代甲醇、氘代氯仿、氘代苯中的一種。
4.如權(quán)利要求I所述的一種低芥酸菜籽油真?zhèn)蔚臋z測方法，其特征在于在步驟2)中，所述高場核磁共振儀采用300MHz及以上的高場核磁共振儀。
5.如權(quán)利要求I所述的一種低芥酸菜籽油真?zhèn)蔚臋z測方法，其特征在于在步驟3)中，所述通過碳譜的指紋峰信息計算判斷芥酸含量是在129. 6 130. 3ppm區(qū)間的特征指紋峰計算判斷芥酸含量 芥酸含量=(Σ單不飽和脂肪酸含量/ Σ所有脂肪酸)X芥酸特征譜峰積分面積/ Σ單不飽和脂肪酸特征碳積分面積X 100%。
6.如權(quán)利要求I所述的一種低芥酸菜籽油真?zhèn)蔚臋z測方法，其特征在于在步驟3)中，所述通過氫譜的指紋峰信息判斷芥酸含量是通過氫譜的化學(xué)位移O. 5 I. 5m區(qū)間的特征指紋峰信息比對判斷芥酸含量。
全文摘要
一種低芥酸菜籽油真?zhèn)蔚臋z測方法，涉及一種油脂真?zhèn)蔚臋z測方法。量取待測液體油樣品；用氘代溶劑溶解待測液體油樣品后，轉(zhuǎn)移到核磁管中，通過高場核磁共振儀采集樣品的氫譜和碳譜數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)分析，通過碳譜的指紋峰信息計算判斷芥酸含量，通過氫譜的指紋峰信息判斷芥酸含量高?；贜MR的指紋圖譜技術(shù)，通過NMR測定菜籽油中脂肪酸含量，可對所測得的脂肪酸含量的分布狀況進行分析。核磁共振譜還能夠反映分子的結(jié)構(gòu)特征，可對實驗樣品中所有的脂肪酸成分進行準確識別，以快速無損地得到各種脂肪酸組成。可對NMR數(shù)據(jù)進行油品的快速鑒定，不破壞樣品的組成，不需樣品前處理，沒有復(fù)雜的樣品制備過程。
文檔編號G01N24/08GK102901743SQ20121044427
公開日2013年1月30日 申請日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者黃慧英 申請人:廈門大學(xué)