專利名稱：一種深海魚油的鑒別方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種深海魚油，尤其是涉及一種深海魚油的鑒別方法。
背景技術(shù)：
深海魚油含有豐富的多元化不飽和脂肪酸一DHA(二十二碳六烯酸)和EPA( 二十碳五烯酸)。DHA和EPA具有幫助降低膽固醇和甘油三脂的含量，預(yù)防心血管疾病的功能，可以防止血液凝固，預(yù)防腦溢血、腦血栓和老年癡呆。減少動脈硬化及高血壓，降低血液黏度，促進(jìn)血液循環(huán)及消除疲勞，亦為緩和痛風(fēng)及風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎的天然保健品。隨著科學(xué)的不斷進(jìn)步，眾多魚油軟膠囊也應(yīng)運(yùn)而生，市場上的可謂是琳瑯滿目參差不齊。深海魚油分為乙酯型(EE)和甘油三酯型(TG)。乙酯型魚油在人體內(nèi)的代謝吸收率低，乙酯型魚油的生物利用率低、穩(wěn)定性差、安全性低，比如乙酯型魚油被吸收后在胃腸道分解形成乙醇，對乙酯耐受性差的人群容易引起不良反應(yīng)如過敏癥等。尤其是兒童，另外長期使用易引起人體內(nèi)甘油的缺失或不足容易造成人體內(nèi)糖代謝的不平衡而產(chǎn)生副作用。甘油酯型魚油首先吸收率是乙酯型魚油的三倍左右，原因是人體胰臟和肝臟的主要脂肪酶是專一性水解甘油三酯的，不能有效水解乙酯來釋放游離脂肪酸以被人體吸收。甘油三酯型魚油水解后，產(chǎn)生的甘油單酯有助于甘油三酯的重新組合。而乙酯型魚油的水解產(chǎn)物由于不存在甘油單酯，需要從其他途徑獲得甘油單酯底物，使得其游離魚油重組成甘油三酯的反應(yīng)延遲，游離的魚油和其他不飽和脂肪酸會逐漸富集并被氧化，給人體造成氧化壓力，對健康不利。另外，同乙酯型魚油對比，甘油酯型魚油的穩(wěn)定性強(qiáng)、安全性高等優(yōu)點(diǎn)。目前市場上大部分是乙酯型的魚油，甘油酯型的魚油進(jìn)口的比較多，價格昂貴。國內(nèi)魚油市場以次充好、工業(yè)魚油橫行的亂象，眾多媒體跟進(jìn)報道，深海魚油“造假門”浮出水面，市場上添加了深海魚油的產(chǎn)品也被推上了輿論的風(fēng)口浪尖。不同產(chǎn)地的魚油在價格上差距很大，完全由國內(nèi)生產(chǎn)的深海魚油價錢較為便宜，原料進(jìn)口、國內(nèi)灌裝的次之，原裝進(jìn)口的最貴。低價位的魚油原料可能根本不是魚油，“可能是色拉油，色拉油9元/500克，能生產(chǎn)出很多瓶深海魚油。市場上的深海魚油外包裝上多數(shù)都印有來自美國、新西蘭、澳大利亞等國家，但實(shí)際產(chǎn)地卻是廣州、深圳、天津等地。在廣告宣傳中以“采用美國阿拉斯加深海魚作為原料”的居多。因此，尋找一種能快速對深海魚油品質(zhì)進(jìn)行判斷的檢測方法是監(jiān)管部門亟待解決的問題。目前的檢測方法如氣相色譜(GC)，液相色譜(LC)及其與質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)，能確定深海魚油的組成。但是需要對樣品進(jìn)行衍生化，前處理麻煩，步驟繁瑣。核磁共振波譜儀氫譜和碳譜可以反映物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息，特別是氫譜可以對化合物進(jìn)行定量分析。因此采用核磁共振波譜儀的方法對深海魚油進(jìn)行分析具有速度快，無需前處理，樣品可回收等優(yōu)勢，能確定樣品的具體組成?？捎嬎愠鲇行С煞值木唧w含量，是一個值得推廣方便易行的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，提供一種深海魚油的鑒別方法。本發(fā)明包括以下步驟I)量取待測液體油樣品；2)用氘代溶劑溶解待測液體油樣品，并轉(zhuǎn)移到核磁管中待測；3)通過核磁共振儀采集待測液體油樣品的氫譜和碳譜數(shù)據(jù)；4)數(shù)據(jù)分析，導(dǎo)出核磁譜圖，通過指紋圖譜判斷樣品是甘油酯型、乙酯型深海魚油或是普通食用油；
5)通過R軟件計算，給出有效成分Ω -3-脂肪酸的總含量及EPA和DHA在有效成分中的比例。在步驟I)中，所述待測液體油樣品可為5(Γ500μ L。在步驟2 )中，所述氘代溶劑可選自氘代甲醇，氘代氯仿，氘代苯等中的一種。本發(fā)明采用磁共振鑒別法，操作簡單，測量精確，重復(fù)性高，對樣品的無損檢測使得同一樣品可進(jìn)行多次測量或用于其它分析測試，測量結(jié)果不受操作員的技術(shù)和判斷所影響，適合用于深海魚油的快速檢測。本發(fā)明的特點(diǎn)是I.快速，簡捷。拿到一個樣品到得到結(jié)果只需5min。2.樣品無損，無需進(jìn)行前處理。3.可以在任何高場核磁共振儀上完成數(shù)據(jù)采集。4.通過數(shù)據(jù)導(dǎo)入軟件自動進(jìn)行分析，導(dǎo)出結(jié)果。5.整個數(shù)據(jù)采集及分析的重復(fù)性和穩(wěn)定性好，不因使用儀器的不同而存在大差
巳


圖I甘油酯型深海魚油的特征氫譜。圖2甘油酯型深海魚油的特征碳譜。圖3乙酯型深海魚油的特征氫譜。圖4乙酯型深海魚油的特征碳譜。圖5雜酯型深海魚油的特征氫譜。圖6雜酯型深海魚油的特征碳譜。圖7乙酯型深海魚油和乙酯型大豆油。在圖廣7中，橫坐標(biāo)為化學(xué)位移(ppm)，縱坐標(biāo)為絕對值(rel)。
具體實(shí)施例方式為進(jìn)一步闡述采用核磁共振波譜儀檢測深海魚油油的方法，下面實(shí)施例結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。本發(fā)明應(yīng)采用核磁共振波譜法采集樣品的氫譜和碳譜，然后結(jié)合譜圖指紋峰確定樣品真?zhèn)危ㄟ^R軟件計算確定有效成分Ω -3-脂肪酸占總脂肪酸百分含量，進(jìn)一步確認(rèn)深海魚油成分。具體步驟如下樣品來源深海魚油樣品為市售的不同品牌的深海魚油樣。
量取300 μ L待測油到核磁管中，加入氘代溶劑，得到待測樣品。用高場核磁共振波譜儀采集常規(guī)氫譜和碳譜，并對譜圖進(jìn)行峰面積的積分和化學(xué)位移的標(biāo)峰，導(dǎo)出原始數(shù)據(jù)。用R軟件計算得到結(jié)果如表I。表I
權(quán)利要求
1.一種深海魚油的鑒別方法，其特征在于包括以下步驟 1)量取待測液體油樣品； 2)用氘代溶劑溶解待測液體油樣品，并轉(zhuǎn)移到核磁管中待測； 3)通過核磁共振儀采集待測液體油樣品的氫譜和碳譜數(shù)據(jù)； 4)數(shù)據(jù)分析，導(dǎo)出核磁譜圖，通過指紋圖譜判斷樣品是甘油酯型、乙酯型深海魚油或是普通食用油； 5)通過R軟件計算，給出有效成分Q-3-脂肪酸的總含量及EPA和DHA在有效成分中的比例。
2.如權(quán)利要求I所述的一種深海魚油的鑒別方法，其特征在于在步驟I)中，所述待測液體油樣品為50 500 u L0
3.如權(quán)利要求I所述的一種深海魚油的鑒別方法，其特征在于在步驟2)中，所述氘代溶劑選自氘代甲醇，氘代氯仿，氘代苯中的一種。
全文摘要
一種深海魚油的鑒別方法，涉及一種深海魚油。量取待測液體油樣品；用氘代溶劑溶解待測液體油樣品，并轉(zhuǎn)移到核磁管中待測；通過核磁共振儀采集待測液體油樣品的氫譜和碳譜數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)分析，導(dǎo)出核磁譜圖，通過指紋圖譜判斷樣品是甘油酯型、乙酯型深海魚油或是普通食用油；通過R軟件計算，給出有效成分Ω-3-脂肪酸的總含量及EPA和DHA在有效成分中的比例。采用磁共振鑒別法，操作簡單，測量精確，重復(fù)性高，對樣品的無損檢測使得同一樣品可進(jìn)行多次測量或用于其它分析測試，測量結(jié)果不受操作員的技術(shù)和判斷所影響，適合用于深海魚油的快速檢測。
文檔編號G01N24/08GK102967616SQ20121044429
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者黃慧英, 蔡劍懷, 林東海 申請人:廈門大學(xué)