專利名稱：一種以絡(luò)合滴定回滴定法測定二氧化鈦含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)測試領(lǐng)域，具體涉及ー種以絡(luò)合滴定回滴定法測定ニ氧化鈦含量的方法。
背景技術(shù)：
ニ氧化鈦，俗稱鈦白粉，為白色固體或粉末狀的兩性氧化物，ニ氧化鈦性質(zhì)穩(wěn)定，不易起化學(xué)變化，并且粘附力強(qiáng)，熔點(diǎn)很高，無毒，是最好的白色顔料，多用于光觸媒，化妝品，以及用來制造耐火玻璃，釉料，琺瑯、陶土、耐高溫的實(shí)驗(yàn)器皿等。ニ氧化鈦?zhàn)鳛椹`種重要的化工原料，隨著眾多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，ニ氧化鈦含量的高低直接影響著產(chǎn)品的質(zhì)量，因此，ニ氧化鈦定量分析的快速及準(zhǔn)確程度成為檢測方法較為重要的評判標(biāo)準(zhǔn)。本方法主要適用于較為純凈的ニ氧化鈦含量的測定，對生產(chǎn)有著直接的指導(dǎo)作用。已知ニ氧化鈦含量的測定有鋁還原法、絡(luò)合滴定法，然而鋁還原法需要特定的分析儀器及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分析成本高，在實(shí)際生產(chǎn)中受到很大的限制。絡(luò)合滴定回滴定法是容量分析中常用的分析方法，原理是過量的こニ胺四醋酸ニ鈉EDTA與金屬離子定量反應(yīng)，形成穩(wěn)定的可溶性絡(luò)合物，剰余的こニ胺四醋酸ニ鈉與鋅滴定液定量反應(yīng)，可求出樣品中二氧化鈦的含量，由于在絡(luò)合滴定中不僅在滴定前要調(diào)節(jié)好溶液的酸度，在整個滴定過程中也應(yīng)控制在一定酸度范圍內(nèi)，因?yàn)樵冥偿税匪拇姿幞蒜c滴定過程中不斷有H+釋放出來，使溶液的酸度升高，因此，在絡(luò)合滴定中須加入一定量的緩沖溶液以控制溶液的酸度，而酸度控制不好對指示劑的變色有較大影響，從而影響終點(diǎn)的判斷，造成檢測結(jié)果精密度不高，需進(jìn)行適當(dāng)改迸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以絡(luò)合滴定回滴定法測定ニ氧化鈦含量的方法，能夠較好控制滴定終點(diǎn)時溶液的酸度，確保指示劑終點(diǎn)時變色明顯，提高樣品檢測的精密度。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種以絡(luò)合滴定回滴定法測定ニ氧化鈦含量的方法，其特征在于:包括以下步驟:1)、樣品處理:取105°C干燥3小時的樣品約1.0g，精密稱定，置鉬坩堝中，加碳酸鉀2g，混合均勻，在900°C熾灼30min，放冷，用水20ml與鹽酸30ml的混合液分次將殘?jiān)迫隝OOml量瓶中，置水浴上加熱至溶液澄清，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻；
2)、優(yōu)化操作程序，合理調(diào)節(jié)溶液PH堿的濃度:精密量取I)中樣品溶液10ml，加水IOOml與濃過氧化氫溶液4ml，混勻，精密加入0.05mol/lこニ胺四醋酸ニ鈉滴定液50ml，放置5min，加甲基紅指示液I滴，用20%氫氧化鈉溶液中和至溶液變黃色，預(yù)滴加0.05mol/l鋅滴定液20 ml，繼續(xù)用I mol/1氫氧化鈉溶液中和至溶液變黃色或用酸度計調(diào)至溶液PH = 6.2 ；
3)、加緩沖液:加磷酸氫ニ鈉-磷酸ニ氫鈉緩沖液PH6.2溶液20 ml，加0.1% ニ甲酚橙溶液lml，用0.05mol/l鋅滴定液滴定至溶液自橙色轉(zhuǎn)為橙紅色，然后計算出樣品中二氧化鈦的含量。
本發(fā)明與藥典中現(xiàn)有的絡(luò)合滴定回滴定法相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
1)、本發(fā)明在初調(diào)樣品溶液的PH后預(yù)滴加0.05mol/l鋅滴定液20 ml，可避免滴加大量鋅滴定液后溶液PH值易改變，同時也可減少磷酸鹽緩沖液的使用量。用I mol/1氫氧化鈉溶液中和，避免濃堿調(diào)節(jié)PH時易過造成溶液PH顯堿性，磷酸鹽緩沖液難以緩沖，不利于ニ甲酚橙指示液變色。2)、本發(fā)明選用磷酸氫ニ鈉-磷酸ニ氫鈉緩沖液PH6.2為樣品溶液的緩沖液，在滴定終點(diǎn)時，樣品溶液PH保持在6.2左右，使得ニ甲酚橙指示液變色過程明顯，終點(diǎn)判斷準(zhǔn)確，使得分析結(jié)果的準(zhǔn)確度及精確度大為提高。3)、本發(fā)明樣品檢測結(jié)果相對偏差小于0.3%。
具體實(shí)施例方式一種以絡(luò)合滴定回滴定法測定ニ氧化鈦含量的方法，其特征在于:包括以下步驟:
I)、樣品處理:取105°C干燥3小時的樣品約1.0g，精密稱定，置鉬坩堝中，加碳酸鉀2g，混合均勻，在900°C熾灼30min，放冷，用水20ml與鹽酸30ml的混合液分次將殘?jiān)迫隝OOml量瓶中，置水浴上加熱至溶液澄清，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻；2)、優(yōu)化操作程序，合理調(diào)節(jié)溶液PH堿的濃度:精密量取I)中樣品溶液10ml，加水IOOml與濃過氧化氫溶液4ml，混勻，精密加入0.05mol/lこニ胺四醋酸ニ鈉滴定液50ml，放置5min，加甲基紅指示液I滴，用20%氫氧化鈉溶液中和至溶 液變黃色，預(yù)滴加0.05mol/l鋅滴定液20 ml，繼續(xù)用I mol/I氫氧化鈉溶液中和至溶液變黃色或用酸度計調(diào)至溶液PH = 6.2 ；
3)、加緩沖液:加磷酸氫ニ鈉-磷酸ニ氫鈉緩沖液PH6.2溶液20 ml，加0.1% ニ甲酚橙溶液1ml，用0.05mol/l鋅滴定液滴定至溶液自橙色轉(zhuǎn)為橙紅色，然后計算出樣品中二氧化鈦的含量。具體實(shí)施時，本發(fā)明所用的試劑及配制:(I)、碳酸鉀，分析純；(2)鹽酸，分析純；
(I)過氧化氫(30%)，分析純；(4)、甲基紅指示液:取甲基紅0.lg，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml合溶解，再加水稀釋至200ml，即得。(5)、20%氫氧化鈉溶液:取氫氧化鈉20 g，加水使成100 ml,即得。(6)、1 mol/1氫氧化鈉溶液:取氫氧化鈉40 g,加水適量使溶解成1000ml，搖勻，即得。置聚こ烯塑料瓶中。(7)、0.1%ニ甲酚橙溶液:取ニ甲酚橙0.2g，加水100 ml使溶解，即得。(8)、磷酸氫ニ鈉-磷酸ニ氫鈉緩沖液(PH = 6.2):取0.2mol/L的NaH2P04溶液 18.5ml 和 0.2mol/L 的 Na2HP04 溶液 81.5ml 混合即成；0.2mol/L 的 Na2HP04:稱取 Na2HP04.12H20 31.2g(或 NaH2P04 H20 27.6g)加水至 IOOOml 溶解；0.2mol/L 的Na2HP04:稱取 Na2HP04. 12H20 71.632g (或 Na2HP04 7H20 53.6g 或 Na2HP04 2H2035.6g)加水至1000ml溶解。(9)、EDTA滴定液(0.05mol/l):取こニ胺四醋酸ニ鈉19g，加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。標(biāo)定:取于約800°C灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g,精密稱定后，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基紅的こ醇溶液I滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml、氨ー氯化銨緩沖液(pH10.0) IOml與鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每Imlこニ胺四醋酸ニ鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。(10)、鋅滴定液(0.05mol/l):取硫酸鋅15g (相當(dāng)于鋅約3.3g)，カロ稀鹽酸IOml與水適量使溶解成1000ml，搖勻。標(biāo)定:精密量取本液25ml，加0.025%甲基紅的こ醇溶液I滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml、氨ー氯化銨緩沖液(pH10.0) IOml與鉻黑T指示劑少量，用こニ胺四醋酸ニ鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)こニ胺四醋酸ニ鈉滴定液(0.05mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。本發(fā)明以磷酸氫ニ鈉-磷酸ニ氫鈉緩沖液(PH6.2)為緩沖液，在樣品測定時選擇加入量為20 ml，足以確保在滴定時樣品溶液PH在6.2左右。本發(fā)明測定ニ氧化鈦含量時相對偏差在0.3%以內(nèi)，精密度良好，符合容量分析方法的要求。
權(quán)利要求
1.一種以絡(luò)合滴定回滴定法測定ニ氧化鈦含量的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)、樣品處理: 取105°C干燥3小時的樣品約1.0g，精密稱定，置鉬坩堝中，加碳酸鉀2g，混合均勻，在900°C熾灼30min，放冷，用水20ml與鹽酸30ml的混合液分次將殘?jiān)迫隝OOml量瓶中，置水浴上加熱至溶液澄清，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻； 2)、優(yōu)化操作程序，合理調(diào)節(jié)溶液PH堿的濃度: 精密量取I)中樣品溶液10ml，加水IOOml與濃過氧化氫溶液4ml，混勻，精密加入.0.05mol/lこニ胺四醋酸ニ鈉滴定液50ml，放置5min，加甲基紅指示液I滴，用20%氫氧化鈉溶液中和至溶液變黃色，預(yù)滴加0.05mol/l鋅滴定液20 ml，繼續(xù)用I mol/1氫氧化鈉溶液中和至溶液變黃色或用酸度計調(diào)至溶液PH = 6.2 ； 3)、加緩沖液: 加磷酸氫ニ鈉-磷酸ニ氫鈉緩沖液PH6.2溶液20 ml，加0.1% ニ甲酚橙溶液1ml，用.0.05mol/l鋅滴定液滴定至溶液自橙色轉(zhuǎn)為橙紅色，然后計算出樣品中二氧化鈦的含量。
全文摘要
一種以絡(luò)合滴定回滴定法測定二氧化鈦含量的方法，包括以下步驟1)樣品處理；2)優(yōu)化操作程序，合理調(diào)節(jié)溶液pH堿的濃度；3)加緩沖液；然后計算出樣品中二氧化鈦的含量。本發(fā)明能夠較好控制滴定終點(diǎn)時溶液的酸度，確保指示劑終點(diǎn)時變色明顯，提高樣品檢測的精密度，樣品檢測結(jié)果相對偏差小于0.3%。
文檔編號G01N21/79GK103091320SQ20121045013
公開日2013年5月8日 申請日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者陳惠勛, 張沛霞 申請人:江蘇艾蘭得營養(yǎng)品有限公司