專利名稱：一種煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種核磁共振成像技術(shù)，尤其涉及一種使用低場磁共振成像技術(shù)觀測煤巖縫隙發(fā)育過程的方法。
背景技術(shù)：
在煤層氣開發(fā)領(lǐng)域，煤儲層的滲透率大小是決定氣井產(chǎn)能和開發(fā)效果的關(guān)鍵所在。相對于砂巖、碳酸鹽巖等巖石類型，煤巖較致密，孔隙度較低且煤巖內(nèi)部非均質(zhì)非常強(qiáng)。決定煤的滲透率的大小主要是裂隙發(fā)育程度有關(guān)。因此，在煤層氣勘探開發(fā)的儲層評價(jià)中，
對裂隙的描述和評價(jià)就顯得至關(guān)重要。傳統(tǒng)的煤的裂隙可視化描述方法主要有礦井煤壁宏觀描述、顯微鏡和掃描電鏡觀察、X射線CT掃描分析、核磁共振成像分析等。其中，礦井煤壁宏觀描述，需要到礦井下實(shí)際測量，其這種方法僅適用用于觀測大的裂隙(寬度厘米級以上)。顯微鏡和掃描電鏡等光學(xué)方法，對樣品要求嚴(yán)格(一般樣品大小在Icm左右，需要特殊樣品制備)，這些方法僅能觀察到微厘米級以的裂隙，且僅能獲得樣品中裂隙的平面信息，無法獲得裂隙的三維空間分布信息。相比較，高分辨率的X射線CT掃描成像和核磁共振成像技術(shù)具有無可比擬的優(yōu)勢。截至目前，核磁共振成像技術(shù)等常用于醫(yī)療領(lǐng)域的相關(guān)成像分析，而未在煤的分析中進(jìn)行應(yīng)用。煤是有各種有機(jī)質(zhì)、無機(jī)礦物和孔裂隙構(gòu)造的負(fù)責(zé)的多孔介質(zhì)。在采用核磁共振方法研究其中的裂隙發(fā)育時(shí)，需要采用與常規(guī)核磁成像不同的方法。特別是，在成像分辨率和測量參數(shù)調(diào)整方面的要求較高。要求，成像分辨率在微米級，且采用適合于煤樣的核磁共振測量參數(shù)。而核磁共振成像分為Tl加權(quán)像(以縱向弛豫時(shí)間為測量對象)、T2加權(quán)像(以橫向弛豫時(shí)間為測量對象)和質(zhì)子密度像(以信號量為測量對象)三種形式。本發(fā)明認(rèn)識到以上傳統(tǒng)手段和非專用設(shè)備所帶來的弊端，故采用設(shè)備場強(qiáng)在I特斯拉以下的低場核磁共振設(shè)備，以質(zhì)子密度像的形式對煤巖縫隙的發(fā)育過程進(jìn)行可視化觀察。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種采用低場磁共振技術(shù)，即借助磁場強(qiáng)度低于I. 0特斯拉的專用核磁共振成像分析儀針對煤巖樣品內(nèi)部縫隙的分布情況進(jìn)行成像分析，該方法不僅能夠準(zhǔn)確還原樣品內(nèi)部的孔隙環(huán)境，也可以憑借重復(fù)實(shí)驗(yàn)的方式分析研究樣品縫隙的發(fā)育過程。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測裝置，它包括核磁共振成像分析儀和巖心真空飽和儀，所述巖心真空飽和儀包括內(nèi)部裝有多孔介質(zhì)樣品的探頭管，所述探頭管在對樣品采樣時(shí)被放置在核磁共振成像分析儀內(nèi)的若干塊永磁體中間，所述探頭管上方連接有一真空泵，所述探頭管下方連接有水槽及飽和裝置和加熱裝置，所述水槽及飽和裝置由加熱裝置加熱后輸送水蒸氣到探頭管內(nèi)。優(yōu)選的，所述真空泵通過氣體抽真空出口管道與探頭管相連，所述氣體抽真空出口管道伸入探頭管中與樣品相連，真空泵可以將探頭管內(nèi)部的樣品抽真空，從而對樣品孔隙內(nèi)部的空氣、液體、雜質(zhì)進(jìn)行清理。優(yōu)選的，所述探頭管內(nèi)裝有有機(jī)玻璃填充材料，樣品在探頭管中由有機(jī)玻璃填充材料固定位置，并保證探頭管內(nèi)的氣密性，所述探頭管外壁由具有隔熱效果的真空絕熱泡沫所料制成。
優(yōu)選的，在位于所述真空泵和所述探頭管之間的氣體抽真空出口管道上設(shè)有第一氣密控制閥，探頭管內(nèi)部設(shè)有溫度、壓力傳感器，所述加熱裝置通過加熱管道連接在探頭管下方，所述加熱管道穿過水槽及飽和裝置，所述水槽及飽和裝置通過氣體飽和入口管道連接在探頭管下方，所述氣體飽和入口管道伸入探頭管下部與樣品連接，所述氣體飽和入口管道上設(shè)有第二氣密控制閥。優(yōu)選的，所述加熱裝置通過加熱管道對水槽及飽和裝置進(jìn)行加熱，水槽及飽和裝置受熱后產(chǎn)生的水蒸氣通過氣體飽和入口管道輸送到探頭管內(nèi)，所述加熱裝置可以通過加熱管道對探頭管的溫度進(jìn)行維持。優(yōu)選的，所述探頭管外壁由具有隔熱效果的真空絕熱泡沫所料制成。一種煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測方法，其特征在于包括以下步驟
(1)將樣品加工成一定形狀放入巖心真空飽和儀的探頭管內(nèi)，然后將樣品作抽真空飽水處理，去除樣品內(nèi)部的雜質(zhì)，使樣品孔隙充滿水分；
(2)隨后在實(shí)驗(yàn)儀器一核磁共振成像分析儀上設(shè)置CMPG序列、MRI圖像、MSE序列等參數(shù)，使得儀器滿足采集質(zhì)子密度像的條件；
(3)將裝有樣品的探頭管置于磁體模塊外殼內(nèi)的永磁體中間，使用核磁共振成像分析儀對樣品進(jìn)行采樣，采樣完成后對所獲得的K空間數(shù)進(jìn)行傅里葉變換，形成可反映出煤巖樣品縫隙分布的灰度圖像或偽彩圖像；
(4)得到的圖像中較亮部分為樣品內(nèi)部水分所產(chǎn)生的核磁信號，由于樣品在前處理過程中已經(jīng)抽真空飽水，該圖像可以反映樣品內(nèi)部縫隙狀況。優(yōu)選的，所述核磁共振成像分析儀為磁場強(qiáng)度低于I. 0特斯拉的專用核磁共振成像分析儀，要求成像分辨率在微米級。優(yōu)選的，可以通過重復(fù)所述實(shí)驗(yàn)步驟的方式分析研究樣品縫隙的發(fā)育過程。優(yōu)選的，所述抽真空飽水處理的步驟為
(1)將巖心樣品放入探頭管中由有機(jī)玻璃填充材料固定位置，保證探頭管內(nèi)的氣密
性；
(2)運(yùn)用真空泵將探頭管內(nèi)抽真空；
(3)使用加熱裝置令水槽中的蒸餾水汽化，并將水蒸氣通過氣體飽和入口管道灌入探頭管內(nèi)的樣品中，通過溫度、壓力傳感器得到的探頭管內(nèi)的溫度和壓強(qiáng)來確定樣品隙中的水蒸氣是否達(dá)到飽和；
(4)當(dāng)樣品隙中的水蒸汽達(dá)到飽和后，關(guān)閉氣體入口處的控制閥，加熱裝置通過加熱管道對探頭管的溫度進(jìn)行維持。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是I.本發(fā)明中運(yùn)用的低場磁共振技術(shù)能夠通過樣品孔隙中的水分所產(chǎn)生的信號形成能夠反映巖心孔隙度分布情況的圖像，圖像分辨率較高、對于樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)還原度較好。2.本發(fā)明作為一種物理檢測方法，無需對樣品添加其他化學(xué)試劑和破壞性前處理，同一樣品在不同條件下的多次成像實(shí)驗(yàn)后，可以提供具有對比價(jià)值的磁共振圖像，為研究煤巖縫隙的發(fā)育過程提供參照。


下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述
圖I為巖心真空飽和儀裝置連接示意 圖2為樣品不同位置斷層的灰度 圖3為樣品不同位置斷層的偽彩圖?！て渲?、真空泵；2、第一氣密控制閥；3、永磁體；4、磁體模塊外殼；5、探頭管外壁；
6、有機(jī)玻璃填充材料；7、巖心樣品；8、第二氣密控制閥；9、水槽及飽和裝置；10、加熱裝置；
11、氣體飽和入口管道；12、氣體抽真空出口管道；13、加熱管道；14、溫度、壓力傳感器。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例巖心真空飽和儀裝置的連接如圖I所示，它對樣品7進(jìn)行真空飽水處理的工作原理如下
實(shí)驗(yàn)前，巖心樣品7在樣品管中由有機(jī)玻璃填充材料6固定位置，保證探頭管內(nèi)的氣密性。在實(shí)驗(yàn)運(yùn)用過程中，首先，打開氣體出口處的第一氣密控制閥2，緊閉氣體入口處的第二氣密控制閥8 ;運(yùn)用真空泵I將探頭管內(nèi)抽真空；其次，打開氣體入口處的第二氣密控制閥8，關(guān)閉氣體出口處的第一氣密控制閥2，使用加熱裝置10令水槽及飽和裝置9中的蒸餾水汽化，并將水蒸氣通過氣體飽和入口管道11灌入樣品管中，通過溫度、壓力傳感器14得到的探頭管內(nèi)的溫度和壓強(qiáng)來確定樣品7隙中的水蒸氣是否達(dá)到飽和。當(dāng)樣品7隙中的水蒸汽達(dá)到飽和后，再次關(guān)閉氣體入口處的第二氣密控制閥8，加熱裝置10通過對加熱管道13進(jìn)行加熱，讓熱量通過管道金屬熱傳導(dǎo)的方式使探頭管的溫度得到維持；使用核磁共振儀器對樣品7進(jìn)行信號采集；最后，打開氣體出口處的第一氣密控制閥2，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求重復(fù)上述過程。本實(shí)施例中煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測方法的步驟如下
(I)樣品前處理
本實(shí)施例所述測試樣品7為煤巖。樣品7在采樣前需通過切削打磨加工成圓柱形，直徑25. 4mm,高度54_。然后將樣品7置于巖心飽和儀內(nèi)，進(jìn)行抽真空飽水處理。目的在于讓樣品內(nèi)部孔隙充滿可產(chǎn)生核磁共振信號的水分，達(dá)到最佳檢測效果。(2)儀器參數(shù)設(shè)置
在采樣成像前先對核磁共振成像分析儀進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。本說明書附圖實(shí)驗(yàn)中所設(shè)置的參數(shù)科目如下所示，參數(shù)數(shù)值可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要進(jìn)行調(diào)整
冠狀面成像
SF=23MHz, 01=157639Hz, TD=200, Sff=20KHz, RG1=35, DRGI =6, GSliceX=O, GSliceY=O,GSliceZ=I, GPhaseX=O, GPhaseY=I, GPhaseZ=O, GReadX=I, GReadY=O, GReadZ=O,Gxoffset=O, Gyoffset=150，Gzoffset= - 50，Pl=1200us，P2=1200us，D0=500ms，Dl=O. 1ms，D2=l. 2ms，D4=0. 2ms，D5=0. 5ms，D9=0. 05ms，DlO=IOOms, RFA1=5. 5%，RFA2=10%，Cl=3，GA0=40%， GA1=8%， GA2=40%， GA3=50%， GA4=26%， GA5=20%， RPlCount=32， RP2Count=128，ICO=O, IC1=1000，IC2= - IOOOo橫斷面成像
SF=23MHz, 01=157639Hz, TD=200, Sff=20KHz, RG1=35, DRGI=6, GSliceX=O, GSliceY=I,GSliceZ=O, GPhaseX=O, GPhaseY=O, GPhaseZ=I, GReadX=I, GReadY=O, GReadZ=O,Gxoffset=O, Gyoffset=150，Gzoffset= - 50，Pl=1200us，P2=1200us，D0=500ms，Dl=O. 1ms，D2=l. 2ms，D4=0. 2ms，D5=0. 5ms，D9=0. 05ms，DlO=IOOms, RFA1=5. 5%，RFA2=10%，Cl=3，GA0=40%， GA1=8%， GA2=40%， GA3=50%， GA4=26%， GA5=20%， RPlCount=64， RP2Count=128，IC0=1000，IC1=6000，IC2= - 4000。 (3)使用核磁共振成像分析儀對樣品7進(jìn)行采樣，采樣完成后對所獲得的K空間數(shù)進(jìn)行傅里葉變換，得到樣品7的核磁共振質(zhì)子密度像如圖2、圖3。其中較亮部分為樣品內(nèi)部水分所產(chǎn)生的核磁信號，由于樣品在前處理過程中已經(jīng)抽真空飽水，該圖像可以反映樣品內(nèi)部縫隙狀況。本實(shí)施例方法的測試主體為MiniMR-60核磁共振成像分析儀，出品自蘇州紐邁電子科技有限公司
1.主磁場:0.5T±0. 005T ；
2.射頻場射頻脈沖頻率范圍2MHz-49.9MHz ；
3.磁體控溫非線性精準(zhǔn)恒溫控制，腔體控溫精度為±0.05°C；
4.射頻功率放大器峰值輸出功率大于300W，線性失真度小于0.5% ；
5.射頻頻率控制精度:0.OlHz ；
6.信號接發(fā)方式數(shù)字正交檢波；
7.接收機(jī)增益大于40dB，最大采樣帶寬大于300KHz;
8.X、Y、Z三個(gè)方向梯度功放的梯度強(qiáng)度峰值大于2. 5Gauss/cm ；
9.大口徑探頭線圈60mm樣品線圈；
10.有效樣品檢測范圍60mm*60mm*60_；
11.O60mm標(biāo)準(zhǔn)樣品成像質(zhì)量圖像線性度(x, y, z三個(gè)方向)大于90%空間分辨率優(yōu)于1mm。所述核磁共振成像分析儀的采樣峰點(diǎn)數(shù)可達(dá)18，000個(gè)以上，最短回波時(shí)間小于200微秒,樣品馳豫時(shí)間測量范圍80微秒至14秒。本實(shí)施例方法里真空飽水處理步驟中涉及采用的巖心真空飽和儀，出品自蘇州紐邁電子科技有限公司
1.真空罩直徑200mm;
2.干抽最長時(shí)間960分鐘；
3.濕抽最長時(shí)間240分鐘；
4.真空度<-0. 095 MPa ；
5.尺寸80mm*60mm*120mm(長 * 寬 * 高)；6.真空泵功率，370W;極限壓力，6X10-2帕。以上僅是本發(fā)明的具體應(yīng)用范例，對本發(fā)明的保護(hù)范圍不構(gòu)成任何限制。除上述實(shí)施例外，本發(fā)明還可以有其它實(shí)施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均
落在本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測裝置，它包括核磁共振成像分析儀和巖心真空飽和儀，其特征在于所述巖心真空飽和儀包括內(nèi)部裝有多孔介質(zhì)樣品(7)的探頭管，所述探頭管在對樣品(7)采樣時(shí)被放置在核磁共振成像分析儀內(nèi)的若干塊永磁體(3)中間，所述探頭管上方連接有一真空泵(I )，所述探頭管下方連接有水槽及飽和裝置(9)和加熱裝置(10)，所述水槽及飽和裝置(9)由加熱裝置(10)加熱后輸送水蒸氣到探頭管內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測裝置，其特征在于所述真空泵(I)通過氣體抽真空出口管道(12)與探頭管相連，所述氣體抽真空出口管道(12)伸入探頭管中與樣品(7)相連，真空泵(I)可以將探頭管內(nèi)部的樣品(7)抽真空，從而對樣品(7)孔隙內(nèi)部的空氣、液體、雜質(zhì)進(jìn)行清理。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測裝置，其特征在于所述探頭管內(nèi)裝有有機(jī)玻璃填充材料(6)，樣品(7)在探頭管中由有機(jī)玻璃填充材料(6)固定位置，并保證探頭管內(nèi)的氣密性，所述探頭管外壁由具有隔熱效果的真空絕熱泡沫所料制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測裝置，其特征在于在位于所述真空泵(I)和所述探頭管之間的氣體抽真空出口管道(12)上設(shè)有第一氣密控制閥(2)，探頭管內(nèi)部設(shè)有溫度、壓力傳感器(14)，所述加熱裝置(10)通過加熱管道(13)連接在探頭管下方，所述加熱管道(13)穿過水槽及飽和裝置(9 )，所述水槽及飽和裝置(9 )通過氣體飽和入口管道(11)連接在探頭管下方，所述氣體飽和入口管道(11)伸入探頭管下部與樣品(7 )連接，所述氣體飽和入口管道(11)上設(shè)有第二氣密控制閥(8 )。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測裝置，其特征在于所述加熱裝置(10)通過加熱管道(13)對水槽及飽和裝置(9)進(jìn)行加熱，水槽及飽和裝置(9 )受熱后產(chǎn)生的水蒸氣通過氣體飽和入口管道(11)輸送到探頭管內(nèi)，所述加熱裝置(10 )可以通過加熱管道(13)對探頭管的溫度進(jìn)行維持。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測裝置，其特征在于所述探頭管外壁(5)由具有隔熱效果的真空絕熱泡沫所料制成。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將樣品(7)加工成一定形狀放入巖心真空飽和儀的探頭管內(nèi)，然后將樣品(7 )作抽真空飽水處理，去除樣品(7)內(nèi)部的雜質(zhì)，使樣品(7)孔隙充滿水分； (2)隨后在實(shí)驗(yàn)儀器一核磁共振成像分析儀上設(shè)置CMPG序列、MRI圖像、MSE序列等參數(shù)，使得儀器滿足采集質(zhì)子密度像的條件； (3)將裝有樣品(7)的探頭管置于磁體模塊外殼(4)內(nèi)的永磁體(3)中間,使用核磁共振成像分析儀對樣品(7)進(jìn)行采樣，采樣完成后對所獲得的K空間數(shù)進(jìn)行傅里葉變換，形成可反映出煤巖樣品(7)縫隙分布的灰度圖像或偽彩圖像； (4)得到的圖像中較亮部分為樣品(7)內(nèi)部水分所產(chǎn)生的核磁信號，由于樣品(7)在前處理過程中已經(jīng)抽真空飽水，該圖像可以反映樣品(7)內(nèi)部縫隙狀況。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測方法，其特征在于所述核磁共振成像分析儀為磁場強(qiáng)度低于I. O特斯拉的專用核磁共振成像分析儀，要求成像分辨率在微米級。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測方法，其特征在于可以通過重復(fù)所述實(shí)驗(yàn)步驟的方式分析研究樣品(7)縫隙的發(fā)育過程。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測方法，其特征在于所述抽真空飽水處理的步驟為 (1)將巖心樣品(7)放入探頭管中由有機(jī)玻璃填充材料(6)固定位置，保證探頭管內(nèi)的氣密性； (2)運(yùn)用真空泵(I)將探頭管內(nèi)抽真空； (3)使用加熱裝置(10)令水槽(9)中的蒸餾水汽化，并將水蒸氣通過氣體飽和入口管道(11)灌入探頭管內(nèi)的樣品(7)中，通過溫度、壓力傳感器(14)得到的探頭管內(nèi)的溫度和壓強(qiáng)來確定樣品(7)隙中的水蒸氣是否達(dá)到飽和； (4)當(dāng)樣品(7)隙中的水蒸汽達(dá)到飽和后，關(guān)閉氣體入口處的控制閥(8)，加熱裝置(10)通過加熱管道(13)對探頭管的溫度進(jìn)行維持。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種煤巖裂縫發(fā)育過程的核磁共振成像觀測裝置及方法，所述裝置包括核磁共振成像分析儀和巖心真空飽和儀，所述方法提供了一種采用低場磁共振技術(shù)，即借助磁場強(qiáng)度低于1.0特斯拉的專用核磁共振成像分析儀針對煤巖樣品內(nèi)部縫隙的分布情況進(jìn)行成像分析，先對樣品進(jìn)行真空飽水處理，然后通過樣品孔隙中的水分所產(chǎn)生的信號形成能夠反映巖心孔隙度分布情況的圖像，圖像分辨率較高、對于樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)還原度較好；該方法不僅能夠準(zhǔn)確還原樣品內(nèi)部的孔隙環(huán)境，也可以憑借重復(fù)實(shí)驗(yàn)的方式分析研究樣品縫隙的發(fā)育過程。
文檔編號G01N24/08GK102954978SQ20121045276
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者姚艷斌, 楊培強(qiáng), 劉俊剛, 吳建國, 唐一龍, 齊勝喜 申請人:中國地質(zhì)大學(xué)(北京), 蘇州紐邁電子科技有限公司