金合金中銀量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種金合金中銀量的測(cè)定方法，包括在金合金試樣中，加入鹽酸和硝酸，加熱至試樣完全分解，蒸發(fā)濃縮，冷卻；加水煮沸至清亮；用濾紙過濾氯化銀沉淀；在過濾好的沉淀和濾紙中，加入硫酸，高溫加熱至冒硫酸煙，滴加硝酸，至濾紙完全被硝化，直至燒杯中氯化銀沉淀完全溶解，冷卻加水稀釋；采用銀復(fù)合電極，開動(dòng)電磁攪拌器，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至所確定的終點(diǎn)電位；稱取純銀，加入硫酸，溶解，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至所確定的終點(diǎn)電位，計(jì)算氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度；計(jì)算金合金試樣中銀的質(zhì)量百分含量。本方法簡(jiǎn)單易操作，且干擾少、精度好，能很好的滿足金合金中銀量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%～90%）測(cè)定的要求。
【專利說明】金合金中銀量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種冶金產(chǎn)品中銀量的測(cè)定方法，特別涉及一種金合金中銀量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金合金中銀量的測(cè)定方法有碘化鉀電位滴定法，該方法準(zhǔn)確，但需要制備碘化銀電極，操作過程復(fù)雜，且氨水只能溶解新生成的氯化銀，如果氯化銀放置時(shí)間過久，將無法溶解，因此，需要開發(fā)一種簡(jiǎn)單易行，精度好，且能滿足金合金中銀量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%~90%)測(cè)定的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的是提供一種簡(jiǎn)單易操作，且干擾少、精度好，能很好的滿足金合金中銀量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%~90%)測(cè)定的方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:
[0005]一種金合金中銀量的測(cè)定方法，包括如下步驟:
[0006]( I)在金合金試樣中，加入鹽酸和硝酸，加熱至試樣完全分解，蒸發(fā)濃縮，然后冷卻；
[0007](2)用水吹洗杯壁，加水，煮沸至清亮，取下冷卻；
[0008](3)用濾紙過濾氯`化銀沉淀，用水洗燒杯中的沉淀及濾紙各三次；
[0009](4)在過濾好的沉淀和濾紙中，加入硫酸，高溫加熱至冒硫酸煙，不斷滴加硝酸，至濾紙完全被硝化，繼續(xù)冒煙溶解，直至燒杯中氯化銀沉淀完全溶解，取下，冷卻，然后加水稀釋，得到待測(cè)溶液；
[0010](5)將銀復(fù)合電極插入到上述待測(cè)溶液中，開動(dòng)電磁攪拌器，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至所確定的終點(diǎn)電位；
[0011](6)稱取純銀，加入硫酸，溶解，加水，將銀復(fù)合電極插入到所得溶液中，開動(dòng)電磁攪拌器，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至所確定的終點(diǎn)電位，計(jì)算氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度；
[0012](7)計(jì)算金合金試樣中銀的質(zhì)量百分含量。
[0013]步驟(1)中，所述的金合金試樣為0.1質(zhì)量份，加入30-50質(zhì)量份的鹽酸和5~10質(zhì)量份的硝酸；所述鹽酸的濃度為30wt%以上，所述硝酸的濃度為50wt%以上。
[0014]步驟(2)- (4)中，所述的水為去離子水。
[0015]步驟(2)中，每0.1克的金合金試樣加水至5(Tl50mL。
[0016]步驟(3)中，所述的濾紙為中速定量濾紙。
[0017]步驟(4)中，加入硫酸的量為5~15質(zhì)量份，所述硫酸的濃度為90wt%以上；所述硝酸的濃度為50wt%以上。步驟(4)中，每0.1克的金合金試樣加水至10(T300mL。
[0018]步驟(5)中，所使用的儀器為自動(dòng)電位滴定儀，氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c為0.05±0.005mol/L。
[0019]步驟(6)中，純銀的質(zhì)量百分含量(w% )≥99.95%。所述的純銀為0.1質(zhì)量份，加入硫酸的量為5~15質(zhì)量份，硫酸的濃度如上所述。每0.1克的純銀加水至10(T300mL。
[0020]平行稱取三份純銀，按照步驟(6)進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)，按公式(I)計(jì)算氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，取其平均值。
[0021]氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的計(jì)算公式為:
【權(quán)利要求】
1.一種金合金中銀量的測(cè)定方法，包括如下步驟: (1)在金合金試樣中，加入鹽酸和硝酸，加熱至試樣完全分解，蒸發(fā)濃縮，然后冷卻； (2)用水吹洗杯壁，加水，煮沸至清亮，取下冷卻； (3)用濾紙過濾氯化銀沉淀，用水洗燒杯中的沉淀及濾紙各三次； (4)在過濾好的沉淀和濾紙中，加入硫酸，高溫加熱至冒硫酸煙，不斷滴加硝酸，至濾紙完全被硝化，繼續(xù)冒煙溶解，直至燒杯中氯化銀沉淀完全溶解，取下，冷卻，然后加水稀釋，得到待測(cè)溶液； (5)將銀復(fù)合電極插入到上述待測(cè)溶液中，開動(dòng)電磁攪拌器，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至所確定的終點(diǎn)電位； (6)稱取純銀，加入硫酸，溶解，加水，將銀復(fù)合電極插入到所得溶液中，開動(dòng)電磁攪拌器，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至所確定的終點(diǎn)電位，計(jì)算氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度； (7)計(jì)算金合金試樣中銀的質(zhì)量百分含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金合金中銀量的測(cè)定方法，其特征在于:所述的金合金試樣為0.1質(zhì)量份，加入30-50質(zhì)量份的鹽酸和5~10質(zhì)量份的硝酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的金合金中銀量的測(cè)定方法，其特征在于:所述鹽酸的濃度為30wt%以上，所述硝酸的濃度為50wt%以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的金合金中銀量的測(cè)定方法，其特征在于:所述的濾紙為中速定量濾紙，所述的水為去離子水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金合金中銀量的測(cè)定方法，其特征在于:加入硫酸的量為5^15質(zhì)量份，所述硫酸的濃度為90wt%以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金合金中銀量的測(cè)定方法，其特征在于:采用自動(dòng)電位滴定儀，氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度為0.05±0.005mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金合金中銀量的測(cè)定方法，其特征在于:所述純銀的質(zhì)量百分含量≥99.95%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的金合金中銀量的測(cè)定方法，其特征在于:平行稱取三份純銀，進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)，計(jì)算氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，取其平均值。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的金合金中銀量的測(cè)定方法，其特征在于:所述的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的計(jì)算公式為:m0^0.10787 式中，C:氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L ； m0:稱取純銀的質(zhì)量，g ； V0:標(biāo)定中所消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ； 0.10787 --與1.0OmL, 0.050mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜你y的質(zhì)量。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金合金中銀量的測(cè)定方法，其特征在于:所述的金合金試樣中銀的質(zhì)量百分含量的計(jì)算公式為:
【文檔編號(hào)】G01N27/44GK103822956SQ201210466908
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月16日
【發(fā)明者】李娜, 劉鵬宇, 張麗 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院