專利名稱：活性鋁測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及活性鋁的測定，具體涉及利用氧化還原方法測定活性鋁含量的方法。
技術背景
鋁粉是放熱焊接劑的一種關鍵原材料，直接參與放熱焊接的化學反應，影響反應的激烈程度及生成接頭的質(zhì)量，所以對鋁粉的質(zhì)量控制相當重要，但是在鋁粉的儲存過程中不可避免地要和空氣接觸，因而在鋁粉表面生成了一層AL2O3的氧化層薄膜。在利用金屬鋁的性能的場合，這部分為非活性鋁?，F(xiàn)有鋁粉中活性鋁的分析方法為國標一氣體容量法測定活性鋁，氣體容量法測定活性鋁的原理為試樣與氫氧化鈉反應，其中活性鋁置換出等當量的氫氣，根據(jù)氫氣的體積計算出活性鋁的含量。該方法適用于鋁粉中活性鋁量大于 80%的測定。此方法雖然為國標，本身原理可靠經(jīng)典，但是，由于此方法需要有專門的氣體測量儀器，成本較高，而且操作要求嚴格，條件比較苛刻，稍不注意容易引起較大的誤差
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術的不足，提供一種利用氧化還原的方法對活性鋁進行測定的方法，該方法無須購置專用設備，操作也非常簡單，解決了現(xiàn)有技術中存在的技術問題。
為解決上述的技術問題，本發(fā)明采用以下技術方案一種活性鋁測定方法，包括如下步驟步驟1，配制Fe2 (SO4)3試劑；步驟2，樣品的稱量、溶解具體過程如下步驟2-1，準確稱取鋁粉樣品于容器中，緩慢加入步驟I中配制的Fe2(SO4)3溶液及10% 的硫酸溶液；步驟2-2，立即封閉瓶口，并且僅留一出口與飽和NaHCO3溶液相通(二氧化碳不溶于 NaHCO3溶液中，避免二氧化碳遺失);步驟2-3，向容器中迅速加入飽和NaHCO3溶液，輕搖容器，然后將容器(磨口三角瓶) 放在熱源上加熱煮沸直至反應完全(步驟2-3的意義在于1、NaHCO3加熱分解產(chǎn)生二氧化碳，使三角瓶中充滿二氧化碳，避免氧氣進入，使被還原的亞鐵離子重新被氧化；2、加熱促使Fe2 (SO4) 3與AL的反應加快)；步驟3，溶液滴定，結(jié)果計算，具體過程如下步驟3-1取下容器冷卻至室溫，并將容器解除封閉狀態(tài)；步驟3-2，再加2-4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O7標準溶液滴定到由綠變到出現(xiàn)紫色或紫藍色為終點；然后即可計算活性鋁的含量，計算利用下式進行
權利要求
1.一種活性鋁測定方法，其特征在于包括如下步驟步驟1，配制Fe2 (SO4)3試劑；步驟2，樣品的稱量、溶解具體過程如下步驟2-1，準確稱取鋁粉樣品于容器中，緩慢加入步驟I中配制的Fe2(SO4)3溶液及10% 的硫酸溶液；步驟2-2，立即封閉瓶口，并且僅留一出口與NaHCO3溶液相通；步驟2-3，迅速加入NaHCO3溶液，輕搖容器，然后將容器放在熱源上加熱煮沸直至反應完全；步驟3，溶液滴定，結(jié)果計算，具體過程如下步驟3-1取下容器(三角瓶)冷卻至室溫，并將容器打開；步驟3-2，再加2-4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O7溶液滴定到由綠變到出現(xiàn)紫色或紫藍色為終點；然后即可計算活性鋁的含量，計算利用下式進行2Fx2193 活性鋁的百分含量=~~ XlOOCr X I 000式中V:為消耗的K2Cr2O7溶液的體積(ml);Μ:為K2Cr2O7溶液的摩爾濃度；G:為樣品重(g )；26. 98為鋁的摩爾質(zhì)量。
2.根據(jù)權利要求I所述的活性鋁測定方法，其特征在于所述的步驟I具體過程如下 稱取330克Fe2 (SO4) 3于750 m I水中，加入75 ml濃度為98%的濃硫酸，加熱至溶解，冷卻后稀釋到IOOOml容量瓶中。
3.根據(jù)權利要求I所述的活性鋁測定方法，其特征在于所述的步驟3-1和步驟3-2 之間，增加如下步驟加入硫磷混酸和水。
4.根據(jù)權利要求I所述的活性鋁測定方法，其特征在于所述的步驟2-1中，稱取的鋁粉樣品為O. 15 O. 20克，加入的Fe2(SO4)3溶液為25 35ml，10%硫酸溶液為50 ml。
5.根據(jù)權利要求I所述的活性鋁測定方法，其特征在于所述的步驟2-3中，加入的飽和NaHCO3溶液為65 75ml。
6.根據(jù)權利要求I所述的活性鋁測定方法，其特征在于所述的步驟2-2具體操作內(nèi)容如下立即用裝有分液漏斗和出口膠管的膠皮塞塞緊容器瓶口，并將出口管的一頭插入盛有飽和NaHCO3溶液的容器中。
7.根據(jù)權利要求3所述的活性鋁測定方法，其特征在于所述的步驟中，加入的硫磷混酸為18ml,加入的水為35ml。
8.根據(jù)權利要求6所述的活性鋁測定方法，其特征在于所述的步驟2-3中，具體操作內(nèi)容如下扭轉(zhuǎn)分液漏斗活塞，從分液漏斗中迅速加入飽和NaHCO3溶液，輕搖容器，然后將容器放在熱源上加熱煮沸直至反應完全。
9.根據(jù)權利要求I所述的活性鋁測定方法，其特征在于所述的二苯胺磺酸鈉指示劑的質(zhì)量體積比為1%，所述的NaHCO3溶液為15%的NaHCO3溶液，所述的K2Cr2O7溶液的摩爾體積比為 O. 05mol/L。
10.根據(jù)權利要求3所述的活性鋁測定方法，其特征在于所述的硫磷混酸為98%硫酸與85%磷酸以體積比為I :4進行混合。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種活性鋁測定方法，包括如下步驟配制Fe2(SO4)3試劑；樣品的稱量、溶解具體過程如下準確稱取鋁粉樣品于容器中，緩慢加入步驟1中配制的Fe2(SO4)3溶液及10%的硫酸溶液；立即封閉瓶口，并且僅留一出口與NaHCO3溶液相通；迅速加入NaHCO3溶液，輕搖容器,然后將容器放在熱源上加熱煮沸直至反應完全；溶液滴定，結(jié)果計算，具體過程如下取下容器(三角瓶)冷卻至室溫，再加滴二苯胺磺酸鈉指示劑,立即用K2Cr2O7溶液滴定到由綠變到出現(xiàn)紫色或紫藍色為終點；然后即可計算活性鋁的含量，計算利用公式進行計算。本發(fā)明的有益效果是無須購置專用設備，操作簡單；測試精度較高。
文檔編號G01N21/78GK102937590SQ20121048001
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月23日 優(yōu)先權日2012年11月23日
發(fā)明者代作海 申請人:成都桑萊特科技股份有限公司