均聚物合成工藝中剩余單體含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種均聚物合成工藝中剩余單體含量的測定方法，包括步驟：(a)進(jìn)行均聚物合成工藝，工藝結(jié)束后，取剩余液體備用；(b)稱取液體試樣，轉(zhuǎn)入實驗容器中，稀釋搖勻；(c)加入一滴酚酞指示液，用硫酸溶液調(diào)節(jié)至溶液紅色消失；(d)加入溴酸鉀-溴化鉀溶液和硫酸溶液，振蕩，加入硫酸汞溶液，搖勻；(e)于室溫下放置，加入氯化鈉溶液和碘化鉀溶液，搖勻后，放入暗處；(f)然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時，加入淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色突然變成無色即為終點；(g)計算出剩余單體含量。本發(fā)明能成功測定出均聚物合成工藝中剩余單體含量，且測試結(jié)果精確，測試步驟簡單，測試成本低，為均聚物反應(yīng)提供了理論支持。
【專利說明】均聚物合成工藝中剩余單體含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種均聚物合成工藝中剩余單體含量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]均聚反應(yīng)顧名思義就是指只用一種單體進(jìn)行聚合。反應(yīng)所得到的高分子鏈中只有一種單體單元，這種聚合物稱為均聚物。按聚合反應(yīng)歷程可分為均縮聚(如ε_氨基乙酸[H2N(CH2)5C00H]的縮聚反應(yīng))和均加聚[如苯乙烯(CH2 = CHC6H5)的自由基聚合]。
[0003]當(dāng)液體內(nèi)各部分之間有相對運動時，接觸面之間存在內(nèi)摩擦力，阻礙液體的相對運動，這種性質(zhì)稱為液體的粘滯性，液體的內(nèi)摩擦力稱為粘滯力。粘滯力的大小與接觸面面積以及接觸面處的速度梯度成正比，比例系數(shù)n稱為粘度(或粘滯系數(shù))。均聚產(chǎn)物是由結(jié)構(gòu)相同、組成相同但相對分子質(zhì)量不同的同系高分子組成的混合物，高分子聚合產(chǎn)物具有多分散性。聚合產(chǎn)物的相對分子質(zhì)量及其分布影響其性能，因此，估算或者測定聚合產(chǎn)物的相對分子質(zhì)量及其分布可以獲得確定聚合產(chǎn)物結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的重要數(shù)據(jù)。測定高聚摩爾質(zhì)量的方法很多，而不同方法所得平均摩爾質(zhì)量也有所不同。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足，提供一種均聚物合成工藝中剩余單體含量的測定方法，該測定方法能成功測定出均聚物合成工藝中剩余單體含量，且測試結(jié)果精確，測試步驟簡單，測試成本低，為均聚物反應(yīng)提供了理論支持。
[0005]本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):一種均聚物合成工藝中剩余單體含量的測定方法，包括以下步驟:
[0006](a)首先，進(jìn)行均聚物合成工藝，工藝結(jié)束后，取剩余液體備用；
[0007](b)稱取一定量的液體試樣，用水轉(zhuǎn)入實驗容器中，加水稀釋至刻度，搖勻；
[0008](C)與待測液加入一滴酚酞指示液，用硫酸溶液調(diào)節(jié)至溶液紅色消失；
[0009](d)加入溴酸鉀-溴化鉀溶液和硫酸溶液，振蕩，加入硫酸汞溶液，搖勻；
[0010](e)于室溫下放置，加入氯化鈉溶液和碘化鉀溶液，搖勻后，放入暗處；
[0011](f)然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時，加入Iml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色突然變成無色即為終點；
[0012](g)通過下式計算出剩余單體含量:
[0013]
【權(quán)利要求】
1.均聚物合成工藝中剩余單體含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟: (a)首先，進(jìn)行均聚物合成工藝，工藝結(jié)束后，取剩余液體備用； (b)稱取一定量的液體試樣，用水轉(zhuǎn)入實驗容器中，加水稀釋至刻度，搖勻； (C)與待測液加入一滴酚酞指示液，用硫酸溶液調(diào)節(jié)至溶液紅色消失； (d)加入溴酸鉀-溴化鉀溶液和硫酸溶液，振蕩，加入硫酸汞溶液，搖勻； (e)于室溫下放置，加入氯化鈉溶液和碘化鉀溶液，搖勻后，放入暗處； (f)然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時，加入Iml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色突然變成無色即為終點； (g)通過下式計算出剩余單體含量:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的均聚物合成工藝中剩余單體含量的測定方法，其特征在于，所述稱取的液體試樣的量為lg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的均聚物合成工藝中剩余單體含量的測定方法，其特征在于，所述實驗容器為250ml容量瓶。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的均聚物合成工藝中剩余單體含量的測定方法，其特征在于，所述加入溴酸鉀-溴化鉀溶液的量為IOml,硫酸溶液的量為20ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的均聚物合成工藝中剩余單體含量的測定方法，其特征在于，所述振蕩時間為5min。
【文檔編號】G01N31/22GK103808861SQ201210480024
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月13日
【發(fā)明者】李定遠(yuǎn) 申請人:李定遠(yuǎn)