專利名稱：測量高鈣質(zhì)材料中總鐵含量過程中沉積和懸浮物的消除方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種測量高鈣質(zhì)材料中總鐵含量過程中沉積和懸浮物的消除方法。
背景技術(shù)：
使用鄰菲羅啉分光光度法測量物質(zhì)中總鐵是一種比較簡便的測量方法。 鄰菲羅啉分光光度法是利用測量材質(zhì)中的鐵含量是利用二價(jià)鐵在pH值為2 9的溶液中與鄰菲羅啉反映生成橙紅色絡(luò)合物，再應(yīng)用分光光度計(jì)在510nm處進(jìn)行測量，從而得到鐵含量的一種方法。常規(guī)技術(shù)在使用鄰菲羅啉分光光度法測量物質(zhì)中總鐵含量的時(shí)候，首先建立三氧化二鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后對試樣進(jìn)行溶解處理，置入IOOml容量瓶，依次加入4ml酒石酸、I 2滴對硝基酚、滴加(1+1)氨水調(diào)制黃色、立即滴加鹽酸至無色(此時(shí)pH值近似5)、力口2ml鹽酸氫胺、IOml鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度線，搖勻，放置20min后，于分光光度計(jì)上，與空白做參比，選用I厘米比色皿，在波長510nm處進(jìn)行吸光度測定。目前使用鄰菲羅啉分光光度法測量高鈣質(zhì)的材料有石灰石、白云石、方解石、碳酸隹丐等。在測量高鈣質(zhì)物質(zhì)中總鐵含量時(shí)，在反應(yīng)過程中pH值約等于5的時(shí)候會(huì)析出大量的沉淀和懸浮物，在靜置20min的時(shí)間內(nèi)不能達(dá)到沉淀完全，一般沉淀較多的情況下實(shí)現(xiàn)完全沉淀一般會(huì)在3 8個(gè)小時(shí)之間，并且在溶液波動(dòng)的情況下沉淀還會(huì)產(chǎn)生新的懸浮物。這些懸浮物在使用分光光度計(jì)測量的時(shí)候增加了吸光程度，影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確度，同時(shí)相應(yīng)延長了工作等待時(shí)間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種測量高鈣質(zhì)材料中總鐵含量過程中沉積和懸浮物的消除方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是測量高鈣質(zhì)材料中總鐵含量過程中沉積和懸浮物的消除方法，先配置高鈣質(zhì)材料溶液、待顯色完全后加入酸溶液。作為優(yōu)選，先配置的高鈣質(zhì)材料溶液是在IOOml容量瓶里配置50ml 80ml的高鈣質(zhì)材料溶液。作為優(yōu)選，等待顯色完全的時(shí)間為20 30分鐘。作為優(yōu)選，酸溶液是pH值為2. 5 4的酸溶液。作為優(yōu)選,酸溶液為50ml lml。作為優(yōu)選，酸溶液是電離出H+的酸溶液。
作為優(yōu)選，酸溶液是與溶解高鈣質(zhì)材料所用的酸溶液的濃度相同但pH值不同的同一種酸溶液。在上述方法中，配直50ml 80ml待測聞韓質(zhì)材料溶液，和待顯色完全后加入50ml Iml的pH值為2. 5 4的酸溶液，在具體實(shí)施時(shí)要根據(jù)沉淀和懸浮物的多少，視情況而決定配制量和加入量的多少。
工作原理
在調(diào)節(jié)pH值約為5的時(shí)候，會(huì)析出大量的沉積物和懸浮物，它其實(shí)是Ca(OH)2，使用酸類物質(zhì)在不影響顯色的情況下將其消除，所以是在待其絡(luò)合物顯色完全后再加入酸類物質(zhì)，反應(yīng)式為 2H++Ca (OH) 2=Ca2++2H20。其中配置pH值為2. 5 4的酸溶液是根據(jù)絡(luò)合物的穩(wěn)定pH值范圍，pH值過小會(huì)破壞絡(luò)合物穩(wěn)定性，PH值過大，達(dá)不到消除沉積效果。所提到的待顯色完全后加入是考慮到顯色的時(shí)間長短，pH值過小，F(xiàn)e2+易水解，pH值過大，顯色的時(shí)間就越長，所以在顯色后加入酸溶液能起到不影響到顯色時(shí)間和顯色結(jié)果的效果。加入酸溶液的時(shí)候要緩慢加入，避免局部酸度變化劇烈，影響絡(luò)合物的穩(wěn)定性。之后加入的酸溶液，是與溶解高鈣質(zhì)材料所用的酸溶液的濃度相同但pH值不同的同一種酸溶液(比如同是鹽酸溶液或同是硫酸溶液)，目的是減少雜質(zhì)的引入。本發(fā)明的有益效果是
能夠減少和消除在測量中待測高鈣質(zhì)材料溶液產(chǎn)生的沉積物和懸浮顆粒，減少等待沉積時(shí)間，提高測量的準(zhǔn)確度。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
O配置三氧化二鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
2)用鹽酸溶解待測高鈣質(zhì)材料；
3)按照鄰菲羅啉分光光度法在IOOml容量瓶里配置50ml待測溶液；
4)靜置20min，待顯色完全后緩慢加入30ml的pH值為3的鹽酸溶液；
5)待沉積消除完全后，定容到IOOml；
6)用分光光度計(jì)及已知的三氧化二鐵曲線對樣品進(jìn)行檢測。
實(shí)施例2
O配置三氧化二鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
2)用硫Ife溶解待測聞I丐質(zhì)材料；
3)按照鄰菲羅啉分光光度法在IOOml容量瓶里配置80ml待測溶液；
4)靜置30min，待顯色完全后緩慢加入IOml的pH值為2.5的硫酸溶液；
5)待沉積消除完全后，定容到IOOml；
6)用分光光度計(jì)及已知的三氧化二鐵曲線對樣品進(jìn)行檢測。以上所述的本發(fā)明實(shí)施方式，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。任何在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.測量高鈣質(zhì)材料中總鐵含量過程中沉積和懸浮物的消除方法，其特征在于，先配置聞隹丐質(zhì)材料溶液、待顯色完全后加入Ife溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的沉積和懸浮物的消除方法，其特征在于，先配置的高鈣質(zhì)材料溶液是在IOOml容量瓶里配置50ml 80ml的高鈣質(zhì)材料溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的沉積和懸浮物的消除方法，其特征在于，所述等待顯色完全的時(shí)間為20 30分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的沉積和懸浮物的消除方法，其特征在于，所述酸溶液是PH值為2. 5 4的酸溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的沉積和懸浮物的消除方法，其特征在于，所述酸溶液為50ml 1ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任何一項(xiàng)所述的沉積和懸浮物的消除方法，其特征在于，所述酸溶液是電離出H+的酸溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任何一項(xiàng)所述的沉積和懸浮物的消除方法，其特征在于，所述酸溶液是與溶解高鈣質(zhì)材料所用的酸溶液的濃度相同但PH值不同的同一種酸溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測量高鈣質(zhì)材料中總鐵含量過程中沉積和懸浮物的消除方法，先配置高鈣質(zhì)材料溶液、待顯色完全后加入酸溶液。其中，先配置的溶液是在100ml容量瓶里配置50ml～80ml的溶液；等待顯色完全的時(shí)間為20～30分鐘；酸溶液是pH為2.5～4的酸溶液50ml～1ml；酸溶液是電離出H+的酸性溶液；酸溶液是與溶解高鈣質(zhì)材料所用的酸溶液的濃度相同但pH值不同的同一種酸溶液。本發(fā)明能夠減少和消除在測量中產(chǎn)生的沉積物和懸浮顆粒，減少等待沉積時(shí)間，提高測量的準(zhǔn)確度。
文檔編號G01N21/15GK102928345SQ20121048383
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月26日
發(fā)明者劉成斌, 李兆廷, 李震, 施敖榮, 孫景曉, 向小芬 申請人:蕪湖東旭光電科技有限公司