專利名稱：一種雞蛋清中殘留土霉素藥品的快速檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種雞蛋清中殘留土霉素藥品的快速檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
土霉素屬四環(huán)素類(lèi)抗生素，別名鹽酸地霉素、氧四環(huán)素。四環(huán)素類(lèi)抗生素是由放線菌產(chǎn)生的具有廣譜抗菌活性的化合物。歐盟從2002年3月15日起，因?yàn)榭股爻瑯?biāo)而全面禁止中國(guó)的動(dòng)物性食品。為了控制四環(huán)素類(lèi)在動(dòng)物性食品中的殘留，美國(guó)FDA規(guī)定四環(huán)素、土霉素在牛奶中的殘留量分別小于80μ g/L和30μ g/L。國(guó)際衛(wèi)生組織和歐盟規(guī)定牛奶中的最大殘留限量為lOOyg/L。我國(guó)在無(wú)公害畜禽肉安全要求中也作了明確規(guī)定，肉類(lèi)食品最聞限量100 μ g/Kgo土霉素為抑菌性廣譜抗生素，許多立克次體屬、支原體屬、衣原體屬、螺旋體、阿米巴原蟲(chóng)和某些瘧原蟲(chóng)也對(duì)該品敏感。腸球菌屬對(duì)其耐藥。其他如放線菌屬、炭疽桿菌、單核細(xì)胞增多性李斯特菌、梭狀芽孢桿菌、奴卡菌屬、弧菌、布魯菌屬、彎曲桿菌、耶爾森菌等對(duì)該品敏感。土霉素常用于飼料添加劑，導(dǎo)致動(dòng)物食品中四環(huán)素類(lèi)抗生素含量超標(biāo)，嚴(yán)重危害了消費(fèi)者的身體健康。因此對(duì)食品中四環(huán)素的檢測(cè)就顯得非常重要。

目前，測(cè)定該類(lèi)抗生素的方法有微生物法，酶聯(lián)免疫法、薄層色譜法、高效液相色譜法等。微生物法和酶聯(lián)免疫法操作繁瑣、靈敏度低、耗時(shí)(>2h);精確檢測(cè)一般采用GB/T 5009. 116-2003畜禽肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的測(cè)定(高效液相色譜法)方法，但需用到液相色譜儀等大型儀器，不適合快速檢測(cè)，而且檢測(cè)比較費(fèi)時(shí)間；同時(shí)，對(duì)于復(fù)雜的多組分體系分離體系效率不夠理想，而且由于大量使用有機(jī)溶劑，易對(duì)環(huán)境造成污染。而有的時(shí)候，食品安全、藥品安全、飼料檢測(cè)等要求進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)的快速檢測(cè)，并不需要精確的分析檢測(cè)結(jié)果。因此，快速檢測(cè)土霉素就顯得尤為必要。四環(huán)素類(lèi)抗生素具有菲烷的基本結(jié)構(gòu)，常用的藥物有土霉素、四環(huán)素、金霉素及半合成衍生物甲烯土霉素、強(qiáng)力霉素、二甲胺基四環(huán)素等，其結(jié)構(gòu)均含并四苯基本骨架。四環(huán)素類(lèi)抗生素在酸性和堿性條件下均不穩(wěn)定，四環(huán)素類(lèi)藥物中含有許多羥基、烯醇羥基及羰基，在中性條件下能與多種金屬離子形成不溶性螯合物。與鈣或鎂離子形成不溶性的鈣鹽或鎂鹽，與鐵離子形成紅色絡(luò)合物，與鋁離子形成黃色絡(luò)合物。

發(fā)明內(nèi)容
為了能夠更方便的利用該方法對(duì)動(dòng)物性食品中是否含有四環(huán)素類(lèi)抗生素作出快速檢測(cè)，提供一種雞蛋清中殘留土霉素藥品的快速檢測(cè)方法。一種雞蛋清中殘留土霉素藥品的快速檢測(cè)方法，在IOmL的比色管5mL高度處制作一刻線；將待測(cè)物的液體加至比色管的刻線處，再向試管中加入ImL的IX 10_3mol/L錯(cuò)誤！未找到引用源。硝酸鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用O. 3ml O. 01mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為7，蓋上塞子，2min后觀察各試管中溶液顏色，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，確定四環(huán)素類(lèi)抗生素的含量范圍；標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制作
6只具塞比色管中分別加入5mL不同濃度的甲醛溶液，使其濃度分別為O、O. 0001g/L、0. 0010g/L、0. 0100g/L、0. 1000g/L、lg/L，再分別加入1. OmL 的 lXl(T3mol/L 錯(cuò)誤！未找到引用源。硝酸鐵溶液，每支用O. 3mL的O.Olmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7 ;搖勻后靜置顯色2min，以此顏色作為標(biāo)準(zhǔn)比色卡的基準(zhǔn)顏色，并用數(shù)碼照相機(jī)進(jìn)行拍照，將照片制作成色卡，作為快速檢測(cè)動(dòng)物食品中四環(huán)素類(lèi)抗生素含量的判斷依據(jù)。本發(fā)明的檢測(cè)方法能夠快速較準(zhǔn)確的對(duì)市售動(dòng)物性食品中殘留四環(huán)素類(lèi)抗生素是否超標(biāo)做出快速判斷，以保證人們的食用安全。方法具有操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、現(xiàn)象明顯，試劑便宜且商品化程度高等優(yōu)點(diǎn)，適合工商部門(mén)、食品衛(wèi)生監(jiān)管機(jī)構(gòu)、超市和家庭對(duì)市售動(dòng)物食品中是否含有四環(huán)素類(lèi)抗生素做快速檢測(cè)判斷。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。I儀器與試劑1.1 儀器具塞比色管、燒杯、容量瓶、移液管、電熱套、電子分析天平、數(shù)碼相機(jī)、精密pH試紙、冰箱等。1. 2 試劑I X 10_3mOl/L硝酸鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、氫氧化鈉、甲醛、二次蒸餾水lg/L的土霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液用電子天平準(zhǔn)確稱取0. 1014g 土霉素標(biāo)準(zhǔn)試劑于50mL小燒杯中，用二次蒸餾水溶解并轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，用二次蒸餾水定容，搖勻，并放置冰箱中冷藏備用。2材料、方法2.1卡片的制作6只具塞比色管中分別加入5mL不同濃度的甲醛溶液，使其濃度分別為O、0. 0001g/L、0. 0010g/L、0. 0100g/L、0. 1000g/L、lg/L，再分別加入1. OmL 的 lXl(T3mol/L 錯(cuò)誤！未找到引用源。硝酸鐵溶液，每支用0. 3mL的O.Olmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7。搖勻后靜置顯色2min，以此顏色作為標(biāo)準(zhǔn)比色卡的基準(zhǔn)顏色，并用數(shù)碼照相機(jī)進(jìn)行拍照，將照片制作成色卡，作為快速檢測(cè)動(dòng)物食品中四環(huán)素類(lèi)抗生素含量的判斷依據(jù)。2. 2 檢測(cè)在IOmL的比色管5mL高度處制作一刻線。將待測(cè)物的液體加至比色管的刻線處，再向試管中加入ImL的lX10_3mol/L錯(cuò)誤！未找到引用源。硝酸鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用
0.3ml0. Olmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為7，蓋上塞子，2min后觀察各試管中溶液顏色，根據(jù)顏色的變化確定四環(huán)素類(lèi)抗生素的含量范圍。2. 3檢出限最低檢測(cè)限為0.0001g/L。3 特點(diǎn)本法制作卡片簡(jiǎn)單，檢測(cè)具有簡(jiǎn)便快速的特點(diǎn)，適用于動(dòng)物性食品中四環(huán)素類(lèi)抗生素的現(xiàn)場(chǎng)快速控制測(cè)定。應(yīng)當(dāng)理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)上述說(shuō)明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍
權(quán)利要求
1.一種雞蛋清中殘留土霉素藥品的快速檢測(cè)方法，其特征在于，在IOmL的比色管5mL高度處制作一刻線；將待測(cè)物的液體加至比色管的刻線處，再向試管中加入ImL的.1X 10^3mol/L錯(cuò)誤！未找到引用源。硝酸鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用O. 3ml O. Olmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH為7，蓋上塞子，2min后觀察各試管中溶液顏色，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，確定四環(huán)素類(lèi)抗生素的含量范圍； 標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制作 6只具塞比色管中分別加入5mL不同濃度的甲醛溶液，使其濃度分別為0、0. 0001g/L、.O.0010g/L、0. 0100g/L、0. 1000g/L、lg/L，再分別加入1. OmL 的 I X l(T3mol/L 錯(cuò)誤!未找到引用源。硝酸鐵溶液，每支用O. 3mL的O. Olmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7 ;搖勻后靜置顯色2min，以此顏色作為標(biāo)準(zhǔn)比色卡的基準(zhǔn)顏色，并用數(shù)碼照相機(jī)進(jìn)行拍照，將照片制作成色卡，作為快速檢測(cè)動(dòng)物食品中四環(huán)素類(lèi)抗生素含量的判斷依據(jù)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種雞蛋清中殘留土霉素藥品的快速檢測(cè)方法，在10mL的比色管5mL高度處制作一刻線；將待測(cè)物的液體加至比色管的刻線處，再向試管中加入1mL的1×10-3mol/L硝酸鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.3ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為7，蓋上塞子，2min后觀察各試管中溶液顏色，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，確定四環(huán)素類(lèi)抗生素的含量范圍；方法具有操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、現(xiàn)象明顯，試劑便宜且商品化程度高等優(yōu)點(diǎn)，適合工商部門(mén)、食品衛(wèi)生監(jiān)管機(jī)構(gòu)、超市和家庭對(duì)市售動(dòng)物食品中是否含有四環(huán)素類(lèi)抗生素做快速檢測(cè)判斷。
文檔編號(hào)G01N21/78GK103033502SQ20121048501
公開(kāi)日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月16日
發(fā)明者聶峰, 劉軍海, 吳迎春 申請(qǐng)人:陜西理工學(xué)院