專利名稱:一種鑒別6號溶劑油和120號溶劑油的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及理化分析、化工材料領(lǐng)域,特別涉及一種鑒別6號溶劑油和120號溶劑油的方法。
背景技術(shù):
6號溶劑油是各種低級烷烴的混合物,主要為己烷和少量芳烴等,外觀為無色透明液體,具有工業(yè)己烷類似的性質(zhì)。能與除蓖麻油以外的多數(shù)液態(tài)油脂混溶,可溶解低級脂肪酸。120號溶劑油也是各種低級烷烴的混合物,主要為庚烷和少量芳烴等,外觀為無色透明液體。6號溶劑油和120號溶劑油的餾程不一樣,揮發(fā)速度不一樣,6號溶劑油相比120號溶劑油揮發(fā)速度快。在膠黏劑中使用不同的溶劑油,膠黏劑的干燥速度是不一樣的,從而影響了膠黏劑的初粘性等。因此,如何鑒別膠黏劑中6號溶劑油和120號溶劑油為生產(chǎn)研發(fā)型企業(yè)有一定的技術(shù)指導(dǎo)意義。
發(fā)明內(nèi)容
為了鑒別膠黏劑中6號溶劑油和120號溶劑油,本發(fā)明提出了以下技術(shù)方案
一種利用GCMS鑒別6號溶劑油和120號溶劑油的方法,該方法包括以下步驟
1、將待測樣品加入到盛有乙醇的錐形瓶中;
2、將錐形瓶放置在多用振蕩器中,震蕩后使用微孔濾膜過濾,將得到的濾液作為待測
液;
3、使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測試待測液,根據(jù)色譜峰與質(zhì)譜圖鑒別鑒別6號溶劑油和120號溶劑油。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案,所述步驟I中的溶液加入適量的無水硫酸鈉。在時間1. 5min-2.1min上有峰的待測液中含有6號溶劑油;在時間2. lmin-2. 6min上有峰的待測液中含有120號溶劑油;
作為本發(fā)明的一種另一種優(yōu)選方案,所述步驟3中氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的測試條件
為
色譜柱DB-5MS ;
色譜柱溫度45°C保持5min,然后以5°C /min程序升溫到100°C,再以15°C /min升溫到 240°C,再以 250C /min 升溫到 300。。,保持 5min ;
載氣氦氣(>99. 999%);
進(jìn)樣口溫度280°C 進(jìn)樣量luL ;進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣;
柱流量0. 8-2. OmL/min ;
離子化方式EI ;
電子轟擊源70eV ;
四極桿溫度150°C ;
離子源溫度230°C ;
GC-MS 接口溫度280°C ;
質(zhì)量掃描范圍29-450。本發(fā)明帶來的有益效果是本發(fā)明方法能夠準(zhǔn)確、快速地鑒別出膠黏劑中是否含有6號溶劑油和120號溶劑油,為生產(chǎn)研發(fā)型企業(yè)有一定的技術(shù)指導(dǎo)意義。
圖1為實(shí)施例I的膠粘劑使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀得到的圖譜。
圖2為實(shí)施例2的膠粘劑使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀得到的圖譜。
具體實(shí)施例方式下面對本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述,以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被理化分析、化工材料領(lǐng)域技術(shù)人員理解,從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界 定。實(shí)施例I
本實(shí)施例對上海膠中心廠的膠黏劑,對其中是否使用6號溶劑油和120號溶劑油進(jìn)行分析鑒別,具體檢測步驟如下
1、將待測樣品加入到盛有乙醇的錐形瓶中;
2、將錐形瓶放置在多用振蕩器中,震蕩后使用微孔濾膜過濾,將得到的濾液作為待測
液;
3、使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測試待測液,該氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的測試條件為 色譜柱DB-5MS ;
色譜柱溫度45°C保持5min,然后以5°C /min程序升溫到100°C,再以15°C /min升溫到 240°C,再以 250C /min 升溫到 300。。,保持 5min ;
載氣氦氣(>99. 999%);
進(jìn)樣口溫度280°C 進(jìn)樣量luL ;
進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣;
柱流量0. 8-2. OmL/min ;
離子化方式EI ;
電子轟擊源70eV ;
四極桿溫度150°C ;
離子源溫度230°C ; GC-MS 接 口溫度280°C ;
質(zhì)量掃描范圍29-450。如圖1所示,在時間1. 5min-2.1min上有峰的,該膠黏劑中含有6號溶劑油。實(shí)施例2
本實(shí)施例對某樣品膠黏劑,對其中是否使用6號溶劑油和120號溶劑油進(jìn)行分析鑒別,具體檢測步驟如下
1、將待測樣品加入到盛有乙醇的錐形瓶中;
2、將錐形瓶放置在多用振蕩器中,震蕩后使用微孔濾膜過濾,將得到的濾液作為待測
液;
3、使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測試待測液,該氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的測試條件為 色譜柱DB-5MS ;
色譜柱溫度45°C保持5min,然后以5°C /min程序升溫到100°C,再以15°C /min升溫到 240°C,再以 250C /min 升溫到 300。。,保持 5min ;
載氣氦氣(>99. 999%);
進(jìn)樣口溫度280°C 進(jìn)樣量luL ;
進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣;
柱流量0. 8-2. OmL/min ;
離子化方式EI ;
電子轟擊源70eV ;
四極桿溫度150°C ;
離子源溫度230°C ;
GC-MS 接 口溫度280°C ;
質(zhì)量掃描范圍29-450。如圖2所示,在時間2. lmin-2. 6min上有峰的待測液中含有120號溶劑油。以上所述,僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明所揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動想到的變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書所限定的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1. 一種鑒別6號溶劑油和120號溶劑油的方法,其特征在于該方法包括以下步驟 (1)、將待測樣品加入到盛有乙醇的錐形瓶中; (2)、將所得到溶液中加入適量的無水硫酸鈉; (3)、將錐形瓶放置在多用振蕩器中,震蕩后使用微孔濾膜過濾,將得到的濾液作為待測液; (4)、使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測試待測液,根據(jù)色譜峰與質(zhì)譜圖鑒別6號溶劑油和120號溶劑油,在時間1.5min-2. Imin上有峰的待測液中含有6號溶劑油;在時間.2.lmin-2. 6min上有峰的待測液中含有120號溶劑油; 所述步驟(4)中氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的測試條件為 色譜柱DB-5MS ; 色譜柱溫度45°C保持5min,然后以5°C /min程序升溫到100°C,再以15°C /min升溫到 240°C,再以 250C /min 升溫到 300。。,保持 5min ; 載氣氦氣(>99. 999%); 進(jìn)樣口溫度280°C ; 進(jìn)樣量luL ; 進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣; 柱流量0. 8-2. OmL/min ; 離子化方式EI ; 電子轟擊源70eV ; 四極桿溫度150°C ; 離子源溫度230°C ; GC-MS 接口溫度280°C ; 質(zhì)量掃描范圍29-450。
全文摘要
本發(fā)明方法提供了一種鑒別膠黏劑中6號溶劑油和120號溶劑油的方法,該方法包括以下步驟1、將待測樣品加入到盛有乙醇的錐形瓶中;2、將錐形瓶放置在多用振蕩器中,震蕩后使用微孔濾膜過濾,將得到的濾液作為待測液;3使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測試待測液,根據(jù)色譜峰與質(zhì)譜圖鑒別6號溶劑油和120號溶劑油。本發(fā)明方法能夠準(zhǔn)確、快速地鑒別出膠黏劑中是否含有6號溶劑油和120號溶劑油,為生產(chǎn)研發(fā)型企業(yè)有一定的技術(shù)指導(dǎo)意義。
文檔編號G01N30/02GK102980954SQ201210503389
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月1日
發(fā)明者賈夢虹, 侯小剛, 吳杰 申請人:上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司