一種快速準(zhǔn)確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法
【專利摘要】一種快速準(zhǔn)確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法，包括以下步驟：試樣用硫磷混合酸(1+2)溶解，先用硫酸亞鐵溶液(1％)將釩、鉻及其他氧化物還原，然后用高錳酸鉀溶液(1％)將四價(jià)釩氧化為五價(jià)，過量的高錳酸鉀在尿素溶液(10％)存在下以亞硝酸鈉溶液(1％)還原，以苯代鄰基苯甲酸(1％)為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液由紅色變?yōu)辄S綠色為終點(diǎn)，用相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品換算試樣的含量，借此測定釩量。有益效果：本發(fā)明分析流程短、操作簡單，具有較好的精密度，能快速準(zhǔn)確測定釩鈦鐵精粉中釩。
【專利說明】一種快速準(zhǔn)確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及冶金分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說是一種快速準(zhǔn)確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]釩是親氧元素，在自然界中沒有單質(zhì)存在，其化合物形式分散的存在于各種礦物中，釩磁鈦鐵礦就是其中一種，傳統(tǒng)的測定五氧化二釩的方法為“磷鎢酸分光光度法”和“N-苯甲酰胲萃取光度法，這兩種方法的特點(diǎn)是先堿熔、酸浸取、定容分液然后顯色測吸光度，必要時(shí)還需要萃取后顯色，對低微含量的效果好，但分析流程長、操作復(fù)雜、影響因素多，不能滿足生產(chǎn)的快速分析需要。
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，考慮到五氧化二釩分子量比較大，選擇“直接滴定法”，提供一種快速準(zhǔn)確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種快速準(zhǔn)確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法，包括以下步驟:試樣用硫磷混合酸(1+2)溶解，先用硫酸亞鐵溶液(1% )將釩、鉻及其他氧化物還原，然后用高錳酸鉀溶液(1% )將四價(jià)釩氧化為五價(jià)，過量的高錳酸鉀在尿素溶液(10% )存在下以亞硝酸鈉溶液(1% )還原，以苯代鄰基苯甲酸(1% )為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液由紅色變?yōu)辄S綠色為終點(diǎn)，用相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品換算試樣的含量，借此測定釩量。
[0005]本發(fā)明所用試劑:1、硫磷混合酸(1+2)，2、硫酸亞鐵溶液(1% )，3、高錳酸鉀溶液(1%)，4、尿素溶液(10%)當(dāng)天配制，5、亞硝酸鈉溶液(1%)，6、苯代鄰氨基苯甲酸指示劑(0.2%):稱0.2克指示劑溶于100毫升碳酸鈉(0.2% )中，7、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液.0.005
摩爾/升。
[0006]有益效果:本發(fā)明分析流程短、操作簡單，具有較好的精密度，能快速準(zhǔn)確測定釩欽鐵精粉中鑰
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0008]實(shí)施例
[0009]一種快速準(zhǔn)確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法，稱取試樣0.5克置于250毫升三角瓶中，以少許水潤濕使試樣散開，加20毫升硫磷混酸，加熱溶解至冒濃厚的白煙，取下稍冷，加水約100毫升，加熱至鹽類溶解，取下冷卻道室溫，加5毫升硫酸亞鐵溶液(1% )，放置2分鐘(此時(shí)溫度應(yīng)在約30度)，滴加高錳酸鉀溶液(I % )至溶液呈穩(wěn)定紅色并保持5分鐘，加尿素(10% ) 10毫升,滴加亞硝酸鈉溶液(1% )至紅色消失，再過量1-2滴,放置3分鐘，加入苯代鄰氨基苯甲酸指示劑(0.2% ) 5滴，在不斷搖動下，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)辄S綠色為終點(diǎn)，用相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品換算試樣的含量。
【權(quán)利要求】
1.一種快速準(zhǔn)確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法，其特征在于:包括以下步驟:試樣用硫磷混合酸(1+2)溶解，先用硫酸亞鐵溶液(1% )將釩、鉻及其他氧化物還原，然后用高錳酸鉀溶液(1% )將四價(jià)釩氧化為五價(jià)，過量的高錳酸鉀在尿素溶液(10% )存在下以亞硝酸鈉溶液(1% )還原，以苯代鄰基苯甲酸(1% )為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液由紅色變?yōu)辄S綠色為終點(diǎn)，用相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品換算試樣的含量，借此測定釩量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速準(zhǔn)確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法，其特征在于所用試劑:1、硫磷混合酸(1+2)，2、硫酸亞鐵溶液(1% )，3、高錳酸鉀溶液(1%)，4、尿素溶液(10%)當(dāng)天配制，5、亞硝酸鈉溶液(1%)，6、苯代鄰氨基苯甲酸指示劑(0.2%):稱0.2克指示劑溶于100毫升碳酸鈉(0.2% )中，7、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液.0.005摩爾/升。
【文檔編號】G01N21/79GK103837532SQ201210509882
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月21日
【發(fā)明者】李運(yùn)德, 李茂奎, 李運(yùn)芝 申請人:山東興盛礦業(yè)有限責(zé)任公司