專利名稱:一種歐盟reach法規(guī)高關注物質(zhì)硼酸和硼砂的同時檢測方法
—種歐盟REACH法規(guī)高關注物質(zhì)硼酸和硼砂的同時檢測方法
技術領域:
本發(fā)明屬于化學分析領域,具體涉及一種歐盟REACH法規(guī)中高關注物質(zhì)硼酸和硼砂的同時檢測方法。
背景技術:
自2007年6月起,歐盟對進入其市場的所有化學品進行預防性管理的法規(guī)“Registration, Evaluation, Authorization and Restriction ofChemicals,化學品注冊、評估、許可和限制”,簡稱REACH。并定期發(fā)布高關注物質(zhì)(substances of very highchemiclas,簡稱SVHC)列表。一般來說,在SVHC列表中的化學物質(zhì)在物品中含量大于等于0. 1%,或化學物質(zhì)在其中的總含量超過每年I噸,制造商或進口商需要就該類物質(zhì)的注冊登記號、物質(zhì)特性、物質(zhì)分類、物品中物質(zhì)用途和物品用途、物質(zhì)的噸數(shù)范圍等內(nèi)容向歐盟化學品管理機構(ECHA)通報。硼酸為白色粉末狀結晶或三斜軸面鱗片狀光澤結晶,有滑膩手感,無味。溶于水、乙醇、甘油、醚類及香精油中,水溶液呈弱酸性。硼酸在水中溶解度為分別為27.6g(100°C ),6.35g(30°C ),乙醇中溶解度為5. 56g(28°C )。硼酸在加熱超過100°C,會失去水份轉(zhuǎn)變成偏硼酸,再加熱會轉(zhuǎn)變成三氧化二硼。硼砂是白色結晶粉末,在空氣中容易失水風化,加熱到350°C _400°C左右,失去全部結晶水成無水硼砂。硼砂易溶于水,難溶于乙醇??勺飨緞?、保鮮防腐劑、軟水劑、洗眼水、肥皂添加劑、陶瓷的釉料和玻璃原料等。在電子行業(yè)中,硼酸經(jīng)常 用于作為催化抑制劑和交聯(lián)劑廣泛用于環(huán)氧樹脂,制作PCB印刷電路板。硼砂可以和苯酚、甲醛生成硼酚醛共聚物、硼酸鹽固化酚醛樹脂。硼酸鹽可以加入甲階酚醛樹脂粘結劑,做固化交聯(lián)劑。同時,硼酸、氧化硼也是作為硼硅酸鹽玻璃和玻璃纖維的主要原料。硼酸、無水四硼酸鈉、水合硼酸鈉被列入第三批SVHC,EC號、CAS號、分子式、分子量、元素硼和化合物的換算系數(shù)見表I。表I硼酸、無水四硼酸鈉、水合硼酸鈉的EC號、CAS號、分子式、分子量
權利要求
1.一種歐盟REACH法規(guī)高關注物質(zhì)硼酸和硼砂的同時檢測方法,其特征包括如下步驟 (1)樣品切割粉碎過80-100目篩,得樣品粉末。對某些塑料母粒、印刷電路板、塑料制品等樣品,需要將樣品粉末先在電爐上碳化,然后在500-550°C高溫灰化2-6小時,得到樣品灰分; (2)取樣品粉末或灰分,加水和少量無機酸微沸提取,濾紙過濾,濾液經(jīng)硝酸和高氯酸的混合酸消解,消解液用水定容后,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定總硼(BI)含量; (3)另取部分灰分加入有機溶劑,振蕩提取,濾紙過濾,棄去過濾液,將剩余濾紙上樣品室溫下?lián)]去有機溶劑。將剩余樣品全部轉(zhuǎn)移到燒杯中,再加入水和少量無機酸微沸提取,濾紙過濾,濾液經(jīng)硝酸和高氯酸的混合酸消解,消解液用水定容后,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定硼(B2)含量; (4)B2的含量為樣品中硼砂中硼含量,BI減去B2得樣品中硼酸中硼的含量,通過換算可得樣品中硼酸和硼砂的含量。
2.根據(jù)權利要求書I所述的方法,其特征在于,所用的有機溶劑為乙醇。
3.根據(jù)權利要求書I所述的方法,其特征在于,所用的無機酸為磷酸。
全文摘要
本方法公開了一種歐盟REACH法規(guī)高關注物質(zhì)硼酸和硼砂的同時檢測方法,屬于分析檢測領域,包括以下步驟樣品切割粉碎過篩,直接取樣品粉末或樣品粉末經(jīng)高溫灰化后的灰分,加水和少量磷酸微沸提取,濾紙過濾,濾液經(jīng)酸消解后,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定總硼(B1)含量。另取部分灰分加乙醇,振蕩提取,濾紙過濾,棄去過濾液,將剩余濾紙上樣品室溫下?lián)]去乙醇后,全部轉(zhuǎn)移到燒杯中,再加入水和少量磷酸微沸提取,濾紙過濾,濾液經(jīng)酸消解后,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定其中的硼(B2)含量,B2的含量為硼砂中硼含量,B1減去B2為硼酸中的硼含量,通過換算可知樣品中硼酸和硼砂的含量。本發(fā)明的方法適合于同時檢測歐盟REACH法規(guī)高關注物質(zhì)(SVHC)硼酸和硼砂的含量,方法簡單、快捷、準確度高、干擾性小。
文檔編號G01N21/73GK103033498SQ20121055870
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月21日 優(yōu)先權日2012年12月21日
發(fā)明者宋薇 申請人:深圳市譜尼測試科技有限公司