專利名稱：一種焦炭氣孔特征的檢測方法
一種焦炭氣孔特征的檢測方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于煉鐵原料檢測領(lǐng)域，特別涉及一種焦炭氣孔特征的檢測方法，適用于對焦炭氣孔特征的檢測。
背景技術(shù)：
焦炭是高爐煉鐵的重要原料，焦炭的氣孔特征是決定焦炭性能的主要因素之
焦炭氣孔特征主要包括氣孔率和氣孔分布等。目前焦炭氣孔特征的檢測方法有國家標(biāo)準(zhǔn)測定法，圖像分析儀測定法以及掃描顯微鏡法三種。
國家標(biāo)準(zhǔn)測定法GB/T 4511. 1_2008《焦炭真相對密度、假相對密度和氣孔率的測定方法》，該方法需要的焦炭試樣量較多，自動化程度不高，操作過程中人為因素引起的誤差較大。圖像分析儀測定法該方法通過截取圖片，分析圖片灰度來判斷氣孔，利用氣孔的面積比來模擬氣孔體積比計算得出氣孔率，該方法需要價格昂貴的專用圖像分析儀。掃描顯微鏡法該方法通過掃描得到各點反射率數(shù)據(jù)，通過得到的氣孔直徑的線段比來模擬氣孔體積比，從而得到氣孔率，但該方法利用線段比來模擬氣孔體積比存在一定缺陷。針對該方法中的缺陷，CN101135632公開一種焦炭氣孔率的測定裝置及測定方法，掃描全部焦炭光片得到多幅圖片，對圖片進(jìn)行統(tǒng)計分析，計算氣孔率。該方法需要制作焦炭光片，設(shè)備龐大， 操作復(fù)雜。
以上三種方法中國標(biāo)法不能得到氣孔分布狀況，后兩種方法雖能得到氣孔分布， 但后兩種方法需要制作焦炭切片，制作過程中較多中、微氣孔被破壞，且由于所檢測的氣孔為某一個特定試驗平面，故檢測焦炭氣孔特征代表性不強(qiáng)。而氣體吸附法檢測焦炭氣孔的樣品不要求切片，氣孔沒有被破壞，故氮吸附儀檢測焦炭氣孔特性更為準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)方法的不足，設(shè)計出一種能準(zhǔn)確分析焦炭氣孔特征的方法，并通過試驗和計算分析可以得到焦炭氣孔率和氣孔分布情況。一種焦炭氣孔特征的檢測方法，基于氣體吸附法，利用自動氮吸附儀來檢測焦炭氣孔孔分布狀況以及單位質(zhì)量焦炭樣品中所含氣孔的總體積(ml/g)，再結(jié)合焦炭樣品真體積，從而得到焦炭樣品的氣孔率。 本發(fā)明可準(zhǔn)確地測量焦炭樣品的比表面積、氣孔孔徑分布狀況以及氣孔總體積，并且能計算得到焦炭樣品的氣孔率。比表面積是表征焦炭氣孔是否發(fā)達(dá)，如果氣孔多，則相應(yīng)比表面積大。具體實施過程如下(1)將清潔的空樣品管裝在儀器的脫氣站，真空脫氣5±1分鐘， 脫氣結(jié)束后，回填氦氣，卸下樣品管并立即蓋上橡皮塞，稱重。(2)將一定量的焦炭樣品裝入已稱重的樣品管，將樣品管放入加熱包，用金屬加熱包夾固定好，然后再將樣品管裝到脫氣站口上。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后，升溫至300°C，真空脫氣4小時以上。(3)關(guān)掉加熱包，輕輕地從將樣品管以加熱包中退出，將樣品管冷卻至室溫，這時樣品管中被回填氦氣，從脫氣站取下。(4)將試樣裝入儀器的氣孔分析站，在恒定溫度_196°C下對焦炭試樣的氣孔特征進(jìn)行分析，即在_196°C下，通過液氮對焦炭試樣進(jìn)行吸附。在不同的壓力下，試樣吸附的氮氣量是不同，得到氮氣的等溫吸附特性曲線，如附

圖1所示。測定的物質(zhì) 的氣孔不同，相應(yīng)壓力下，氮氣的吸收量是不同，故每種物質(zhì)的等溫吸附特征曲線是不一樣 的?？偪左w積是各個壓力階段的氮氣吸入量總和，每個物質(zhì)的各個階段吸附量是不一樣的， 故總氣孔體積是不一樣的。在液氮溫度下，氮氣在固體表面的吸附量取決于氮氣的相對壓力(P/PJ，當(dāng)P/P。 在0. 05 0. 35范圍內(nèi)時，吸附量與(P/PJ符合BET方程，BET吸附等溫方程
權(quán)利要求
1.一種焦炭氣孔特征的檢測方法，其特征在于該方法采用氣體吸附法，利用自動氮吸附儀測量單位質(zhì)量焦炭樣品中所含氣孔的總體積，再結(jié)合焦炭樣品真體積，從而得到焦炭樣品的氣孔率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦炭氣孔特征的檢測方法，其特征在于，該檢測方法的具體實施過程如下 (1)將清潔的空樣品管裝在自動氮吸附儀的脫氣站，真空脫氣5±1分鐘，脫氣結(jié)束后，回填氦氣，卸下樣品管并立即蓋上橡皮塞，稱重； (2)將一定量的焦炭樣品裝入已稱重的樣品管，將樣品管放入加熱包，用金屬加熱包夾固定好，然后再將樣品管裝到脫氣站口上；在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后，升溫至300°C，真空脫氣4小時以上； (3)關(guān)掉加熱包，輕輕地從將樣品管以加熱包中退出，將樣品管冷卻至室溫，這時樣品管中被回填氦氣，從脫氣站取下； (4)將試樣裝入自動氮吸附儀的氣孔分析站，在恒定溫度_196°C下通過液氮對焦炭試樣進(jìn)行吸附，對焦炭試樣的氣孔特征進(jìn)行分析；在不同的壓力下，試樣吸附的氮氣量是不同，得到氮氣的等溫吸附特性曲線。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的焦炭氣孔特征的檢測方法，其特征在于，通過所述等溫吸附特性曲線可以得到氣孔總體積，氣孔總體積通常是取P/Po為最大值或0. 99左右時氮氣吸附量的冷凝值。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的焦炭氣孔特征的檢測方法，其特征在于，假定凝聚密度不變，標(biāo)況下ImL氮氣凝聚后體積為0. 001547mL，乘以等溫吸附特性曲線上相對壓力P/P0最大值或0. 99左右時氮氣吸附量，即可得到氣孔總體積。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦炭氣孔特征的檢測方法，其特征在于，通過公式(I)計算出焦炭樣品的真體積，再從公式(2)得到焦炭氣孔率
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的焦炭氣孔特征的檢測方法，其特征在于，檢測過程中氮氣和氦氣的純度要求99. 995%以上。
全文摘要
本發(fā)明提供一種焦炭氣孔特征的檢測方法，該方法采用氣體吸附法，利用自動氮吸附儀測量單位質(zhì)量焦炭樣品中所含氣孔的總體積，再結(jié)合焦炭樣品真體積，從而得到焦炭樣品的氣孔率。氣體吸附法孔徑分布測定利用的是毛細(xì)冷凝現(xiàn)象和體積等效交換原理，即將被測孔中充滿的液氮量等效為孔的體積。本發(fā)明具有操作方便，設(shè)備體積小，可重復(fù)性好。
文檔編號G01N15/08GK102980843SQ20121056799
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月24日
發(fā)明者國宏偉, 蘇步新, 張建良, 任山, 邢相棟, 王春龍, 盧偉佳, 曹維超, 白亞楠, 李新宇 申請人:北京科技大學(xué)