專利名稱：鋼中鈷含量分光光度測定法的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于鋼及鐵合金化學分析技術領域，涉及一種鋼中鈷含量分光光度測定法，具體地講，涉及一種鋼中鈷含量的亞硝基R鹽分光光度測定法。
背景技術：
鈷是一種軟磁性金屬，是鋼中重要的合金元素。鈷可以提高和改善鋼的導熱性、熱硬性、抗氧化性和耐腐蝕性等。因此，鈷主要用于高速鋼、耐熱鋼和永磁合金中。在高合金鋼中的鈷含量通常是5 % -10 %，在某些特殊合金、高溫合金中高達15 % -20 %，永磁合金中有的鈷含量達到20% -35%。分光光度法測定鋼中鈷的方法具有儀器簡單、靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點。然而，已有的鋼中鈷的分光光度測定方法存在諸多不足。例如，GB/T223. 22-2008亞硝基R鹽分光光度法測定鈷量和CSM07052704-2003鈷含量的測定亞硝基R鹽光度法操作復雜、靈敏度低、檢測范圍窄(只能準確檢測鋼中0. 10% -3. 00%的鈷含量)；在乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中顯色亞硝基R鹽分光光度法中，顯色的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性差。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足而提供一種操作簡單、檢測范圍寬、檢測結果準確以及顯色的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好的鋼中鈷含量分光光度測定法。根據(jù)本發(fā)明的一方面，鋼中鈷含量分光光度測定法包括以下步驟a)用酸溶液溶解鋼試樣以制備試樣溶液；b)向試樣溶液中加入檸檬酸鈉溶液，并將試樣溶液的pH調節(jié)至5. 5-7. 5 ；c)向試樣溶液中加入亞硝基R鹽溶液并加熱煮沸至少30分鐘；d)向冷卻至室溫的試樣溶液中加入硫酸溶液，從而制得顯色溶液；e)在冷卻至室溫后，在參比液的存在下用可見分光光度計測量顯色溶液的吸光度，從而計算鈷含量。根據(jù)本發(fā)明的示例性實施例，在步驟a中，用于溶解鋼試樣的酸溶液可以為鹽酸和硝酸的混合酸溶液。根據(jù)本發(fā)明的示例性實施例，在步驟a中，可以根據(jù)鋼試樣中鈷含量的高低用酸溶解不同量的鋼試樣。根據(jù)本發(fā)明的示例性實施例，步驟d中加入的硫酸溶液可以為體積比為1:1的98 %濃硫酸和水的硫酸溶液。根據(jù)本發(fā)明的示例性實施例，在步驟e中，可以在530nm波長處測量顯色溶液的吸光度。根據(jù)本發(fā)明的示例性實施例，參比液中的硫酸和亞硝基R鹽的濃度可以與在制備顯色溶液過程中加入的硫酸和亞硝基R鹽的濃度相同。根據(jù)本發(fā)明的鋼中鈷含量的分光光度測定法在顯色時使用檸檬酸鈉作為緩沖溶液，掩蔽試樣溶液中的大量鐵、鎳和銅等干擾元素，因此，檢測結果準確。
具體實施例方式根據(jù)本發(fā)明的鋼中鈷含量分光光度測定法是以亞硝基R鹽為顯色劑的分光光度測定法，其在顯色時以檸檬酸鈉溶液為緩沖溶液。作為緩沖溶液的檸檬酸鈉溶液一方面可以形成適于鈷離子與亞硝基R鹽形成絡合物的檸檬酸根離子或檸檬酸氫根離子緩沖溶液；另一方面檸檬酸鈉溶液可以與三價鐵以及二價的鎳和銅形成絡合物，掩蔽它們對測量的干擾。具體地講，在測定過程中，首先用酸溶液溶解鋼試樣來制備試樣溶液。根據(jù)本發(fā)明的示例性實施例，可以用鹽酸和硝酸形成的混合酸溶液在低溫下溶解鋼試樣。此外，可以根據(jù)鋼試樣中鈷含量(例如，待測鋼種中鈷含量的預期范圍)的高低用酸溶解不同量的鋼試樣，即，在鋼試樣中鈷含量較高時，用酸溶解較少量的鋼試樣；在鋼試樣中鈷含量較低時，可以用酸溶解較大量的鋼試樣，根據(jù)本發(fā)明的示例性實施例，可以參照表I進行試樣的溶解。與傳統(tǒng)溶解試樣的方法相比，該溶解試樣的操作更方便、簡單、易于操作。接下來，向試樣溶液中加入檸檬酸鈉溶液，并將試樣溶液的pH值調節(jié)至約
5.5-7. 5。如上所述，這里加入檸檬酸鈉溶液可以形成適于鈷離子與亞硝基R鹽形成絡合物的檸檬酸根離子或檸檬酸氫根離子緩沖溶液，并且加入的檸檬酸鈉可以與三價鐵以及二價的鎳和銅形成絡合物從而掩蔽它們對測量的干擾。接下來，向加入檸檬酸鈉溶液的試樣溶液中加入亞硝基R鹽溶液并加熱煮沸至少30分鐘。這里，加熱至少30分鐘可以使試樣溶液中的鈷離子與亞硝基R鹽完全形成三價鈷亞硝基R絡合物。此外，相比于與鈷離子反應的亞硝基R鹽的量，這里可加入較多的亞硝基R鹽，以消除釩的干擾，并同時使顯色的線性范圍更寬。然后，將試樣溶液冷卻至室溫并向冷卻至室溫的試樣溶液中加入硫酸溶液，使得三價鐵以及二價的鎳和銅與亞硝基R鹽形成的絡合物完全分解，同時又不會使三價鈷與亞硝基R鹽的絡合物分解。根據(jù)本發(fā)明的示例性實施例，這里可以加入體積比為1:1的98%濃硫酸(密度為1. 84g/mL)和水的硫酸溶液。最后，在冷卻至室溫后，在參比液的存在下用可見分光光度計測量試樣溶液的吸光度，從而計算鈷含量。根據(jù)本發(fā)明的示例性實施例，參比液中的硫酸和亞硝基R鹽的濃度與在制備顯色溶液過程中加入的硫酸和亞硝基R鹽的濃度相同，也就是說，參比液中加入的硫酸和亞硝基R鹽的量與在制備顯色溶液過程中加入的硫酸和亞硝基R鹽的量相同，使顯色液中殘留的銅與亞硝基R鹽形成的絡合物的含量與參比液中形成的銅與亞硝基R鹽形成的絡合物含量一致，由此消除銅對鈷的干擾。然而，本發(fā)明不限于此，例如，在顯色液中不含銅或銅含量極低的情況下，可以使用水作為參比液。此外，根據(jù)本發(fā)明的示例性實施例，可以在530nm波長處測量試樣溶液的吸光度?？梢?，根據(jù)本發(fā)明的鋼中鈷含量分光光度測定法的操作簡單，以檸檬酸鈉為緩沖溶液可以屏蔽鐵、鎳、銅等元素對測量的干擾，從而使得測量結果更加準確。下面將參照具體實施例來詳細地描述根據(jù)本發(fā)明的鋼中鈷含量分光光度測定法，然而，本發(fā)明不受以下具體實施例的限制。在以下實施例中，除非另外說明，否則使用的試劑為分析純試劑，使用的水為蒸餾水或去離子水。其中，鹽酸密度為1. 19g/mL，硝酸密度為1. 42g/mL，硫酸密度為1. 42g/mL,檸檬酸鈉溶液的濃度為294. lg/L，亞硝基R鹽溶液的濃度為10g/L。
表I中示出了根據(jù)實施例的試樣和試劑的用量和定容量。表I
權利要求
1.一種鋼中鈷含量分光光度測定法，其特征在于，所述鋼中鈷含量分光光度測定法包括以下步驟 a)用酸溶液溶解鋼試樣以制備試樣溶液； b)向試樣溶液中加入檸檬酸鈉溶液，并將試樣溶液的PH值調節(jié)至5.5-7. 5 ； c)向試樣溶液中加入亞硝基R鹽溶液并加熱煮沸至少30分鐘； d)向冷卻至室溫的試樣溶液中加入硫酸溶液，從而制得顯色溶液； e)在冷卻至室溫后，在參比液的存在下用可見分光光度計測量顯色溶液的吸光度，從而計算鈷含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的鋼中鈷含量分光光度測定法，其特征在于，在步驟a中，用于溶解鋼試樣的酸溶液為鹽酸和硝酸的混合酸溶液。
3.根據(jù)權利要求1所述的鋼中鈷含量分光光度測定法，其特征在于，在步驟a中，根據(jù)鋼試樣中鈷含量的高低用酸溶解不同量的鋼試樣。
4.根據(jù)權利要求1所述的鋼中鈷含量分光光度測定法，其特征在于，步驟d中加入的硫酸溶液為體積比為1:1的98%濃硫酸和水的硫酸溶液。
5.根據(jù)權利要求1所述的鋼中鈷含量分光光度測定法，其特征在于，在步驟e中，在530nm波長處測量顯色溶液的吸光度。
6.根據(jù)權利要求1所述的鋼中鈷含量分光光度測定法，其特征在于，參比液中的硫酸和亞硝基R鹽的濃度與在制備顯色溶液過程中加入的硫酸和亞硝基R鹽的濃度相同。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種鋼中鈷含量分光光度測定法。該鋼中鈷含量分光光度測定法包括以下步驟a)用酸溶液溶解鋼試樣以制備試樣溶液；b)向試樣溶液中加入檸檬酸鈉溶液，并將試樣溶液的pH調節(jié)至5.5-7.5；c)向試樣溶液中加入亞硝基R鹽溶液并加熱煮沸至少30分鐘；d)向冷卻至室溫的試樣溶液中加入硫酸溶液，從而制得顯色溶液；e)在冷卻至室溫后，在參比液的存在下用可見分光光度計測量顯色溶液的吸光度，從而計算鈷含量。根據(jù)本發(fā)明的鋼中鈷含量分光光度測定法具有操作簡單、檢測范圍寬、檢測結果準確以及顯色的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好等優(yōu)點。
文檔編號G01N21/31GK103063590SQ20121056998
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月25日 優(yōu)先權日2012年12月25日
發(fā)明者楊道興, 鄺素軍 申請人:攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司