一種用等離子發(fā)射光譜測定三乙基鋁中鋁含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用等離子發(fā)射光譜法測定三乙基鋁中鋁含量的方法；量取100ml正己烷和20ml乙醚稀釋1.0ml三乙基鋁；加入20%的硫酸20ml，放出下層酸液再分別用20%的硫酸20ml和20ml去離子水各萃取一次，收集下層萃取液；將萃取液置于電熱板上100~200℃下加熱，至冒出大量三氧化硫白煙，用去離子水稀釋定容至刻度待測；繪制標準曲線；用等離子發(fā)射光譜儀測定所得含鋁樣品溶液，按標準曲線自動計算出三乙基鋁樣品中鋁元素的含量；三乙基鋁中鋁含量按下式計算：X=C×V1/V2；該方法簡便，快速，準確，檢測限低，回收率達96~103%，RSD<5%，用于合成1-己烯過程中三乙基鋁中鋁元素含量的測定。
【專利說明】一種用等離子發(fā)射光譜測定三乙基鋁中鋁含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測定三乙基鋁中鋁含量的方法，特別涉及一種用等離子發(fā)射光譜測定三乙基鋁中鋁含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三乙基鋁是乙烯齊聚合成1-己烯的主要助催化劑，通過它對主催化劑中金屬進行還原，將催化劑中的金屬還原成低價態(tài)，這樣，乙烯對中心金屬的絡(luò)合才能發(fā)生反應。三乙基鋁加入量過低，會影響主催化劑中金屬的還原效果，使聚合物生成量增加；加入量過高，因其本身是鏈增長劑，會使副產(chǎn)物增加，1-己烯的選擇性下降。因此，嚴格控制三乙基鋁的含量才會使乙烯齊聚合成1-己烯的反應順利進行。
[0003]三乙基鋁中鋁的測定是控制三乙基鋁含量有效手段。目前，測定鋁元素的方法主要有分光光度法，電化學法，X熒光光譜法，原子吸收光譜法和等離子發(fā)射光譜法等。
[0004]多數(shù)文獻報道只是測定水中或固體樣品中的鋁，或有機溶劑中鋁的含量的測定，而對于三乙基鋁中鋁的測定卻未見報道(三乙基鋁遇水和空氣會發(fā)生爆炸)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種用等離子發(fā)射光譜測定三乙基鋁中鋁含量的方法，采用正己烷和乙醚稀釋、溶解三乙基鋁，硫酸萃取鋁離子，端視條件下電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定三乙基鋁的鋁含量。
[0006]本發(fā)明所述的用等離子發(fā)射光譜測定三乙基鋁中鋁含量的方法，按如下步驟:
[0007]步驟一，在排風良好的通風柜中進行以下操作，量取100mL正己烷倒入用氮氣吹掃過的250ml分液漏斗中，在氮氣吹掃下，取下樣品瓶瓶塞，用氮氣吹掃過的移液管吸取
1.0ml三乙基招,緩慢加入分液漏斗中，緩慢搖勻,冷卻IOmin,再取約20ml乙醚緩慢加入分液漏斗中，充分搖勻。
[0008]步驟二，再加入20%的硫酸20ml，劇烈震蕩lOmin，靜置分層，放出下層酸液于50ml石英燒杯中，再分別用20%的硫酸20ml和20ml去離子水各萃取一次，收集下層萃取液。
[0009]步驟三，將盛有萃取液石英燒杯置于電熱板上10(T20(TC下加熱，至冒出大量三氧化硫白煙，待白煙趕盡，將石英燒杯取下，冷卻至室溫，將樣品轉(zhuǎn)移置50ml容量瓶中，用去離子水稀釋并定容至刻度，混勻后待測；
[0010]步驟四，繪制標準曲線:將濃度為ΙΟΟΟμ g/ml的鋁標準儲備液，稀釋至50 μ g/ml，取50 μ g/ml鋁的標準溶液0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0,10.0ml至50ml容量瓶中，加入I~2ml濃硝酸(65飛8%)，用無離子水稀釋至刻度，依次得空白溶液和濃度為0.1、0.5、1.0、2.0、
5.0,10.0 μ g/ml的標準系列。用等離子發(fā)射光譜儀在設(shè)定的工作條件下，分別測定空白溶液、標樣溶液，計算機自動繪制標準曲線。
[0011]步驟五，用等離子發(fā)射光譜儀測定步驟三所得含鋁樣品溶液，按步驟四的曲線自動計算出三乙基鋁樣品中鋁元素的含量。[0012]結(jié)果計算:
[0013]三乙基鋁中鋁含量按下式計算:
[0014]X=CXV1A2
[0015]式中:X 二乙基招中招的濃度，單似:U g/ml ；
[0016]C——儀器直接測定的樣品的濃度，單位:μ g/ml ；
[0017]V1——容量瓶的體積，單位:ml ；
[0018]V2-三乙基鋁試樣的體積,單位:ml。
[0019]計算結(jié)果保留四位有效數(shù)字。
[0020]該方法簡便，快速，準確，檢測限低，回收率可達96~103%，RSD〈5%，適合于三乙基鋁中鋁的測定。該方法 適用于合成1-己烯過程中三乙基鋁中鋁元素含量的測定。
【具體實施方式】
[0021]實施例:
[0022]1.儀器和試劑
[0023]1.1 儀器
[0024]1.1美國PE公司0ptima5300DV全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀；波長范圍165^782nm ；SCD分段式電荷耦合固體檢測器。
[0025]1.2 試劑
[0026]HNO3> H2SO4為高純試劑；正己烷、乙醚為優(yōu)級純；氬氣純度≥99.9%。
[0027]鋁的標準儲備液為國家標準試劑，濃度為ΙΟΟΟμ g/ml。將鋁標準儲備液稀釋至
50μ g/ml備用。測定時逐級稀釋成0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μ g/ml的標準系列。
[0028]2.測試條件
[0029]儀器測試條件見表1。
[0030]表1ICP的測試條件
【權(quán)利要求】
1.一種用等離子發(fā)射光譜法測定三乙基鋁中鋁含量的方法，其特征包括: 步驟一，在排風良好的通風柜中進行以下操作，量取100mL正己烷倒入用氮氣吹掃過的250ml分液漏斗中，在氮氣吹掃下，取下樣品瓶瓶塞，用氮氣吹掃過的移液管吸取1.0ml三乙基招,緩慢加入分液漏斗中，緩慢搖勻，冷卻1Omin,再取約20ml乙醚緩慢加入分液漏斗中，充分搖勻； 步驟二，再加入20%的硫酸20ml，劇烈震蕩lOmin，靜置分層，放出下層酸液于50ml石英燒杯中，再分別用20%的硫酸20ml和20ml去離子水各萃取一次，收集下層萃取液； 步驟三，將盛有萃取液石英燒杯置于電熱板上100~20(TC下加熱，至冒出大量三氧化硫白煙，待白煙趕盡，將石英燒杯取下，冷卻至室溫，將樣品轉(zhuǎn)移置50ml容量瓶中，用去離子水稀釋并定容至刻度，混勻后待測； 步驟四，繪制標準曲線:將濃度為1000μg/ml的鋁標準儲備液，稀釋至50 μ g/ml，取.50 μ g/ml鋁的標準溶液0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0,10.0ml至50ml容量瓶中，加入I~2ml濃硝酸(65飛8%)，用無離子水稀釋至刻度，依次得空白溶液和濃度為0.1,0.5、1.0,2.0,5.0、.10.0 μ g/ml的標準系列；用等離子發(fā)射光譜儀在設(shè)定的工作條件下，分別測定空白溶液、標樣溶液，計算機自動繪制標準曲線； 步驟五，用等離子發(fā)射光譜儀測定步驟三所得含鋁樣品溶液，按步驟四的曲線自動計算出三乙基鋁樣品中鋁元素的含量； 結(jié)果計算: 三乙基鋁中鋁含量按下式計算: X=CXV1A2 式中:X 二乙基招中招的濃度，單位:u g/ml ；
C——儀器直接測定的樣品的濃度，單位:μ g/ml ；
V1——容量瓶的體積，單位:ml ；
V2-三乙基鋁試樣的體積,單位:ml。
【文檔編號】G01N21/71GK103901016SQ201210579318
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月27日
【發(fā)明者】榮麗麗, 李群英, 孫玲, 王桂芝, 張春燕, 高文麗, 邵偉, 張巖, 韓延楠, 李國慶, 劉長福, 梁忠越 申請人:中國石油天然氣股份有限公司