專利名稱：拉米夫定有關物質檢查的分析方法
技術領域：
本發(fā)明屬于藥物分析化學領域，涉及對抗肝炎藥拉米夫定質量進行分析的方法，具體涉及用液相色譜法分離測定拉米夫定及其多種已知雜質的分析方法。
背景技術：
拉米夫定(Lamivudine,LAM, CAS No: 134678-17-4)，化學名為(2R-順)_4_ 氨
基-1- [2-(羥甲基)-1，3-氧雜硫雜環(huán)戊烷-5-基]-2 (IH)-嘧啶酮，其結構式如下
權利要求
1.一種拉米夫定質量分析的方法，該方法包括使用高效液相色譜法對拉米夫定原料藥或者包含拉米夫定的藥物制劑進行質量分析的步驟。
2.根據(jù)權利要求1的方法，其中所述高效液相色譜法使用的色譜柱是BDS色譜柱；例如所述高效液相色譜法使用的色譜柱是BDS HYPERSIL C18色譜柱。
3.根據(jù)權利要求1的方法，其中所述高效液相色譜法分離分析時色譜柱的柱溫是30^400C，例如 33 37。。，例如約 35°C。
4.根據(jù)權利要求1的方法，其中所述高效液相色譜法是使用梯度洗脫進行分離分析的，所述梯度洗脫使用A、B兩種流動相；進一步地，流動相A為醋酸銨溶液，流動相B為甲醇。
5.根據(jù)權利要求4的方法，所述醋酸銨溶液是濃度為1.9g/L的醋酸銨溶液，并且其pH值為3. (Γ5. 0，例如pH值為3. 5^4. 5，例如pH值為3. 5^4. 5，例如pH值為3. 6^4. 0，例如pH值為 3. 8±0· 05。
6.根據(jù)權利要求1的方法，其中所述高效液相色譜法是使用梯度洗脫進行分離分析的，所述梯度洗脫使用A、B兩種流動相，流動相A為醋酸銨溶液，流動相B為甲醇，梯度洗脫程序中在(Γ45分鐘內(例如在(Γ30分鐘內)的比例為A:B=98 :2 A:B=96 4 ;優(yōu)選地，梯度洗脫程序中在0 30分鐘內的比例為A:B=97 :3。
7.根據(jù)權利要求4的方法，其中所述高效液相色譜法是使用梯度洗脫進行分離分析的，所述梯度洗脫使用A、B兩種流動相，流動相A為醋酸銨溶液，流動相B為甲醇，梯度洗脫程序是
8.根據(jù)權利要求1-7的方法，其中所述高效液相色譜法中流動相的流速為O.5 1. 5ml/min,流動相的流速優(yōu)選為lml/min ;所述紫外檢測器所用的檢測波長是260nm 290nm，優(yōu)選的檢測波長為277nm。
9.根據(jù)權利要求1-8的方法，其中用于進行高效液相色譜法測試的樣品供試溶液是如下方式配制的將拉米夫定原料藥或者包含拉米夫定的藥物制劑用流動相溶解樣品，并稀釋成每Iml含拉米夫定O.1 2. 5mg/ml的樣品溶液,特別是配制成O. 5 2. 5mg/ml的溶液。
10.根據(jù)權利要求1-9的方法，其中進行高效液相色譜法測試時，測試溶液注入液相色譜儀的量為10 100 μ I,例如10 50 μ I,例如10 20 μ I。
11.根據(jù)權利要求1-10的方法，該方法包括以下步驟 (1)、取拉米夫定或含拉米夫定的藥物制劑樣品適量，用流動相溶解樣品，并配制成每Iml含拉米夫定O.1 2. 5mg/ml的樣品溶液 (2)、設置流動相的流速為O.5 1. 5ml/min ;使用紫外檢測器，檢測波長為260nm 290nm ;使用BDS色譜柱；色譜柱的柱箱溫度測定為30°C 40°C ;流動相的初始比例為A:B=98 2 A:B=96 :4 ;流動相A :1. 9g/L醋酸銨溶液的pH值3· 5 4· 5。
(3)取步驟⑴的溶液10 100μ 1，注入液相色譜儀，進行梯度洗脫，記錄色譜圖至主成分保留時 間的至少3倍，獲得高效液相色譜分析圖，從中讀取和/或計算雜質的以下至少一個信息雜質數(shù)量、雜質種類、雜質相對量、各色譜峰之間的分離度。
全文摘要
本發(fā)明涉及拉米夫定有關物質檢查的分析方法。具體而言，本發(fā)明涉及一種拉米夫定質量分析的方法，該方法包括使用高效液相色譜法對拉米夫定原料藥或者包含拉米夫定的藥物制劑進行質量分析的步驟。本發(fā)明方法中使用的色譜柱是BDS色譜柱；柱溫是30～40℃。本發(fā)明用高效液相色譜法，在一定色譜條件下有效分離拉米夫定及其各雜質，通過該方法能準確的測定拉米夫定中各個雜質的量。
文檔編號G01N30/02GK103063778SQ20121059276
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月31日 優(yōu)先權日2012年12月31日
發(fā)明者王立強, 張曉明 申請人:北京元延醫(yī)藥科技有限公司