專利名稱：水質(zhì)檢測裝置及方法
技術領域：
本發(fā)明涉及水質(zhì)分析，特別涉及水質(zhì)檢測裝置及方法。
背景技術：
電化學檢測是水質(zhì)在線分析儀主要采用的分析方法之一。為了減少試劑殘留，該類分析儀一般將溶液進排口設計在流通池底部，電極至上而下插入流通池。此種流通池結(jié)構(gòu)和電極安裝方式存在以下不足:1、試劑從流通池底部進入時，夾雜在試劑中的氣泡易附著在工作電極表面，從而影響電極測量穩(wěn)定性。2、在儀表測量間隔期間，檢測電極因暴露在空氣中，容易導致電極活性快速下降，需頻繁對電極進行維護恢復其活性，加大了儀表維護量。為了減緩電極活性下降，延長電極單次維護的使用壽命，《電化學方法原理和應用》在“電活性層和修飾電極” 一章中提出電極基底進行電化學檢測前，常常需施加一組活化電勢，對電極進行電化學活化。然而此種做法只能有限地減緩因電極在空氣中暴露導致的活性衰減，仍無法從根本上解決上述問題，大大限制電化學檢測方法在水質(zhì)在線分析儀上的應用。標準加入法為電化學檢測常采用的校準方法，該校準方法先對樣品檢測獲得樣品信號，然后再向樣品中加入小體積、高濃度的加標液，再進行二次檢測獲得加標信號，通過加標曲線推算樣品中被測物質(zhì)濃度。標準加入法要求加標液體積小于被測液總體積的2%，且加標體積越小則體積效應越小，一般加標體積在50 lOOuL。然而小體積的加標液在輸送過程容易在管路內(nèi)表面殘留，有效加標體積不準確，從而導致檢測裝置測量準確性差。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述現(xiàn)有技術方案中的不足，本發(fā)明提供了一種電極可靠、穩(wěn)定、可長時間工作，適合標準加入法精確定量檢測的水質(zhì)檢測裝置及方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的:水質(zhì)檢測裝置，所述水質(zhì)檢測裝置包括電極、檢測池；其特征在于:所述水質(zhì)檢測
裝置進一步包括: 排液口，所述排液口設置在所述檢測池上，且排液口的最底面高于所述電極的最底面；排液通道，所述排液通道與所述排液口連通。根據(jù)上述的水質(zhì)檢測裝置，可選地，所述水質(zhì)檢測裝置進一步包括:第一切換單元，所述第一切換單元用于使所述排液口選擇性地與水樣通道、試劑通道、排液通道連通。根據(jù)上述的水質(zhì)檢測裝置，可選地，所述水質(zhì)檢測裝置進一步包括:
液體進口，所述液體進口設置在所述檢測池上，且液體進口的最底面高于所述電極的最底面；液體通道，所述液體通道連通所述液體進口。根據(jù)上述的水質(zhì)檢測裝置，可選地，所述水質(zhì)檢測裝置進一步包括:第二切換單元，所述第二切換單元用于使所述液體通道與排液通道連通。根據(jù)上述的水質(zhì)檢測裝置，可選地，所述第二切換單元還用于使所述液體通道選擇性地與水樣通道、試劑通道連通。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的:水質(zhì)檢測方法，所述水質(zhì)檢測方法包括以下步驟:(Al)水樣、試劑進入檢測池內(nèi)混合，利用電極檢測混合后的反應液；(A2)檢測后的一部分反應液通過檢測池上的排液口排出而進入排液通道，所述排液口的最底面高于所述電極的最底面，使得另一部分反應液殘留在所述檢測池內(nèi)以淹沒所述電極的至少一部分。根據(jù)上述的水質(zhì)檢測方法，可選地，在所述步驟(Al)、(A2)中，通過流路切換，使所述排液口選擇性地與水樣通道、試劑通道、排液通道連通。根據(jù)上述的水質(zhì)檢測方法，可選地，在所述步驟(Al)中，所述水樣、試劑中的至少一者通過液體進口進入所述檢測池，所述液體進口的最底面高于所述電極的最底面。根據(jù)上述的水質(zhì)檢測方法，可選地，所述水質(zhì)檢測方法進一步包括以下步驟:(BI)加標液通過液體通道進入所述檢測池，進入檢測池時的高度高于所述電極的
最底面。根據(jù)上述的水質(zhì)檢測方法，可選地，所述水質(zhì)檢測方法進一步包括以下步驟:(Cl)所述檢測池內(nèi)加入加標液后的反應液的部分通過所述排液口進入所述排液通道，所述排液通道內(nèi)的反應液通過所述液體通道進入所述檢測池。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有的有益效果為:1、確保電極活性長時間不變，延長單次維護后電極使用壽命。電極端面始浸沒在液體中，電極活性持久性強。2、避免氣泡附著于工作電極，檢測裝置測量準確性好。試劑和樣品進入檢測池不經(jīng)過電極端面，避免了夾雜在管路中的氣泡在電極表面的附著。3、降低加標液在液體通道內(nèi)表面殘留。通過液體通道和檢測池循環(huán)流路設計，取檢測池內(nèi)反應液進行液體通道沖洗，提高加標液體積準確度。


參照附圖，本發(fā)明的公開內(nèi)容將變得更易理解。本領域技術人員容易理解的是:這些附圖僅僅用于舉例說明本發(fā)明的技術方案，而并非意在對本發(fā)明的保護范圍構(gòu)成限制。圖中:圖1是根據(jù)本發(fā)明實施例1的水質(zhì)檢測裝置的結(jié)構(gòu)簡圖；圖2是根據(jù)本發(fā)明實施例1的水質(zhì)檢測方法的流程圖；圖3是根據(jù)本發(fā)明實施例2的水質(zhì)檢測裝置的結(jié)構(gòu)簡圖；圖4是根據(jù)本發(fā)明實施例2的水質(zhì)檢測方法的流程圖5是根據(jù)本發(fā)明實施例3的檢測池的結(jié)構(gòu)簡圖；圖6是根據(jù)本發(fā)明實施例4的檢測池的結(jié)構(gòu)簡圖。
具體實施例方式圖1-6和以下說明描述了本發(fā)明的可選實施方式以教導本領域技術人員如何實施和再現(xiàn)本發(fā)明。為了教導本發(fā)明技術方案，已簡化或省略了一些常規(guī)方面。本領域技術人員應該理解源自這些實施方式的變型或替換將在本發(fā)明的范圍內(nèi)。本領域技術人員應該理解下述特征能夠以各種方式組合以形成本發(fā)明的多個變型。由此，本發(fā)明并不局限于下述可選實施方式，而僅由權(quán)利要求和它們的等同物限定。實施例1:圖1示意性地給出了本發(fā)明實施例的水質(zhì)檢測裝置的結(jié)構(gòu)簡圖，如圖1所示，所述水質(zhì)檢測裝置包括:電極42、檢測池41，所述電極42設置在所述檢測池41內(nèi)。所述電極42和檢測池41都是本領域的現(xiàn)有技術，在此不再贅述。排液口 43，所述排液口 43設置在所述檢測池41上，且排液口 43的最底面高于所述電極42的最底面，以便檢測池41內(nèi)的液體不能排干，用于保護所述電極42 ；排液通道，所述排液通道與所述排液口連通。第一切換單元3，所述第一切換單元3用于使所述排液口選擇性地與水樣通道、試劑通道、排液通道連通，從而通過所述排液口實現(xiàn)進樣、進試劑及排廢功能。優(yōu)選地，所述第一切換單元3采用多通道選向閥，該閥連通水樣、試劑、加標液、清洗液、排液通道。抽吸、定量單元1，所述抽吸單元可采用注射泵、柱塞泵、蠕動泵等器件，連接所述第一切換單元。圖2示意性地給出了本發(fā)明實施例的水質(zhì)檢測方法的流程圖，如圖2所示，所述水質(zhì)檢測方法包括以下步驟:(Al)水樣、試劑進入檢測池內(nèi)混合，利用電極檢測混合后的反應液；(A2)檢測后的一部分反應液通過檢測池上的排液口排出而進入排液通道，所述排液口的最底面高于所述電極的最底面，使得另一部分反應液殘留在所述檢測池內(nèi)以淹沒所述電極的至少一部分。在所述步驟(Al)、(A2)中，通過流路切換，如采用多通道選向閥，使所述排液口選擇性地與水樣通道、試劑通道、排液通道、清洗通道連通，從而實現(xiàn)進水樣、進試劑、排廢、清洗功能。實施例2:圖3示意性地給出了本發(fā)明實施例的水質(zhì)檢測裝置的結(jié)構(gòu)簡圖，如圖3所示，所述水質(zhì)檢測裝置包括:電極42、檢測池41，所述電極42設置在所述檢測池41內(nèi)。所述電極42和檢測池41都是本領域的現(xiàn)有技術，在此不再贅述。排液口 43，所述排液口 43設置在所述檢測池41上，且排液口 43的最底面高于所述電極42的最底面，以便檢測池41內(nèi)的液體不能排干，用于保護所述電極42 ；排液通道，所述排液通道與所述排液口連通；
液體進口 44，所述液體進口 44設置在所述檢測池上，且所述液體進口 44的最底面聞于所述電極42的最底面；優(yōu)選地，所述液體進口 44的最底面聞于所述排液口 43的最底面；液體通道，所述液體通道連通所述液體進口。第一切換單元3，所述第一切換單元用于使所述排液口選擇性地與排液通道連通；第二切換單元3，所述第二切換單元用于使所述液體通道選擇性地與水樣通道、試劑通道、排液通道、加標液通道、清洗液通道連通，使得水樣、試劑、從排液口排出的反應液、加標液、清洗液選擇性地進入所述檢測池。本實施例中，所述第一切換單元和第二切換單元米用同一部件，如多通道選向閥。抽吸單元1，所述抽吸單元可采用注射泵、柱塞泵等器件；定量單元2，所述定量單元采用儲液環(huán)，連接所述第一切換單元。圖4示意性地給出了本發(fā)明實施例的水質(zhì)檢測方法的流程圖，如圖4所示，所述水質(zhì)檢測方法包括以下步驟:(Al)通過流路(如多通道選向閥)切換，使得水樣、試劑分別通過液體液體通道進入檢測池內(nèi)混合，利用電極檢測混合后的反應液；所述液體進口設置在所述檢測池上，該進口的最底面高于所述電極的最底面；(BI)通過流路(如多通道選向閥)切換，加標液通過所述液體通道進入所述檢測池，進入檢測池時的聞度聞于所述電極的最底面；(Cl)通過流路(如多通道選向閥)切換，所述檢測池內(nèi)加入加標液后的反應液的部分通過所述排液口進入所述排液通道，所述排液通道內(nèi)的反應液通過所述液體通道進入所述檢測池，從而沖洗了所述液體通道，使得液體通道內(nèi)殘留的加標液進入檢測池；(A2)通過流路(如多通道選向閥)切換，檢測后的一部分反應液通過檢測池上的排液口排出而進入排液通道，所述排液口的最底面高于所述電極的最底面，使得另一部分反應液殘留在所述檢測池內(nèi)以淹沒所述電極的至少一部分。
實施例3:根據(jù)本發(fā)明實施例1的水質(zhì)檢測裝置和方法的應用例。在該應用例中，采用同位鍍汞、標準比較法對鉛、鎘、銅、鋅進行同時檢測。圖5示意性地給出了本發(fā)明實施例的檢測池的結(jié)構(gòu)簡圖，如圖5所示，為了減小溶液殘留，所述檢測池41內(nèi)底部做成梯形或半球形。具體檢測方法為:通過第一切換單元的切換、抽吸單元和定量單元的工作，定量后的試劑和樣品分別從孔43進入檢測池41，在攪拌器的攪拌下試劑與樣品混合，檢測單元對混合后的反應液進行檢測，獲得樣品信號；通過所述第一切換單元的切換、抽吸單元和定量單元的工作,檢測后的反應液從孔43排出檢測池41，定量后的清洗液從孔43進入檢測池41，在攪拌器的攪拌下進行清洗，清洗后的廢液從孔43排出檢測池41，連續(xù)對檢測池清洗三次，檢測池內(nèi)反應液殘留小于1%。實施例4:
根據(jù)本發(fā)明實施例2的水質(zhì)檢測裝置和方法的應用例。在該應用例中，采用同位鍍鉍、標準比較法對鉛和鎘進行同時檢測。圖6示意性地給出了本發(fā)明實施例的檢測池的結(jié)構(gòu)簡圖，如圖6所示，為了減小溶液殘留，所述檢測池41內(nèi)底部做成梯形或半球形。具體檢測方法為:通過第一切換單元的切換、抽吸單元和定量單元的工作，定量后的試劑和樣品分別從孔44進入檢測池41，在攪拌器的攪拌下試劑與樣品混合，檢測單元對混合后的反應液進行檢測，獲得樣品信號；通過所述第一切換單元的切換、抽吸單元和定量單元的工作,檢測后的反應液從孔43排出檢測池41，定量后的清洗液從孔44進入檢測池41，在攪拌器的攪拌下進行清洗，清洗后的廢液從孔43排出檢測池41，連續(xù)對檢測池41清洗三次，檢測池內(nèi)反應液殘留小于1%。實施例5:根據(jù)本發(fā)明實施例2的水質(zhì)檢測裝置和方法的應用例。在該應用例中，采用同位鍍汞、標準加入法對鉛進行檢測。圖6示意性地給出了本發(fā)明實施例的檢測池的結(jié)構(gòu)簡圖，如圖6所示，為了減小溶液殘留，所述檢測池41內(nèi)底部做成梯形或半球形。具體檢測方法為:通過第一切換單元的切換，消解罐上下電池閥的開啟，定量500uL消解試劑和4000uL樣品分別通過試劑管進入消解單元，關閉消解罐上下通道的電磁閥密封130°C ( —般在90 150°C )消解10分鐘(一般在5 30分鐘)后，冷卻至室溫，通過第一切換單元的切換，定量IOOOuL試劑和4000uL消解罐反應液分別通過液體通道從孔44進入檢測池41，在攪拌器的攪拌下試劑與消解后反應液混合，檢測單元對混合后的反應液進行檢測，富集電勢-1300mv(電勢可根據(jù)檢測元素不同采用不同電勢)富集80秒(濃度低可富集300秒)，-1300mv(電勢可根據(jù)檢測元素不同采用不同電勢)靜止15秒(一般10 20秒)，起始電位-1300mv，終止電勢350mv進行掃描，然后獲得樣品信號，然后施加350mv電勢，在攪拌器的攪拌下進行化學和物理清洗。所述的電勢均相對于Ag/AgCl參比電極并施加于工作電極。通過第一切換單元的切換、抽吸單元和定量單元的工作，定量濃度為1000ug/L加標液200ul通過液體通道從孔44進入檢測池41 ；通過第一切換單元的切換、抽吸單元和定量單元的工作，從孔43取檢測池反應液進入排液通道。通過第一切換單元的切換、抽吸單元和定量單元的工作，所述排液通道的反應液通過液體通道從孔44進入檢測池41，通過第一切換單元的切換、抽吸單元和定量單元的工作將定量后的空氣分別通過試劑管路和排液管路液體從孔44和孔43進入檢測池41。在攪拌器的攪拌下加標液與反應液混合，檢測單元對混合后的加標反應液進行二次檢測，獲得加標液信號；所述二次檢測與樣品檢測參數(shù)一致。通過所述第一切換單元的切換、抽吸單元和定量單元的工作,檢測后的反應液從孔43排出檢測池；通過所述第一切換單元的切換、抽吸單元和定量單元的工作，定量后的清洗液進入消解罐，然后再定量空氣進入消解罐進行鼓泡清洗，清洗后的廢液排除消解罐。通過所述第一切換單元的切換、抽吸單元和定量單元的工作，定量后的清洗液從孔44進入檢測池41，在攪拌器的攪拌下進行清洗，清洗后的廢液從孔43排出檢測池41，連續(xù)對檢測池清洗三次，檢測池內(nèi)反應液殘留小于I %。
權(quán)利要求
1.水質(zhì)檢測裝置，所述水質(zhì)檢測裝置包括電極、檢測池；其特征在于:所述水質(zhì)檢測裝置進一步包括: 排液口，所述排液口設置在所述檢測池上，且排液口的最底面高于所述電極的最底面； 排液通道，所述排液通道與所述排液口連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水質(zhì)檢測裝置，其特征在于:所述水質(zhì)檢測裝置進一步包括: 第一切換單元，所述第一切換單元用于使所述排液口選擇性地與水樣通道、試劑通道、排液通道連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水質(zhì)檢測裝置，其特征在于:所述水質(zhì)檢測裝置進一步包括: 液體進口，所述液體進口設置在所述檢測池上，且液體進口的最底面高于所述電極的最底面； 液體通道，所述液體通道連通所述液體進口。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水質(zhì)檢測裝置，其特征在于:所述水質(zhì)檢測裝置進一步包括: 第二切換單元，所述第二切換單元用于使所述液體通道與排液通道連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的水質(zhì)檢測裝置，其特征在于:所述第二切換單元還用于使所述液體通道選擇性地與水樣通道、試劑通道連通。
6.水質(zhì)檢測方法，所述水質(zhì)檢測方法包括以下步驟: (Al)水樣、試劑進入檢測池內(nèi)混合，利用電極檢測混合后的反應液； (A2)檢測后的一部分反應液通過檢測池上的排液口排出而進入排液通道，所述排液口的最底面高于所述電極的最底面，使得另一部分反應液殘留在所述檢測池內(nèi)以淹沒所述電極的至少一部分。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的水質(zhì)檢測方法，其特征在于:在所述步驟(A1)、(A2)中，通過流路切換，使所述排液口選擇性地與水樣通道、試劑通道、排液通道連通。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的水質(zhì)檢測方法，其特征在于:在所述步驟(Al)中，所述水樣、試劑中的至少一者通過液體進口進入所述檢測池，所述液體進口的最底面高于所述電極的最底面。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的水質(zhì)檢測方法，其特征在于:所述水質(zhì)檢測方法進一步包括設置在步驟(Al)、(A2)之間的以下步驟: (BI)加標液通過液體通道進入所述檢測池，進入檢測池時的高度高于所述電極的最底面。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的水質(zhì)檢測方法，其特征在于:所述水質(zhì)檢測方法進一步包括設置在步驟(BI)、(A2)之間的以下步驟: (Cl)所述檢測池內(nèi)加入加標液后的反應液的部分通過所述排液口進入所述排液通道，所述排液通道內(nèi)的反應液通過所述液體通道進入所述檢測池。
全文摘要
本發(fā)明提供了水質(zhì)檢測裝置，所述水質(zhì)檢測裝置包括電極、檢測池；所述水質(zhì)檢測裝置進一步包括排液口，所述排液口設置在所述檢測池上，且排液口的最底面高于所述電極的最底面；排液通道，所述排液通道與所述排液口連通。本發(fā)明具有電極可靠、穩(wěn)定、可長時間工作等優(yōu)點。
文檔編號G01N27/416GK103105425SQ201210597398
公開日2013年5月15日 申請日期2012年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月29日
發(fā)明者褚衍龍, 項光宏, 呂國文 申請人:聚光科技(杭州)股份有限公司