專利名稱：測(cè)試三氯氧磷微量金屬雜質(zhì)的低溫富集裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及分析測(cè)試用裝置領(lǐng)域，尤其是涉及ー種測(cè)試三氯氧磷微量金屬雜質(zhì)的低溫富集裝置。
背景技術(shù)：
三氯氧磷是是集成電路、太陽能電池、電子元器件生產(chǎn)過程中的擴(kuò)散、摻雜エ藝中的主要原料，被廣泛用于光伏產(chǎn)業(yè)。三氯氧磷中的微量金屬雜質(zhì)是其中ー個(gè)非常重要的指標(biāo)，通常微量金屬雜質(zhì)的測(cè)定方法采用ICP法，需要將三氯氧磷主體的大部分除去，富集后采用ICP法對(duì)微量金屬雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，但是三氯氧磷屬于強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)氧化性、劇毒。在常溫下遇到空氣中的水就劇烈分解為磷酸和氯化氫，常規(guī)的高溫去除主體組分的富集方法更不可行，會(huì)使樣品中帶有磷酸和氯化氫，進(jìn)入ICP中進(jìn)行測(cè)量會(huì)嚴(yán)重的損壞儀器，從而影響 測(cè)量的精度?，F(xiàn)今為止，沒有ー種較快速、行之有效的富集三氯氧磷微量金屬雜質(zhì)的方法，因此，發(fā)明一種能夠防止三氯氧磷分解又較為快速的富集方法，在檢測(cè)其微量金屬雜質(zhì)中尤為重要。此類實(shí)用新型未見報(bào)道。本實(shí)用新型公開的就是ー種三氯氧磷微量金屬雜質(zhì)低溫下的富集裝置。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型實(shí)施方式提供一種測(cè)試三氯氧磷微量金屬雜質(zhì)的低溫富集裝置，可以解決目前三氯氧磷在富集過程中易分解為磷酸和氯化氫，會(huì)對(duì)儀器的損壞，而不能得到更為準(zhǔn)確的測(cè)定微量金屬雜質(zhì)的結(jié)果的問題。為解決上述問題本實(shí)用新型提供的技術(shù)方案如下本實(shí)用新型實(shí)施方式提供一種測(cè)試三氯氧磷微量金屬雜質(zhì)的低溫富集裝置，該裝置包括石英三氯氧磷收集管、保溫筒、樣品池和樣品固定器；其中，所述石英三氯氧磷收集管設(shè)置在保溫筒內(nèi)；所述樣品池設(shè)置在石英三氯氧磷收集內(nèi)，所述樣品池通過套設(shè)在其外面的樣品固定器固定在所述石英三氯氧磷收集內(nèi)。上述富集裝置中，所述石英三氯氧磷收集管上端設(shè)有磨ロ石英密封蓋，石英三氯氧磷收集管中上部設(shè)有樣品固定凹槽，所述樣品固定器固定設(shè)置在所述樣品固定凹槽內(nèi)。上述富集裝置中，所述石英三氯氧磷收集管中上部設(shè)有的樣品固定凹槽為三個(gè)，均勻分布在石英三氯氧磷收集管的內(nèi)壁上。 上述富集裝置中，所述石英三氯氧磷收集管的上端和磨ロ石英密封蓋上各設(shè)有兩個(gè)石英密封帶鉤，帶鉤上設(shè)有密封帶。上述富集裝置中，所述保溫筒內(nèi)放置石英三氯氧磷收集管后，還設(shè)有充入液氮的容置空間，保溫筒上設(shè)有扣裝后使其內(nèi)密封的密封蓋。由上述提供的技術(shù)方案可以看出，本實(shí)用新型實(shí)施方式提供的富集裝置具有結(jié)構(gòu)簡單，操作簡便，防止三氯氧磷在富集過程中分解，對(duì)測(cè)量儀器損害小，測(cè)定微量金屬雜質(zhì)結(jié)果精確可靠。

為了更清楚地說明本實(shí)用新型實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實(shí)用新型的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。圖I為本實(shí)用新型實(shí)施例提供的富集裝置的上部分放大示意圖；圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例提供的富集裝置的示意圖；圖中各標(biāo)號(hào)對(duì)應(yīng)的部件名稱為1-磨ロ石英密封蓋；2-石英密封帶鉤；3_密封帯，4-石英三氯氧磷收集管；5_樣品固定器；6_樣品池；7_固定凹槽；8_液氮；9_保溫筒?！0018]下面結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖，對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本實(shí)用新型一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒緦?shí)用新型的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。下面將結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例作進(jìn)ー步地詳細(xì)描述。本實(shí)用新型實(shí)施例提供一種測(cè)試三氯氧磷微量金屬雜質(zhì)的低溫富集裝置，如圖I、2所示，該裝置包括石英三氯氧磷收集管、保溫筒、樣品池和樣品固定器；其中，石英三氯氧磷收集管設(shè)置在保溫筒內(nèi)；樣品池設(shè)置在石英三氯氧磷收集內(nèi)，樣品池通過套設(shè)在其外面的樣品固定器固定在所述石英三氯氧磷收集內(nèi)。上述富集裝置中，石英三氯氧磷收集管上端設(shè)有磨ロ石英密封蓋，石英三氯氧磷收集管中上部設(shè)有樣品固定凹槽，所述樣品固定器固定設(shè)置在所述樣品固定凹槽內(nèi)；石英三氯氧磷收集管中上部設(shè)有的樣品固定凹槽為三個(gè)，均勻分布在石英三氯氧磷收集管的內(nèi)壁上。上述富集裝置中，石英三氯氧磷收集管的上端和磨ロ石英密封蓋上各設(shè)有兩個(gè)石英密封帶鉤，帶鉤上設(shè)有密封帶。上述富集裝置中，保溫筒內(nèi)放置石英三氯氧磷收集管后，還設(shè)有充入液氮的容置空間，保溫筒上設(shè)有扣裝后使其內(nèi)密封的密封蓋。上述的富集裝置具有結(jié)構(gòu)簡單，操作簡便，防止三氯氧磷在富集過程中分解，對(duì)測(cè)量儀器損害小，測(cè)定微量金屬雜質(zhì)結(jié)果精確可靠。
以下結(jié)合附圖及使用過程，對(duì)上述富集裝置作進(jìn)ー步說明。如圖I所示，使用時(shí)將石英三氯氧磷收集管4放入保溫筒9中，將保溫筒9中裝入液氮8約石英三氯氧磷收集管4 一半處，將IOg至20g三氯氧磷裝入樣品池6中，再將樣品固定器5套在樣品池6的外部，蓋上磨ロ石英密封蓋1，將密封帶3鉤在石英三氯氧磷收集管4和磨ロ石英密封蓋I上的石英密封帶鉤2上,蓋緊保溫筒9蓋使保溫筒內(nèi)為密封狀態(tài)。放置約2 3天，進(jìn)行低溫富集，直至樣品蒸干，取出樣品池6，進(jìn)行稀釋，可對(duì)樣品進(jìn)行ICP測(cè)試。實(shí)施例a、樣品富集和測(cè)定石英三氯氧磷收集管放入保溫筒中，將保溫筒中裝入液氮約石英三氯氧磷收集管一半處，將IOg三氯氧磷裝入樣品池中，再將樣品固定器套在樣品池的外部，蓋上磨ロ石英密封蓋，將密封帶鉤在石英三氯氧磷收集管和磨ロ石英密封蓋上的石英密封帶鉤上，蓋緊保溫筒蓋進(jìn)行低溫富集。經(jīng)過約3天，樣品量揮發(fā)至干樣品池，采用0. lmol/L稀鹽酸對(duì)三氯氧磷進(jìn)行稀釋轉(zhuǎn)移至IOmL容量瓶中，定容至刻度，對(duì)三氯氧磷樣品進(jìn)行測(cè)定。b、空白制備取空的樣品瓶，放入樣品固定器套中，蓋上磨ロ石英密封蓋，將密封帶鉤在石英三氯氧磷收集管和磨ロ石英密封蓋上的石英密封帶鉤上，蓋緊保溫筒蓋進(jìn)行低 溫富集；經(jīng)過約3天，取出樣品池，加入0. lmol/L稀鹽酸并轉(zhuǎn)移至IOmL容量瓶中，定容至刻度，作為空白溶液。C、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液制備移取0. 2mL、l. OmL,2. OmL各元素的Ippm標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)備液、于三個(gè)洗凈的IOmL的容量瓶內(nèi)，加入0. lmol/L稀鹽酸，定容至刻度。d、做加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)在富集好的三氯氧磷樣品a中，加入I. OmL的Ippm標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)備液,用0. Imol/L稀鹽酸稀釋并定容于IOml容量瓶中，用ICP進(jìn)行檢測(cè)，得到回收率。e、樣品的測(cè)試采用PE ICP-OES 7000 DV對(duì)樣品的空白溶液、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液以及樣品試液的待測(cè)元素同位素進(jìn)行測(cè)試，每種溶液掃描7次，然后做加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見表I。表I微量金屬元素測(cè)定結(jié)果
權(quán)利要求1.一種測(cè)試三氯氧磷微量金屬雜質(zhì)的低溫富集裝置，其特征在于，該裝置包括 石英三氯氧磷收集管、保溫筒、樣品池和樣品固定器；其中， 所述石英三氯氧磷收集管設(shè)置在保溫筒內(nèi)；所述樣品池設(shè)置在石英三氯氧磷收集內(nèi)，所述樣品池通過套設(shè)在其外面的樣品固定器固定在所述石英三氯氧磷收集內(nèi)。
2.如權(quán)利要求I所示的測(cè)試三氯氧磷微量金屬雜質(zhì)的低溫富集裝置，其特征在于，所述石英三氯氧磷收集管上端設(shè)有磨口石英密封蓋，石英三氯氧磷收集管中上部設(shè)有樣品固定凹槽，所述樣品固定器固定設(shè)置 在所述樣品固定凹槽內(nèi)。
3.如權(quán)利要求2所示的測(cè)試三氯氧磷微量金屬雜質(zhì)的低溫富集裝置，其特征在于，所述石英三氯氧磷收集管中上部設(shè)有的樣品固定凹槽為三個(gè)，均勻分布在石英三氯氧磷收集管的內(nèi)壁上。
4.如權(quán)利要求2所述的測(cè)試三氯氧磷微量金屬雜質(zhì)的低溫富集裝置，其特征在于，所述石英三氯氧磷收集管的上端和磨口石英密封蓋上各設(shè)有兩個(gè)石英密封帶鉤，帶鉤上設(shè)有密封帶。
5.如權(quán)利要求I所述的測(cè)試三氯氧磷微量金屬雜質(zhì)的低溫富集裝置，其特征在于，所述保溫筒內(nèi)放置石英三氯氧磷收集管后，還設(shè)有充入液氮的容置空間，保溫筒上設(shè)有扣裝后使其內(nèi)密封的密封蓋。
專利摘要本實(shí)用新型公開一種測(cè)試三氯氧磷微量金屬雜質(zhì)的低溫富集裝置，屬于測(cè)量分析裝置領(lǐng)域。該裝置包括石英三氯氧磷收集管、保溫筒、石英三氯氧磷收集管上部的磨口石英密封蓋，石英三氯氧磷收集管內(nèi)部的樣品固定槽、樣品池及樣品固定器。該裝置使三氯氧磷在低溫中負(fù)壓進(jìn)行揮發(fā)，進(jìn)而起到了樣品中微量金屬雜質(zhì)的富集作用，該裝置的富集方法，防止三氯氧磷在高溫下與空氣中水分分解生成磷酸和氯化氫，減小測(cè)定微量金屬雜質(zhì)時(shí)對(duì)儀器的損害。采用高純石英材料，可以避免三氯氧磷裝置在溫度驟變時(shí)不發(fā)生碎裂。
文檔編號(hào)G01N1/42GK202420949SQ20122001529
公開日2012年9月5日 申請(qǐng)日期2012年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月13日
發(fā)明者付呈琳, 孟蓉, 廖紅英, 李輝, 王磊, 童淑麗 申請(qǐng)人:北京化學(xué)試劑研究所