專利名稱：一種溶解度測(cè)定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種使用攝像頭代替肉眼觀察的動(dòng)態(tài)法測(cè)定溶解度裝置，主要用于測(cè)定溶質(zhì)(溶質(zhì)既可以是固體也可以是液體)在液體溶劑中的溶解度。
背景技術(shù)：
目前，廣泛使用的測(cè)定溶解度的方法主要有平衡法和動(dòng)態(tài)法。平衡法主要是將過(guò)量的溶質(zhì)置于待測(cè)液體溶劑中，密封在恒溫下進(jìn)行連續(xù)或者間斷的攪拌，直到溶質(zhì)在溶液中充分地溶解，形成固-液相平衡體系。兩相平衡的判斷標(biāo)準(zhǔn)可以通過(guò)定時(shí)取樣來(lái)測(cè)定上清液的組成成分，若兩次或三次的測(cè)定的濃度保持不變，即可認(rèn)為該體系已經(jīng)達(dá)到平衡狀態(tài)。平衡之后，用化學(xué)分析法或重量法分析上層飽和清液中溶質(zhì)的量即可獲得溶質(zhì)在所測(cè)溶劑中的溶解度數(shù)據(jù)。但是，在分析飽和清液的過(guò)程中，由于有機(jī)溶劑極易揮發(fā)，因此該方·法的測(cè)量誤差較大。另外化學(xué)分析法較為繁瑣，需要投入較大的時(shí)間和精力。動(dòng)態(tài)法又分為恒溫法和變溫法。變溫法是將準(zhǔn)確稱量的溶質(zhì)和溶劑加入溶解測(cè)定裝置中，然后將體系用水或者其他的導(dǎo)熱介質(zhì)緩慢加熱。通過(guò)程序升溫，過(guò)量的溶質(zhì)逐漸溶解，記錄溶質(zhì)消失或者溶液由渾濁變?yōu)橥该鲿r(shí)的溫度，此溫度即為與該體系達(dá)到平衡對(duì)應(yīng)的溫度。這種變溫動(dòng)態(tài)法對(duì)溫度的變化速率要求很高，目前的技術(shù)仍然很難精確控制溫度。恒溫法測(cè)定溶解度則是將準(zhǔn)確稱量的溶質(zhì)加入到溶解度測(cè)定裝置中，在恒定的溫度以及充分?jǐn)嚢柘路峙尤霚?zhǔn)確計(jì)量的溶劑使得固體溶質(zhì)能夠完全溶解，根據(jù)加入的溶質(zhì)量和總的溶劑量來(lái)計(jì)算溶解度。目前動(dòng)態(tài)法中廣泛使用激光監(jiān)視系統(tǒng)來(lái)觀察溶質(zhì)的溶解情況，由計(jì)算機(jī)來(lái)采集電信號(hào)。在溶質(zhì)消失或者溶液由渾濁變?yōu)橥该鲿r(shí)，記錄的電信號(hào)發(fā)生突變，以此作為溶質(zhì)溶解平衡時(shí)的溫度或時(shí)間。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種基于動(dòng)態(tài)法的溶解度測(cè)定裝置，以克服平衡法測(cè)定溶解度操作繁瑣，測(cè)量誤差大等缺點(diǎn)。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案是本實(shí)用新型溶解度測(cè)定裝置包括計(jì)算機(jī)、密閉式溶解裝置、密閉式套筒、溶劑進(jìn)樣管、溫度計(jì)、用于使密閉式溶解裝置內(nèi)的溶液混合的攪拌器和用于觀察密閉式溶解裝置內(nèi)的溶液變化的攝像頭，所述密閉式溶解裝置置于密閉式套筒內(nèi)、密閉式套筒內(nèi)設(shè)有循環(huán)水進(jìn)口和循環(huán)水出口，所述溶劑進(jìn)樣管和溫度計(jì)分別插入到密閉式溶解裝置內(nèi)的溶液中，攝像頭與計(jì)算機(jī)連接。進(jìn)一步地，本實(shí)用新型所述攪拌器為磁力攪拌器。進(jìn)一步地，本實(shí)用新型所述溫度計(jì)為精密數(shù)字溫度計(jì)。本實(shí)用新型與背景技術(shù)相比有益效果是I.與經(jīng)典平衡法測(cè)定溶解度方法相比，本實(shí)用新型溶解度測(cè)定過(guò)程簡(jiǎn)單直接，無(wú)需先取樣再用化學(xué)方法進(jìn)行分析，耗時(shí)短，引起的誤差少。2.本實(shí)用新型采用了攝像頭代替人的肉眼觀察或激光監(jiān)視，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制注射泵和攝像頭，使這個(gè)過(guò)程自動(dòng)化，通過(guò)攝像頭記錄的文件在計(jì)算機(jī)上播放，使得整個(gè)測(cè)定過(guò)程可視化。3.與激光監(jiān)視法比較，本實(shí)用新型裝置的成本低，易于實(shí)現(xiàn)。
以下結(jié)合附圖
和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。圖I是本實(shí)用新型裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，I.注射泵，2.精密注射器，3.溶劑進(jìn)樣管，4.智能高精度數(shù)字溫度計(jì)，5.帶LED燈攝像頭，6.密閉式溶解裝置，7.密閉式套筒，8.套筒的循環(huán)水出口，9.套筒的循環(huán)水·進(jìn)口，10.磁力攪拌器，11.計(jì)算機(jī)。
具體實(shí)施方式
如圖I所示，本實(shí)用新型溶解度測(cè)定裝置包括計(jì)算機(jī)U、密閉式溶解裝置6、密閉式套筒7、溶劑進(jìn)樣管3、溫度計(jì)4、攪拌器10和攝像頭5，攝像頭5與計(jì)算機(jī)11連接。其中，攪拌器10用于使密閉式溶解裝置內(nèi)的溶液充分混合。本實(shí)用新型攪拌器優(yōu)選磁力攪拌器。攝像頭5用于觀察密閉式溶解裝置內(nèi)的溶液變化。本實(shí)用新型攝像頭優(yōu)選帶LED燈攝像頭。密閉式溶解裝置6置于密閉式套筒7內(nèi)。溶劑進(jìn)樣管3和溫度計(jì)4分別插入到密閉式溶解裝置6內(nèi)的溶液中。本實(shí)用新型溫度計(jì)優(yōu)選精密數(shù)字溫度計(jì)。如圖I所示，密閉式套筒7的下端開有循環(huán)水進(jìn)口 8，密閉式套筒7的上端開有循環(huán)水出口 9。在密閉式溶解裝置6的外壁與密閉式套筒7的內(nèi)壁之間形成循環(huán)水通道。外界的恒溫槽(圖中未示出)的恒溫循環(huán)水由循環(huán)水進(jìn)口 9進(jìn)入到密閉式套筒7的循環(huán)水通道，并由循環(huán)水出口 8流回恒溫槽中，從而利用循環(huán)水浴為溶解度測(cè)定提供一個(gè)恒溫環(huán)境。在進(jìn)行溶解度的測(cè)定時(shí)，如圖I所示，先往密閉式溶解裝置6中加入已知的溶質(zhì)和溶劑(溶質(zhì)過(guò)量)，然后將注射器2的注射口與溶劑進(jìn)樣管3連通，注射器2依靠注射泵I推動(dòng)，緩慢向密閉式溶解裝置6中注入溶劑(如注入速度為15-100μ 7π η)，通過(guò)觀察溫度計(jì)4和調(diào)節(jié)恒溫槽(圖中未示出)的溫度來(lái)控制溶液的測(cè)定溫度，并且用攪拌器10進(jìn)行不間斷地?cái)嚢枋谷苜|(zhì)和溶劑混合均勻。攝像頭自動(dòng)攝錄從開始向密閉式溶解裝置6滴加溶劑、固體溶質(zhì)在溶劑中溶解直到溶液變?yōu)槌吻宓恼麄€(gè)過(guò)程，將這整個(gè)過(guò)程以視頻文件的形式記錄并保存在計(jì)算機(jī)11中。通過(guò)回放計(jì)算機(jī)11記錄的視頻文件，并觀察視頻文件記錄的畫面，得出溶液完全變?yōu)槌吻寤蛘咦詈笠活w固體溶質(zhì)消失的時(shí)刻點(diǎn)即為固-液相平衡的平衡點(diǎn)。根據(jù)達(dá)到這一平衡點(diǎn)的時(shí)刻和開始注入溶劑的時(shí)刻可以得到從開始注入溶劑到達(dá)到平衡點(diǎn)所用的時(shí)間間隔U進(jìn)行溶解度測(cè)定之前，用純凈水對(duì)注射泵I和精密注射器2進(jìn)行校正，記錄一段時(shí)間t0內(nèi)所注入的純凈水質(zhì)量為r,，可以得到注射泵I和注射器2在單位時(shí)間內(nèi)加入的水的質(zhì)量為;記錄所稱取的溶質(zhì)質(zhì)量為巧，減量法稱取的溶劑質(zhì)量為黽，以及攝像頭5攝錄的從開始向密閉式溶解裝置6注入溶劑直至達(dá)到固-液相平衡的平衡點(diǎn)所用的時(shí)間 。根據(jù)時(shí)間 和注射劑2在單位時(shí)間內(nèi)加入的水的質(zhì)量，可以得到總共加入的溶劑的質(zhì)量為P-XrtlX /G，其中Pjgjw表示溶劑的密度。最后，利用下式(I)可計(jì)算得到溶質(zhì)的溶解度
權(quán)利要求1.一種溶解度測(cè)定裝置，其特征是包括計(jì)算機(jī)、密閉式溶解裝置、密閉式套筒、溶劑進(jìn)樣管、溫度計(jì)、用于使密閉式溶解裝置內(nèi)的溶液混合的攪拌器和用于觀察密閉式溶解裝置內(nèi)的溶液變化的攝像頭，所述密閉式溶解裝置置于密閉式套筒內(nèi)，密閉式套筒設(shè)有循環(huán)水進(jìn)口和循環(huán)水出口，所述溶劑進(jìn)樣管和溫度計(jì)分別插入到密閉式溶解裝置內(nèi)的溶液中，攝像頭與計(jì)算機(jī)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的溶解度測(cè)定裝置，其特征是所述攪拌器為磁力攪拌器。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的溶解度測(cè)定裝置，其特征是所述溫度計(jì)為精密數(shù)字溫度計(jì)。
專利摘要本實(shí)用新型公開一種溶解度測(cè)定裝置，它包括計(jì)算機(jī)、密閉式溶解裝置、密閉式套筒、溶劑進(jìn)樣管、溫度計(jì)、用于使密閉式溶解裝置內(nèi)的溶液混合的攪拌器和用于觀察密閉式溶解裝置內(nèi)的溶液變化的攝像頭，所述密閉式溶解裝置置于密閉式套筒內(nèi)，密閉式套筒設(shè)有循環(huán)水進(jìn)口和循環(huán)水出口，所述溶劑進(jìn)樣管和溫度計(jì)分別插入到密閉式溶解裝置內(nèi)的溶液中，攝像頭與計(jì)算機(jī)連接。本實(shí)用新型可實(shí)現(xiàn)整個(gè)測(cè)定過(guò)程的自動(dòng)化和可視化，克服了平衡法測(cè)定溶解度操作繁瑣、測(cè)量誤差大等缺點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/00GK202710456SQ201220368350
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月29日
發(fā)明者湯凝, 石瑋, 閻衛(wèi)東 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)