專利名稱：一種雙試樣紅外透射池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種雙試樣紅外透射池，尤其是用于石油加工領(lǐng)域中表征固體分子篩或催化劑酸性的一種雙試樣紅外透射池。
背景技術(shù)：
催化裂化催化劑及其載體的表面中心酸堿性質(zhì)會直接決定催化劑的催化性能。因此，在研究催化劑的作用原理、改進和研制新型固體酸催化劑、以及在研究新型酸催化材料酸位的性質(zhì)、來源及結(jié)構(gòu)等方面，都離不開對表面酸性的表征。通常，對固體酸表面酸性的表征包括酸位的類型、酸強度、酸量、酸位的微觀結(jié)構(gòu)四個方面。從研究酸式催化反應(yīng)的角度，將酸的類型分成質(zhì)子酸(B酸)和路易斯酸(L酸)。在20世紀(jì)70年代后期，隨著物理化學(xué)研究方法的發(fā)展和分析儀器的進步使固體酸催化劑表面酸性的表征方法取得了很大的進步，其中紅外光譜(IR)法逐漸成為主要的分析方法，紅外光譜法測定固體酸催化劑表面酸性的基本原理是堿性探針分子被催化劑的表面酸性位吸附，固體酸催化劑表面的B酸和L酸與堿性探針分子作用形成不同的物種，其紅外譜圖會產(chǎn)生一些特征吸收帶或發(fā)生原有吸收帶的位移，由此可測定酸的類型、強度和酸量。采用紅外光譜法測量固體催化劑的酸性設(shè)備主要由紅外光譜儀、配套的真空處理裝置和紅外樣品透射池三部分組成，在測試酸性的過程中，根據(jù)樣品的性質(zhì)與實驗要求選擇適宜的溫度和真空度，其中關(guān)鍵問題是需要一個結(jié)構(gòu)和性能適合于催化研究用的紅外樣品透射池。紅外樣品透射池是一種具有光譜窗口的微型反應(yīng)器，它用于測量化學(xué)、物理變化過程的光譜。由于許多反應(yīng)器在高溫、高壓條件下進行，而且為闡明氣相分子的吸附行為或排除反應(yīng)器中氣相組分的影響，還需要與真空系統(tǒng)連接，這樣就對紅外樣品透射池提出溫度、壓力及真空度的要求。在表面酸性測定中對于探針分子的選用，首先是在選定的溫度和壓力下探針分子要有足夠的穩(wěn)定性，在所研究的樣品表面上不會分解，也不會生成穩(wěn)定的表面絡(luò)合物，盡量選擇簡單且能提供多種信息的探針分子；其次要看研究的目的和對象。對于表面總酸性的測定，選用co、nh3、h2、n2等動力直徑較小的探針分子，避免微孔阻滯探針分子在內(nèi)表面的吸附。如果目的只是區(qū)別B酸和L酸，采用吡啶或NH3操作比較簡單，在給出B酸和L酸譜峰的同時，還可以用質(zhì)子化絡(luò)合物真空狀態(tài)下的穩(wěn)定性，給出各酸強度的信息。如果要考察催化反應(yīng)中反應(yīng)物可接近的酸位，則應(yīng)選擇和反應(yīng)物分子大小相當(dāng)?shù)奶结樂肿?。因此，為了獲得不同固體催化劑表面酸性分子吸收的紅外光譜，需要不同的探針分子和不斷改進透射池的結(jié)構(gòu)和性能，以適應(yīng)不同研究對象的要求，往往根據(jù)需要，自行設(shè)計加工吸收池。辛勤等人提出了一種石英玻璃吹制的紅外透射池(《自然科學(xué)進展》1994.4(5):632-634)，帶水冷和外加熱，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。透射池是由石英玻璃燒制而成的，實驗過程中殘留在池體中的堿性吸附物容易清洗，結(jié)構(gòu)簡單，操作比較方便。但由于是外加熱，加熱效率較低且每次只能做一個樣品，在溫度高時池壁和中心樣品間實際溫差較大，最大可達100°c從而導(dǎo)致試驗結(jié)果的重復(fù)性和平行性差；在實驗過程中，要達到所需的高真空度需要抽真空的時間比較長且耐高溫的程度差、容易碎。CN2128736Y中介紹的一種紅外透射池，其結(jié)構(gòu)如圖2所示，該池體的結(jié)構(gòu)改進主要體現(xiàn)在一下幾個方面:(I)采用套層結(jié)構(gòu)，樣品、流體分配器、電熱偶等主要部件均集于池體，池體與池外罩之間可以抽空，減少熱傳導(dǎo)損失。(2)由于整個池子是由不銹鋼材質(zhì)制作而成，整個體系的耐高溫性、高壓性及真空度都能達到試驗所需的要求。(3)由于電熱偶直插樣品處，測量溫度和實際溫度之間的溫差小因而溫控精度高。但是，由于整個池體是由不銹鋼制作的，在實驗過程中，容易使堿性吸附物滯留在池體中對池子造成污染，從而對下次試驗的進行導(dǎo)致誤差較大，并且在流體分配器上每次試驗只能擱置一個樣品，對于試驗結(jié)果的重復(fù)性和平行性誤差也較大；另一方面，當(dāng)實驗中要求使用兩種不同探針分子的反應(yīng)或者需要用吹掃氣與一種探針分子切換的實驗，不能在短時間內(nèi)切換，試驗中操作復(fù)雜、耗時較長。

實用新型內(nèi)容本實用新型要解決的主要技術(shù)問題是針對目前用紅外光譜法表征固體催化劑酸性試驗研究的紅外透射池不能快速切換探針分子并一次測定雙樣品的缺陷，提供一種雙試樣紅外透射池。一種雙試樣紅外透射池，包括法蘭盤1、不銹鋼外罩2、手柄4、真空系統(tǒng)接口 5、真空系統(tǒng)調(diào)節(jié)閥門6、電熱組件7、窗片組件9、透光窗片10、放氣口閥門11、冷卻水出口 14、樣品架a-15、樣品架b-16、進氣口閥門19、冷卻水進口 20、固定旋鈕21，法蘭盤I和不銹鋼外罩2之間通過螺栓3固定在一起,形成了池體；樣品架a-15、b-16固定在手柄4的下端，手柄4垂直穿過法蘭蓋位于池體的中央、通過上下拉動手柄實現(xiàn)調(diào)節(jié)樣品架的高度；固定旋鈕21設(shè)在手柄4上端和與法蘭盤I之間，固定旋鈕21由帶有螺紋的套管和螺紋旋鈕組成，套管和旋鈕通過螺紋連接，旋動旋鈕從而固定手柄的高度，電熱組件7置于池內(nèi)不銹鋼外罩和樣品架之間，窗片組件9和透光窗片10通過O型密封圈8緊固在池體側(cè)壁與樣品架平行使光能更好的透過樣品。池體上方設(shè)有進氣口閥門19和冷卻水進口 20，進氣口閥門19與氣體分配器連接，氣體分配器25包括氣體分配器旋鈕22、氣體A入口 23、氣體B入口24，調(diào)節(jié)氣體分配器旋鈕可以選擇氣體及入口 ；池體下方設(shè)有放氣口閥門11和冷卻水出口14。本實用新型所公開的紅外透射池，在池體內(nèi)部加入一層石英內(nèi)襯管13，石英內(nèi)襯管的形狀不做限定，但當(dāng)石英內(nèi)襯管的形狀和不銹鋼外套的形狀一致并且大小相匹配時，其池體的空間位置較佳。紅外透射池中含有石英內(nèi)襯管13時，對池體的污染小且清洗時容易取出，有利于下次試驗的進行，測量結(jié)果的重復(fù)性也良好。本實用新型所公開的紅外透射池，當(dāng)池體內(nèi)部設(shè)有石英內(nèi)襯管13時，電熱組件7置于池內(nèi)不銹鋼外罩2和石英內(nèi)襯管13之間。本實用新型所公開的紅外透射池，樣品架的高度通過上下拉動手柄實現(xiàn)高度的調(diào)節(jié)，手柄通過固定旋鈕21來固定，固定旋鈕21由帶有螺紋的套管和螺紋旋鈕組成，套管和旋鈕通過螺紋連接，也就是說，當(dāng)套管是內(nèi)螺紋時，旋鈕為配套的外螺紋，或者當(dāng)套管是外螺紋時，旋鈕為配套的內(nèi)螺紋，本實用新型所公開的紅外透射池通過旋動旋鈕從而固定手柄的聞度。本實用新型所公開的紅外透射池，在進氣口處設(shè)有氣體分配器25，入口 23進入的氣體A和入口 24進入的氣體B可以相同或不同，可以是分子探針或吹掃氣；此分配器在實驗過程中通過氣體分配器旋鈕22可以在氣體A入口 23、氣體B入口 24之間切換，從而選擇不同的探針分子或吹掃氣進入池體，調(diào)節(jié)簡單方便，節(jié)約了試驗時間。本實用新型所公開的紅外透射池含有熱電偶12，熱電偶12與池體中心軸線平行，垂直插入樣品架附近，優(yōu)選熱電偶從池體底部垂直插入池體內(nèi)。本實用新型所公開的紅外透射池，其樣品架a-15、樣品架b-16上可以裝有相同或不同的樣品a-17、樣品b-18 ;樣品通過環(huán)行卡套固定在樣品架。測試過程中可以根據(jù)需要放置I 2樣品。本實用新型所公開的雙試樣紅外透射池，在池中設(shè)有兩個樣品架15、16且樣品架固定在手柄4的下端。手柄4垂直穿過法蘭蓋位于池體的中央、通過上下拉動手柄實現(xiàn)調(diào)節(jié)樣品架的高度，兩個樣品用環(huán)行卡套固定在樣品架上一次可以同時測試。本實用新型所公開的紅外透射池，在手柄下方設(shè)有固定旋鈕21，此旋鈕用來固定樣品架的高度，使所測量樣品于紅外光透過池子的位置，其微觀形態(tài)信息通過透光窗片10由紅外光譜儀的檢測器進行檢測。本實用新型所公開的紅外透射池，當(dāng)其處于工作狀態(tài)時，具體操作如下:將整個雙試樣透射池放在紅外光譜儀的艙室中，將真空泵與真空系統(tǒng)接口連接，將樣品壓片17、18放在樣品架15和16處，并用環(huán)形卡套固定，將法蘭盤和不銹鋼外罩固定連接在一起，打開冷卻水進出口閥門20、14，關(guān)閉進、出氣口閥門19、11，打開真空泵和真空系統(tǒng)調(diào)節(jié)閥門6進行抽真空預(yù)處理，打開加熱系統(tǒng)和進氣口閥門19，將氣體分配器的旋鈕22切換到吹掃氣入口 24吹掃一個小時，當(dāng)達到所需的真空度和溫度時，關(guān)閉真空系統(tǒng)調(diào)節(jié)閥門6，將氣體分配器的旋鈕22從吹掃氣入口 24切換到吡啶探針分子入口 23，采用負壓將探針分子吡啶吸入樣品池至樣品架上的樣品壓片17、18處，吸附一定時間后，關(guān)閉進氣口閥門19，使吡啶與樣品壓片17和18進行化學(xué)反應(yīng)達到飽和，然后打開進氣口閥門19，將氣體分配器的旋鈕22切換到吹掃氣入口 24，脫附一定的時間后，首先使樣品壓片17處于紅外光透過池子的位置，其微觀形態(tài)信息通過透光窗片10由紅外光譜儀的檢測器進行檢測，然后調(diào)節(jié)旋鈕21使樣品壓片18處于紅外光透過池子的位置，其微觀形態(tài)信息也通過透光窗片10由紅外光譜儀的檢測器進行檢測。反應(yīng)結(jié)束后，整個吸收池處于真空狀態(tài)，因此需要打開放氣口閥門11放氣，然后打開法蘭盤1，取出反應(yīng)測試后的樣品。本實用新型所公開的雙試樣紅外透射池，具有以下優(yōu)點:可以同時測試兩個樣品，提高了試驗效率，在比較兩個不同樣品的酸性試驗中，因兩個樣品處在同一實驗測試條件下，實驗數(shù)據(jù)的平行性好；本實用新型所公開的透射池，由于在氣體進氣口設(shè)有氣體分配器，在實驗過程中可以切換兩種探針分子或切換吹掃氣與一種探針分子進入池體反應(yīng)，調(diào)節(jié)簡單方便，節(jié)省試驗時間。實用新型所公開的雙試樣紅外透射池，其池體內(nèi)部設(shè)有石英內(nèi)襯管時，容易清洗而不污染池體，有利于下次試驗的進行并且試驗數(shù)據(jù)的重復(fù)性也良好。

圖1 一辛勤設(shè)計的一種石英玻璃吹制的紅外透射池結(jié)構(gòu)示意圖；[0021]圖2 — CN2128736Y公開的一種紅外透射池的結(jié)構(gòu)示意圖，其中1_熱電偶，2_環(huán)形預(yù)熱池，3，13-固緊螺絲圈，4，14-壓環(huán)，5，ll-ο型密封圈，6-流體分配器，7-樣品壓片，8-電熱器，9，12-圓形透光片，10-窗片套，15-下法蘭盤外罩，16-上法蘭盤外罩，17-法蘭盤固緊螺栓，18-密封墊片，19-接線柱，20-物料進口管。圖3—本實用新型公開的雙試樣紅外透射池的結(jié)構(gòu)示意圖，其中:1_法蘭盤，2-不銹鋼外罩,3-螺栓，4-手柄，5-真空系統(tǒng)接口，6-真空系統(tǒng)調(diào)節(jié)閥門，7-電熱組件，8-0型圈，9-窗片組件，10-透光窗片，11-放氣口閥門，12-熱電偶，13-石英內(nèi)襯管，14-冷卻水出水口，15-樣品架a，16-樣品架b，17-樣品a，18-樣品b，19-進氣口閥門，20-冷卻水進水口，21-旋鈕，22-氣體分配器旋鈕，23-探針分子或吹掃氣入口 A，24-探針分子或吹掃氣入口 B，氣體分配器-25。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本實用新型進一步進行詳細說明。附圖和具體實施方式
并不限制本實用新型要求保護的范圍。實施例1裝置工作之前，首先將整個雙試樣透射池放在紅外光譜儀的艙室中，將真空泵與真空系統(tǒng)接口 5連接，將樣品壓片17、18放在樣品架15和16處，并用環(huán)形卡套固定，用螺栓3將法蘭盤I和不銹鋼外罩2固定連接在一起，打開冷卻水進出口閥門20、14，關(guān)閉進、出氣口閥門19、11，關(guān)閉氣體分配器的旋鈕22，打開真空泵和真空系統(tǒng)調(diào)節(jié)閥門6進行抽真空預(yù)處理。打開加熱系統(tǒng)和進氣口閥門19，在所需溫度下，將氣體分配器的旋鈕22切換到吹掃氣入口 24吹掃一個小時，當(dāng)達到所需的真空度時，關(guān)閉真空系統(tǒng)調(diào)節(jié)閥門6，將氣體分配器25的旋鈕22從吹掃氣 入口 24切換到探針分子入口 23，采用負壓將探針分子吸入樣品池至樣品架上的樣品壓片17、18處，使其與樣品發(fā)生反應(yīng)。吸附一定時間后，關(guān)閉進氣口閥門19，使吡啶與樣品壓片17和18進行化學(xué)反應(yīng)達到飽和，然后打開進氣口閥門19，將氣體分配器的旋鈕22切換到吹掃氣入口 24進行脫附。脫附一定的時間后，首先使樣品壓片17處于紅外光透過池子的位置，其微觀形態(tài)信息通過透光窗片10由紅外光譜儀的檢測器進行檢測，然后握緊手柄使樣品壓片18處于紅外光透過池的位置，調(diào)節(jié)旋鈕21使其固定，其微觀形態(tài)信息也通過透光窗片10由紅外光譜儀的檢測器進行檢測。反應(yīng)結(jié)束后，整個吸收池處于真空狀態(tài)，因此需要打開放氣口閥門11放氣，然后擰開螺栓3打開法蘭盤1，取出反應(yīng)后的樣品。實施例2實驗條件:將IOmg樣品磨成細粉后在壓力為15Mpa下壓片制成直徑為13mm的錠片，將錠片置于紅外光譜儀的透射池中密封，以15°C /min的升溫速率將樣品從室溫加熱到350°C，恒溫并保持高真空(10_3Pa)脫氣2小時，然后降溫至200°C條件下吸附探針分子吡啶，飽和5分鐘后在200°C下脫附30分鐘，然后收集譜圖。其中1540CHT1附近表示B酸的特征譜帶，1450cm-1附近表示L酸特征譜帶。取RDSY分子篩為考察樣品，采用圖3所示結(jié)構(gòu)的雙試樣紅外透射池，將樣品壓片放于樣品架a處，進行三次測量，考察分子篩表面酸性的重復(fù)性實驗，結(jié)果見表I。表I表示B酸和L酸的酸量。[0029]由表I可以看出，對同一樣品,位于相同的位置處，B酸和L酸酸量的誤差是±2,可見用圖3所示的雙試樣透射池三次所測樣品的重復(fù)性比較好。表I實驗分析數(shù)據(jù)(B酸和L酸的酸量)
編' /Tb (μιηο /g)T1.(μπιο /g)
al225.59195.42
a2225.75197.24
a3223.83199.06
TB:1540 em—1 的總酸:,t, T1:1450 cm—1 的總酸 i,I。*實施例3實驗條件同實施例2，當(dāng)探針分子為吡啶，考察雙試樣的實驗結(jié)果。分別選取RDSY分子篩、催化劑LB0-16、基質(zhì)擬薄水鋁石為考察樣品，實驗條件和實施例1相同，采用圖3所示結(jié)構(gòu)的雙試樣紅外透射池，將樣品壓片分別放于樣品架a、b處，考察其表面酸性的平行性見表2,表2表不B酸和L酸的酸量。由表2可以看出，圖3所的雙試樣透射池對于測量性質(zhì)不同樣品的酸性都可以滿足。并且可以看出，對于同一樣品，放在不同的樣品架處，B酸和L酸酸量的誤差是±2，其平行性良好。
表2實驗分析數(shù)據(jù)(B酸和L酸的酸量)
編號Tb (pmol/g)Tl Cpmol/g)
al227.49199.06
a2192.19237.23
a30.00327.89
W225,95197.84
b2191.20235.80
b30.00325.42TB-1540cm_1 的總酸量，TL-1450cm_1 的總酸量；al、bl-RDSY 分子篩；a2、b2_LB0_16催化劑；cl、cl-基質(zhì)擬薄。實施例4實驗條件同實施例2，當(dāng)探針分子為氨氣時，考察雙試樣的實驗結(jié)果。其中1450cm-l附近表示B酸的特征譜帶，1630cm_l附近表示L酸特征譜帶。分別選取RDSY分子篩、催化劑LB0-16、基質(zhì)擬薄水鋁石為考察樣品，實驗條件和實施例1相同，采用圖3所示結(jié)構(gòu)的雙試樣紅外透射池，將樣品壓片分別放于樣品架a、b處，考察其表面酸性的平行性見表3,表3表不B酸和L酸的酸量。由表3可以看出，圖3所的雙試樣透射池對于測量性質(zhì)不同樣品的酸性都可以滿足。并且可以看出，對于同一樣品，放在不同的樣品架處，B酸和L酸酸量的誤差是±2，其平行性良好。表3實驗分析數(shù)據(jù)(B酸和L酸的酸量)[0044]
權(quán)利要求1.一種雙試樣紅外透射池，包括法蘭盤(I)、不銹鋼外罩(2)、手柄(4)、真空系統(tǒng)接口(5)、真空系統(tǒng)調(diào)節(jié)閥門(6)、電熱組件(7)、窗片組件(9)、透光窗片(10)、放氣口閥門(11)、冷卻水出口(14)、樣品架a (15)、樣品架b( 16)、進氣口閥門(19)、冷卻水進口(20)、固定旋鈕(21)，法蘭盤(I)和不銹鋼外罩(2)之間通過螺栓(3)固定在一起，形成了池體；樣品架a (15), b (16)固定在手柄4的下端，手柄(4)垂直穿過法蘭蓋位于池體的中央、通過上下拉動手柄實現(xiàn)調(diào)節(jié)樣品架的高度，固定旋鈕(21)設(shè)在手柄(4)上端和與法蘭盤(I)之間，固定旋鈕(21)由帶有螺紋的套管和螺紋旋鈕組成，套管和旋鈕通過螺紋連接，旋動旋鈕從而固定手柄的高度；電熱組件(7)置于池內(nèi)不銹鋼外罩和樣品架之間，窗片組件(9)和透光窗片(10)通過O型密封圈(8)緊固在池體側(cè)壁與樣品架平行；池體上方設(shè)有進氣口閥門(19)和冷卻水進口(20)，進氣口閥門(19)與氣體分配器(25)連接，氣體分配器包括氣體分配器旋鈕(22)、氣體A入口(23)、氣體B入口(24)，調(diào)節(jié)氣體分配器旋鈕選擇氣體及入口 ；池體下方設(shè)有放氣口閥門(11)和冷卻水出口( 14 )。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外透射池，其特征在于池體內(nèi)部加入一層石英內(nèi)襯管(13)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅外透射池，其特征在于石英內(nèi)襯管的形狀和不銹鋼外套的形狀一致并且大小相匹配。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅外透射池，其特征在于電熱組件(7)置于池內(nèi)不銹鋼外罩和石英內(nèi)襯管之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外透射池，其特征在于固定旋鈕(21)的套管為外螺紋，旋鈕為內(nèi)螺紋。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外透射池，其特征在于固定旋鈕(21)的套管為內(nèi)螺紋，旋鈕為外螺紋。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外透射池，其特征在于紅外透射池包括熱電偶(12)，熱電偶與池體中心軸線平行，垂直插入樣品架附近。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的紅外透射池，其特征在于熱電偶從池體底部垂直插入池體內(nèi)。
專利摘要一種雙試樣紅外透射池。本實用新型提供一種用于實驗室研究的雙試樣紅外透射池，紅外透射池的手柄垂直穿過法蘭蓋，在手柄下方設(shè)有雙樣品架，通過拉動手柄和固定旋鈕調(diào)節(jié)和固定測量樣品高度；在氣體進氣口設(shè)有氣體分配器，實驗中可以切換探針分子或切換吹掃氣進入池體反應(yīng)。本實用新型能夠同時測試兩個樣品，實驗數(shù)據(jù)的平行性和重復(fù)性良好，且在實驗中可以切換兩種氣體進入反應(yīng)池，操作簡單，節(jié)省試驗時間。提高了催化劑的評價效率和準(zhǔn)確度。
文檔編號G01N21/03GK203037568SQ201220476819
公開日2013年7月3日 申請日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日
發(fā)明者孫雪芹, 王智峰, 張忠東, 王林, 田愛珍, 高永福, 趙紅娟, 侯凱軍, 張愛萍, 張艷慧, 樊江濤, 劉明霞, 曹庚振 申請人:中國石油天然氣股份有限公司