專利名稱：一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)，具體地說是一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置。
背景技術(shù)：
目前，水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法主要有頂空-氣相色譜法/氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法和吹掃捕集-氣相色譜法/氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，此兩種方法均需要專門的前處理設(shè)備-頂空進(jìn)樣儀和吹掃捕集儀，需要相應(yīng)的耗材，設(shè)備價(jià)格和分析成本較高；相應(yīng)儀器設(shè)備的操作也需有經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員；分析時(shí)頂空進(jìn)樣法需要10-60min的加熱平衡時(shí)間，吹掃捕集法通常需要10-15min的吹掃、脫附時(shí)間，時(shí)效性不高，分析樣品時(shí)間長(zhǎng)。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)狀，而提供一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，利用氣相萃取原理和閥進(jìn)樣技術(shù)，耦合氣相色譜儀或相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀快速檢測(cè)水中的揮發(fā)性有機(jī)物的技術(shù)，與使用商品化前處理設(shè)備的傳統(tǒng)方法相比，同樣不使用任何有機(jī)溶劑，只需消耗極少量的氮?dú)猓煤芏痰那疤幚頃r(shí)間，即可快速、方便、準(zhǔn)確的檢測(cè)環(huán)境水體中的揮發(fā)性物質(zhì)，并且有良好的靈敏度。本實(shí)用新型解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，包括用于放置待測(cè)溶液的吹掃管和氣相色譜儀，其中，吹掃管的進(jìn)口通過導(dǎo)管與內(nèi)裝有氮?dú)獾母邏簹馄肯噙B接，吹掃管的出口通過導(dǎo)管與進(jìn)樣閥相連接，吹掃管的出口與進(jìn)樣閥之間設(shè)置有水分離器，進(jìn)樣閥包括有Kl開口、K2開口、K3開口、K4開口、K5開口及K6開口，K2開口與K5開口之間連接有定量環(huán)，K4開口與氣相色譜儀的進(jìn)樣口相連接，而K3開口與氣相色譜儀的進(jìn)樣口相連接，氣瓶、調(diào)壓閥、吹掃管、水分離器、帶有定量環(huán)的進(jìn)樣閥、氣相色譜儀及導(dǎo)管串聯(lián)構(gòu)成檢測(cè)管路。為優(yōu)化上述技術(shù)方案，采取的措施還包括:上述的氣瓶與吹掃管之間設(shè)置有流量計(jì)，流量計(jì)可選用轉(zhuǎn)子流量計(jì)、電子流量計(jì)等各式流量計(jì)，流量計(jì)的量程小于500ml/min。上述的吹掃管呈U型，吹掃管細(xì)端內(nèi)徑為0.5mm，其粗端內(nèi)徑為15mm，吹掃管的底部設(shè)置有多孔玻板，玻板至出口的距離不少于80mm，吹掃管的出口處設(shè)置有內(nèi)徑為45mm球形緩沖部，球形緩沖部通過細(xì)徑連接管與導(dǎo)管相配合。上述的水分離器中設(shè)置有分布有微孔的聚氟乙烯膜。上述的進(jìn)樣閥能進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)切換，在吹掃階段，Kl開口和K2開口相連通，K3開口和K4開口相連通，K5開口和K6開口相連通，進(jìn)樣閥切換后，Kl開口和K6開口相連通，K2開口和K3開口相連通，K4開口和K5開口相連通。上述的進(jìn)樣閥的承壓能力不小于30psi。上述的定量環(huán)的內(nèi)徑小于2mm,容積為Iml至2ml。[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，包括用于放置待測(cè)溶液的吹掃管和氣相色譜儀，其中，吹掃管的進(jìn)口通過導(dǎo)管與高壓氮?dú)馄康恼{(diào)壓閥相連接，吹掃管的出口通過導(dǎo)管與進(jìn)樣閥相連接，吹掃管的出口與進(jìn)樣閥之間設(shè)置有水分離器，進(jìn)樣閥包括有Kl開口、K2開口、K3開口、K4開口、K5開口及K6開口，K2開口與K5開口之間連接有定量環(huán)，K4開口與氣相色譜儀的進(jìn)樣口相連接，而K3開口與氣相色譜儀的進(jìn)樣口相連接，高壓氣瓶、調(diào)壓閥、吹掃管、水分離器、帶有定量環(huán)的進(jìn)樣閥、氣相色譜儀及導(dǎo)管串聯(lián)構(gòu)成檢測(cè)管路，本實(shí)用新型提供一種低成本、易獲取的前處理裝置，無需昂貴的前處理設(shè)備，基本不使用耗材，即可對(duì)水中的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行高靈敏度的分析。當(dāng)取樣體積為5ml、定量環(huán)體積為2.0ml時(shí)，采用氣相色譜-氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)，苯、甲苯、二甲苯等方法檢出限可達(dá)0.005mg/L，與國(guó)標(biāo)GB 11890-1989《水質(zhì)苯系物的測(cè)定氣相色譜法》一致；而使用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯等揮發(fā)性鹵代烴的方法檢出限可達(dá)0.01 μ g/L，與國(guó)標(biāo)HJ 620-2011《水質(zhì)揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定頂空氣相色譜法》相當(dāng)；使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)，氯苯、二氯苯等物質(zhì)的方法檢出限可達(dá)
0.001mg/L，均低于GB 3838-2002《地表水環(huán)境質(zhì)量》中規(guī)定的限值，更低于廢水排放限值，適用于各種環(huán)境水體的監(jiān)測(cè)。與國(guó)標(biāo)方法相比，本方法大幅度減少了樣品前處理時(shí)間，吹掃時(shí)間在一分鐘之內(nèi)，提高了檢測(cè)速度，且方法的準(zhǔn)確度和精密度能達(dá)到相關(guān)國(guó)標(biāo)的要求。

圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)描述。圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。其中的附圖標(biāo)記為:高壓氣瓶及調(diào)壓閥1、流量計(jì)2、吹掃管3、進(jìn)口 31、出口 32、玻板33、球形緩沖部34、細(xì)徑連接管35、水分離器4、導(dǎo)管5、進(jìn)樣閥6、K1開口 61、Κ2開口 62、Κ3開口 63、Κ4開口 64、Κ5開口 65、Κ6開口 66、定量環(huán)7、氣相色譜儀8、進(jìn)樣口 81、進(jìn)樣口82。本實(shí)用新型的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，包括用于放置待測(cè)溶液的吹掃管3和氣相色譜儀8，其中，吹掃管3的進(jìn)口 31通過導(dǎo)管5與高壓氮?dú)馄康恼{(diào)壓閥I相連接，吹掃管3的出口 32通過導(dǎo)管5與進(jìn)樣閥6相連接，吹掃管3的出口 32與進(jìn)樣閥6之間設(shè)置有水分離器4，進(jìn)樣閥6包括有Kl開口 61、Κ2開口 62、Κ3開口 63、Κ4開口 64、Κ5開口65及Κ6開口 66，Κ2開口 62與Κ5開口 65之間連接有定量環(huán)7，Κ4開口 64與氣相色譜儀8的進(jìn)樣口 81相連接，而Κ3開口 63與氣相色譜儀8的進(jìn)樣口 82相連接，高壓氣瓶1、吹掃管3、水分離器4、設(shè)置有定量環(huán)7的進(jìn)樣閥6、氣相色譜儀8及導(dǎo)管5串聯(lián)構(gòu)成檢測(cè)管路。在高壓氣瓶及調(diào)壓閥I與吹掃管3之間連接有流量計(jì)2，該流量計(jì)2可為轉(zhuǎn)子流量計(jì)，流量計(jì)2的量程小于500ml/min。吹掃管3呈U型，吹掃管3細(xì)端內(nèi)徑為0.5mm，其粗端內(nèi)徑為15mm，吹掃管3的底部設(shè)置有多孔玻板33，玻板33至出口的距離不少于80mm，吹掃管3的出口 32處設(shè)置有內(nèi)徑為45mm球形緩沖部34，球形緩沖部34通過細(xì)徑連接管35與導(dǎo)管5相配合，導(dǎo)管5為特氟龍材質(zhì)制成，內(nèi)徑為6mm。在吹掃管3的出口 32與進(jìn)樣閥6之間連接有水分尚器4,水分尚器4中設(shè)置有分布有微孔的聚氟乙烯膜。進(jìn)樣閥6由不銹鋼材質(zhì)制成，承壓能力不小于30psi，進(jìn)樣閥6能進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)切換，在吹掃階段，Kl開口 61和K2開口 62相連通，K3開口 63和K4開口 64相連通，K5開口 65和K6開口 66相連通，進(jìn)樣閥6切換后，Kl開口 61和K6開口 66相連通，K2開口 62和K3開口 63相連通，K4開口 64和K5開庫65相連通；吹掃階段，吹掃氣不斷通過進(jìn)樣閥6的Kl開口 61-K2開口 62-K5開口 65-K6開口 66使吹掃氣充滿定量環(huán)7，進(jìn)樣閥6進(jìn)行切換后，吹掃氣通過K3開口 63-K2開口 62-K5開口 65-K4開口 64回路進(jìn)入氣相色譜儀8，定量環(huán)7的內(nèi)徑小于2mm,容積為Iml至2ml。本實(shí)用新型的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置的檢測(cè)方法，包括以下步驟:步驟1、安裝檢測(cè)裝置:將高壓氣瓶及調(diào)壓閥1、吹掃管3、水分離器4、帶有定量環(huán)7的進(jìn)樣閥6、氣相色譜儀8及導(dǎo)管5串聯(lián)構(gòu)成檢測(cè)管路；步驟2、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:將至少三種不同濃度的揮發(fā)性有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取一定體積置于吹掃管3中，用高壓氣瓶I中氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，吹掃氣進(jìn)入并充滿進(jìn)樣閥6的定量環(huán)7中，吹掃一定時(shí)間后切換進(jìn)樣閥6將定量環(huán)7中的吹掃氣送入氣相色譜儀8進(jìn)行檢測(cè)，建立儀器響應(yīng)值-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線；步驟3、樣品檢測(cè):取與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同體積的待測(cè)樣品，并同標(biāo)準(zhǔn)溶液分析條件進(jìn)行檢測(cè)，將測(cè)得結(jié)果比對(duì)步驟2建立的儀器響應(yīng)值-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到待測(cè)樣品的濃度。步驟2中用于吹掃的高壓氣瓶I中的氮?dú)獾募兌炔坏陀?9.99%，氮?dú)獾妮敵鰤毫?10 至 30psi。 在步驟2和步驟3中,氮?dú)獯祾吡髁恳话憧刂圃?0ml/min至120 ml/min,吹掃時(shí)間一般控制在30s至50s。實(shí)施例1本實(shí)施例說明對(duì)于廢水樣品中鄰二甲苯含量的檢測(cè)。本實(shí)用新型方法參數(shù):取樣量:2.0ml ;吹掃流量:100ml/min ;吹掃時(shí)間:35s ;定量環(huán):1.0ml ;檢測(cè)儀器:氣相色譜儀，帶氫火焰離子檢測(cè)器。按圖1所示，連接高壓氣瓶及調(diào)壓閥1、流量計(jì)2、吹掃管3、水分離器4、導(dǎo)管5、進(jìn)樣閥6、定量環(huán)7和氣相色譜儀8，安裝檢測(cè)裝置。配制0.20mg/L、0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0 mg/L 的 5 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，
按照步驟2分別取一定體積不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液置于吹掃管3中，用高壓氣瓶I中氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，吹掃氣進(jìn)入并充滿進(jìn)樣閥6的定量環(huán)7中，吹掃一定時(shí)間后切換進(jìn)樣閥6將定量環(huán)7中的吹掃氣送入氣相色譜儀8進(jìn)行檢測(cè)，建立儀器響應(yīng)值-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，檢測(cè)結(jié)果見表I。表I
權(quán)利要求1.種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，包括用于放置待測(cè)溶液的吹掃管(3)和氣相色譜儀(8)，其特征是:所述的吹掃管(3)的進(jìn)口(31)通過導(dǎo)管(5)與內(nèi)裝有氮?dú)獾母邏簹馄竣畔噙B接，所述的吹掃管⑶的出口(32)通過導(dǎo)管(5)與進(jìn)樣閥(6)相連接，所述的吹掃管(3)的出口(32)與進(jìn)樣閥(6)之間設(shè)置有水分離器(4)，所述的進(jìn)樣閥(6)包括有Kl 開口(61)、K2 開口 (62)、K3 開口 (63)、K4 開口 (64)、K5 開口 (65)及 K6 開口 (66)，所述的K2開口(62)與K5開口(65)之間連接有定量環(huán)(7)，所述的K4開口(64)與氣相色譜儀⑶的進(jìn)樣口(81)相連接，而所述的K3開口(63)與氣相色譜儀⑶的進(jìn)樣口(82)相連接，所述的高壓氣瓶(I)、吹掃管(3)、水分離器(4)、設(shè)置有定量環(huán)(7)的進(jìn)樣閥(6)、氣相色譜儀(8)及導(dǎo)管(5)串聯(lián)構(gòu)成檢測(cè)管路。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，其特征是:所述的高壓氣瓶(I)與吹掃管(3)之間設(shè)置有流量計(jì)(2)，所述的流量計(jì)(2)為轉(zhuǎn)子流量計(jì)，所述的流量計(jì)(2)的量程小于200ml/min。
3.據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，其特征是:所述的吹掃管(3)呈U型，所述的吹掃管(3)細(xì)端內(nèi)徑為0.5mm，其粗端內(nèi)徑為15mm，所述的吹掃管(3)的底部設(shè)置有多孔玻板(33)，所述的玻板(33)至出口的距離不少于80mm，所述的吹掃管(3)的出口(32)處設(shè)置有內(nèi)徑為45mm球形緩沖部(34)，所述的球形緩沖部(34)通過細(xì)徑連接管(35)與導(dǎo)管(5)相配合。
4.據(jù)權(quán)利要求3所述的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，其特征是:所述的水分離器(4)中設(shè)置有分布有微孔的聚氟乙烯膜。
5.據(jù)權(quán)利要求4所述的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，其特征是:所述的進(jìn)樣閥(6)能進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)切換，在吹掃階段，Kl開口(61)和K2開口(62)相連通，K3開口(63)和K4開口(64)相連通，K5開口(65)和K6開口(66)相連通，所述的進(jìn)樣閥(6)切換后，Kl開口 (61)和K6開口 (66)相連通，K2開口 (62)和K3開口 (63)相連通，K4開口(64)和K5開庫(65)相連通。
6.據(jù)權(quán)利要求5所述的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，其特征是:所述的進(jìn)樣閥(6)的承壓能力不小于60psi。
7.據(jù)權(quán)利要求6所述的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，其特征是:所述的定量環(huán)(7)的內(nèi)徑小于2mm,容積為Iml至2ml。
專利摘要本實(shí)用新型的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，包括用于放置待測(cè)溶液的吹掃管和氣相色譜儀，其中，吹掃管的進(jìn)口通過導(dǎo)管與內(nèi)裝有氮?dú)獾母邏簹馄肯噙B接，吹掃管的出口通過導(dǎo)管與進(jìn)樣閥相連接，吹掃管的出口與進(jìn)樣閥之間設(shè)置有水分離器，進(jìn)樣閥包括有K1開口、K2開口、K3開口、K4開口、K5開口及K6開口，K2開口與K5開口之間連接有定量環(huán)，K4開口與氣相色譜儀的進(jìn)樣口相連接，而K3開口與氣相色譜儀的進(jìn)樣口相連接，高壓氣瓶、吹掃管、水分離器、帶有定量環(huán)的進(jìn)樣閥、氣相色譜儀及導(dǎo)管串聯(lián)構(gòu)成檢測(cè)管路，其優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)成本低，檢測(cè)速度快，精確度高。
文檔編號(hào)G01N30/88GK202929003SQ20122068297
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2012年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月12日
發(fā)明者錢飛中, 朱麗波, 傅曉欽, 趙倩, 汪晟樂, 陳鐘佺 申請(qǐng)人:寧波市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心