專利名稱：一種全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及土壤、植物及各種有機(jī)肥料分析領(lǐng)域，具體為一種全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、環(huán)保、各種有機(jī)肥料等領(lǐng)域的檢測(cè)、分析和評(píng)價(jià)。
背景技術(shù)：
自1883年，kjedhi等相繼建立了土壤、植物全量N、P、K試樣消解、熔樣分析技術(shù)和檢測(cè)方法。百余年來(lái)檢測(cè)技術(shù)有了飛速提高，但試樣的前處理(熔樣和消解)尚無(wú)明顯改觀，中外目前仍采用一百多年前的原理和方法。四種因素制約了它的應(yīng)用與推廣:一需要三次高溫處理；二設(shè)備、材料昂貴；三是時(shí)間冗長(zhǎng)；四是操作極為復(fù)雜。條件如下:N (氮)需380°C、2000W、耗時(shí)8-10小時(shí)、需玻璃燒瓶若干、溶劑SH2SO4，等造價(jià)
0.5-6 萬(wàn)；P (磷)需920°C、6000W、耗時(shí)5小時(shí)、需鉬皿10-16個(gè)、熔劑為Na2CO3,造價(jià)15-20萬(wàn)；K (鉀)需720°C、6000W、耗時(shí)5小時(shí)、需銀皿10-16個(gè)、熔劑為NaOH，造價(jià)8-12萬(wàn)；上述方法需要三次處理試樣、高溫、器皿，且設(shè)備昂貴且耗電多、時(shí)間長(zhǎng)。三次處理耗電14000W，總造價(jià)在30萬(wàn)左右。消解又稱濕法消化，是用酸液或堿液在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。常用酸解體系有:硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，氫氟酸，過(guò)氧化氫等。它們可將土壤、污水和沉積物中的有機(jī)質(zhì)等全部破壞；堿解時(shí)，多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(銀制、鉬制、鎳制、聚四氟乙烯制)中進(jìn)行。消解應(yīng)注意的問(wèn)題是:(1)消解過(guò)程中不得使待測(cè)組分損失；(2)不得引進(jìn)干擾物質(zhì)；(3)要安全快速，不給后續(xù)操作造成困難；(4)消解制得的試液一定要適合于選定檢測(cè)、分析方法。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，解決了現(xiàn)有技術(shù)中土壤、植物及各種有機(jī)肥料分析、檢測(cè)中時(shí)間長(zhǎng)、操作復(fù)雜和成本高等問(wèn)題。本實(shí)用新型技術(shù)方案是:一種全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，該消解儀主要包括:試樣恒溫消解室、風(fēng)路系統(tǒng)，具體結(jié)構(gòu)如下:試樣恒溫消解室設(shè)有反應(yīng)室上蓋及保溫層、聚四氟乙烯密封消解管、溫度傳感器、消解管托架、勻熱網(wǎng)板、加熱組件，消解管托架和加熱組件上下設(shè)置于試樣恒溫消解室中，消解管托架與加熱組件之間設(shè)置勻熱網(wǎng)板，消解管托架上設(shè)置聚四氟乙烯密封消解管，試樣恒溫消解室的側(cè)壁設(shè)置溫度傳感器，試樣恒溫消解室的頂部設(shè)置反應(yīng)室上蓋及保溫層；試樣恒溫消解室通過(guò)兩路風(fēng)管與風(fēng)路系統(tǒng)連通，風(fēng)路系統(tǒng)設(shè)有耐高溫離心風(fēng)機(jī)、風(fēng)管、風(fēng)門，兩路風(fēng)管的交接處設(shè)置風(fēng)門，其中的一路風(fēng)管上設(shè)置耐高溫離心風(fēng)機(jī)。所述的全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，風(fēng)門設(shè)置a、b兩個(gè)位置，a位置為兩路風(fēng)管和試樣恒溫消解室相通，用于加熱恒溫循環(huán)；b位置為兩路風(fēng)管分別通入外界，用于排風(fēng)冷卻。所述的全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，消解儀還包括控制系統(tǒng)，控制系統(tǒng)設(shè)有時(shí)間控制器、溫度控制器、開關(guān)、超溫報(bào)警器，控制系統(tǒng)分別通過(guò)線路與加熱組件、耐高溫離心風(fēng)機(jī)連接，開關(guān)包括電源的開關(guān)、加熱組件的開關(guān)和耐高溫離心風(fēng)機(jī)的開關(guān)，時(shí)間控制器分別與電源的開關(guān)、加熱組件的開關(guān)和耐高溫離心風(fēng)機(jī)的開關(guān)連接，進(jìn)行時(shí)間的控制；溫度控制器的輸入端與溫度傳感器連接，溫度控制器的輸出端與超溫報(bào)警器連接。本實(shí)用新型的有益效果是:1、本實(shí)用新型采用獨(dú)特的風(fēng)路系統(tǒng)及溫度控制和時(shí)間控制系統(tǒng)，有效的保證了試樣在儀器內(nèi)的消解并節(jié)能環(huán)保，更安全更快捷。2、本實(shí)用新型的操作更簡(jiǎn)單、功能齊全，儀器可自控完成試樣消解，更先進(jìn)，更安全,更人性化。3、與目前中外經(jīng)典方法相比，本實(shí)用新型可以節(jié)能95%以上、省時(shí)90%以上、成本降低90%、工效提高8-12倍，其中土壤全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀在其中起到了重要的必不可缺的作用。

圖1為本實(shí)用新型消解儀結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，A:試樣恒溫消解室；A1:反應(yīng)室上蓋及保溫層；A2:聚四氟乙烯密封消解管(四排X5個(gè))；A3:溫度傳感器；A4:消解管托架；A5:勻熱網(wǎng)板；A6:加熱組件(200WX3)；B:風(fēng)路系統(tǒng)；B1:耐高溫離心風(fēng)機(jī)；B2:風(fēng)管；B3:風(fēng)門；a位置加熱恒溫循環(huán)；b位置排風(fēng)冷卻；c:控制系統(tǒng)；C1:時(shí)間控制器；C2:溫度控制器；C3:開關(guān)；C4:超溫報(bào)警器。
具體實(shí)施方式下面通過(guò)實(shí)施例和附圖進(jìn)一步詳述本實(shí)用新型。如圖1所示，本實(shí)用新型消解儀主要包括:試樣恒溫消解室A、風(fēng)路系統(tǒng)B、控制系統(tǒng)C等，具體結(jié)構(gòu)如下:試樣恒溫消解室A設(shè)有反應(yīng)室上蓋及保溫層Al、聚四氟乙烯密封消解管A2、溫度傳感器A3、消解管托架A4、勻熱網(wǎng)板A5、加熱組件A6，消解管托架A4和加熱組件A6上下設(shè)置于試樣恒溫消解室A中，消解管托架A4與加熱組件A6之間設(shè)置勻熱網(wǎng)板A5，消解管托架A4上設(shè)置聚四氟乙烯密封消解管A2，試樣恒溫消解室A的側(cè)壁設(shè)置溫度傳感器A3，試樣恒溫消解室A的頂部設(shè)置反應(yīng)室上蓋及保溫層Al ；試樣恒溫消解室A通過(guò)兩路風(fēng)管與風(fēng)路系統(tǒng)B連通，風(fēng)路系統(tǒng)B設(shè)有耐高溫離心風(fēng)機(jī)B1、風(fēng)管B2、風(fēng)門B3，兩路風(fēng)管的交接處設(shè)置風(fēng)門B3，其中的一路風(fēng)管上設(shè)置耐高溫離心風(fēng)機(jī)BI ;風(fēng)門B3設(shè)置a、b兩個(gè)位置，a位置為兩路風(fēng)管和試樣恒溫消解室A相通,用于加熱恒溫循環(huán)；b位置為兩路風(fēng)管分別通入外界，用于排風(fēng)冷卻；控制系統(tǒng)C設(shè)有時(shí)間控制器Cl、溫度控制器C2、開關(guān)C3、超溫報(bào)警器C4，控制系統(tǒng)C分別通過(guò)線路與加熱組件A6、耐高溫離心風(fēng)機(jī)BI連接，開關(guān)C3包括電源的開關(guān)、加熱組件的開關(guān)和耐高溫離心風(fēng)機(jī)的開關(guān)，時(shí)間控制器Cl可以分別與電源的開關(guān)、加熱組件的開關(guān)和耐高溫離心風(fēng)機(jī)的開關(guān)連接，進(jìn)行時(shí)間的控制；溫度控制器C2的輸入端與溫度傳感器A3連接，溫度控制器C2的輸出端與超溫報(bào)警器C4連接。本實(shí)用新型中，時(shí)間控制器Cl的作用是:(I)室溫至195°C升溫速度(30-60分鐘)；(2) 195±2°C恒溫消解時(shí)間(2-5小時(shí))；(3)完成試樣消解，警示10秒自動(dòng)關(guān)機(jī)；(4)復(fù)位后可繼續(xù)加溫消解；本實(shí)用新型中，溫度控制器C2的作用是:(I)實(shí)際指示溫度；(2)設(shè)定消解溫度(1950C )；(3)設(shè)定輔助加熱溫度(185°C);(4)超溫警報(bào)溫度(1980C )；(5)超溫警報(bào)10秒并自動(dòng)斷電保護(hù)；本實(shí)用新型中，全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀的使用方法如下:稱試樣0.3000g于聚四氟乙烯密封消解管中，先加氮素保護(hù)劑0.2ml，再依次加入H2S04-4ml、HF-1.2ml及HClO4-0.3ml。將聚四氟乙烯密封消解管蓋上密封蓋，旋緊上蓋，置于消解儀中，在195°C恒溫3小時(shí)，冷卻取出聚四氟乙烯密封消解管，倒出聚四氟乙烯密封消解管中試液。沖洗后，消解液檢測(cè)全量N、P、K，實(shí)現(xiàn)試樣低溫低壓聯(lián)合消解。本實(shí)施例中，采用復(fù)合型氮素保護(hù)劑，其成分和配制過(guò)程如下:鹽酸HCl (濃度 37wt%) 10ml，醋酸 CH3COOH (濃度 99.8wt%) 100ml，硫酸 H2SO4 (濃度98wt%) 90ml，高純稀有金屬(濃度99.9wt%以上):鋰Li 2毫克，鍶Sr 3毫克，鈹Be 4毫克；氯化鈉I克。(I)將Li 2毫克、Sr 3毫克、Be 4毫克溶于IOml濃度為37wt%的鹽酸；(2)加熱至50°C，保溫30分鐘后，冷卻至室溫；(3)加濃度99.8wt%的醋酸900ml，加熱至70°C，保溫30分鐘后，冷卻至室溫；(4)加濃度為98wt%的硫酸90ml，搖勻；(5)加氯化鈉I克，均勻混合后貯存。采用本實(shí)用新型氮素保護(hù)劑，利用土壤全量N、P、K低溫低壓聯(lián)合消解儀工作:1、試樣消解后，不僅可測(cè)全量N，還可以準(zhǔn)確地測(cè)量其全量P、K等元素。2、在195°C、0.8kg/mm2壓力下，試樣在密封聚四氟乙烯罐中消解試樣3_4小時(shí)，可完成試樣消解。3、該方法和儀器特點(diǎn)準(zhǔn)確、快速、高效、低耗。4、本實(shí)用新型與目前中外通用方法相比:(I)節(jié)能 97% 以上;( 2 )成本降低90%以上；(3)省時(shí) 90% 以上；(4)功效快10倍以上。本實(shí)用新型在復(fù)合型氮素保護(hù)劑成功基礎(chǔ)上，采用聚四氟乙烯密封消解管(F4, PTFE)，其抗酸堿、耐高溫，通常使用溫度為200-260°C，熔點(diǎn)高于300°C，又在試樣消解過(guò)程中加入了 HF 1.2ml，達(dá)到有效分解土壤礦物中各種含磷物質(zhì)和含鉀物質(zhì)，使其全部轉(zhuǎn)移到混合消解液中，供檢測(cè)、分析。因?yàn)閺?fù)合型氮素保護(hù)劑及高氯酸顯著降低消解溫度；從而，為加快消解速度及聚四氟乙烯密封消解管的研制與一次性低溫低壓聯(lián)合完成全量N、P、K試樣消解，提供理論依據(jù)和低溫低壓聯(lián)合消解方法。
權(quán)利要求1.一種全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，其特征在于，該消解儀主要包括:試樣恒溫消解室、風(fēng)路系統(tǒng)，具體結(jié)構(gòu)如下: 試樣恒溫消解室設(shè)有反應(yīng)室上蓋及保溫層、聚四氟乙烯密封消解管、溫度傳感器、消解管托架、勻熱網(wǎng)板、加熱組件，消解管托架和加熱組件上下設(shè)置于試樣恒溫消解室中，消解管托架與加熱組件之間設(shè)置勻熱網(wǎng)板，消解管托架上設(shè)置聚四氟乙烯密封消解管，試樣恒溫消解室的側(cè)壁設(shè)置溫度傳感器，試樣恒溫消解室的頂部設(shè)置反應(yīng)室上蓋及保溫層； 試樣恒溫消解室通過(guò)兩路風(fēng)管與風(fēng)路系統(tǒng)連通，風(fēng)路系統(tǒng)設(shè)有耐高溫離心風(fēng)機(jī)、風(fēng)管、風(fēng)門，兩路風(fēng)管的交接處設(shè)置風(fēng)門，其中的一路風(fēng)管上設(shè)置耐高溫離心風(fēng)機(jī)。
2.按照權(quán)利要求1所述的全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，其特征在于，風(fēng)門設(shè)置a、b兩個(gè)位置，a位置為兩路風(fēng)管和試樣恒溫消解室相通，用于加熱恒溫循環(huán)；b位置為兩路風(fēng)管分別通入外界，用于排風(fēng)冷卻。
3.按照權(quán)利要求1所述的全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，其特征在于，消解儀還包括控制系統(tǒng)，控制系統(tǒng)設(shè)有時(shí)間控制器、溫度控制器、開關(guān)、超溫報(bào)警器，控制系統(tǒng)分別通過(guò)線路與加熱組件、耐高溫離心風(fēng)機(jī)連接，開關(guān)包括電源的開關(guān)、加熱組件的開關(guān)和耐高溫離心風(fēng)機(jī)的開關(guān)，時(shí)間控制器分別與電源的開關(guān)、加熱組件的開關(guān)和耐高溫離心風(fēng)機(jī)的開關(guān)連接，進(jìn)行時(shí)間的控制；溫度控制器的輸入端與溫度傳感器連接，溫度控制器的輸出端與超溫報(bào)警器連接。
專利摘要本實(shí)用新型涉及土壤、植物及各種有機(jī)肥料分析領(lǐng)域，具體為一種全量氮磷鉀試樣低溫低壓聯(lián)合消解儀，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、環(huán)保、各種有機(jī)肥料等領(lǐng)域的檢測(cè)、分析和評(píng)價(jià)，解決了現(xiàn)有技術(shù)中土壤、植物及各種有機(jī)肥料分析、檢測(cè)中時(shí)間長(zhǎng)、操作復(fù)雜和成本高等問(wèn)題。該消解儀主要包括試樣恒溫消解室、風(fēng)路系統(tǒng)，試樣恒溫消解室設(shè)有反應(yīng)室上蓋及保溫層、聚四氟乙烯密封消解管、溫度傳感器、消解管托架、勻熱網(wǎng)板、加熱組件，試樣恒溫消解室通過(guò)兩路風(fēng)管與風(fēng)路系統(tǒng)連通，風(fēng)路系統(tǒng)設(shè)有耐高溫離心風(fēng)機(jī)、風(fēng)管、風(fēng)門。本實(shí)用新型采用獨(dú)特的風(fēng)路系統(tǒng)及溫度控制和時(shí)間控制系統(tǒng)，有效的保證了試樣在儀器內(nèi)的消解并節(jié)能環(huán)保，更安全更快捷。
文檔編號(hào)G01N1/44GK203053772SQ20122069517
公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者黃進(jìn), 陸曉光, 盧明遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)金利潔科技有限公司