專利名稱：一種精確測(cè)量Al-Ti-B中間合金中TiB₂顆粒尺寸分布的方法
—種精確測(cè)量A卜T1-B中間合金中T i B2顆粒尺寸分布的方技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于儀器儀表技術(shù)領(lǐng)域中分析及測(cè)量控制技術(shù)，是利用材料中TiB2顆?；瘜W(xué)性質(zhì)與其它相不同，并結(jié)合物理的分析測(cè)試手段來(lái)最終實(shí)現(xiàn)精確測(cè)量Al-T1-B中間合金中微小TiB2顆粒尺寸分布的一種方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前，鋁及鋁合金憑借優(yōu)良的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能以及比重小(鋁密度2. 7g/cm3)、塑性好、易加工、抗腐蝕的特點(diǎn)在工業(yè)上的應(yīng)用日益廣泛，已成為僅次于鋼鐵的常用金屬材料。 然而，總所周知，鑄造鋁合金在凝固結(jié)晶過(guò)程中一般會(huì)產(chǎn)生等軸晶、柱狀晶和羽毛狀晶三種組織，其中柱狀晶和羽毛狀晶會(huì)造成力學(xué)性能的下降，特別是大大減小了鑄造鋁合金的加工性能、屈服強(qiáng)度和延伸率等性能，同時(shí)，這種組織還容易導(dǎo)致鑄造過(guò)程中產(chǎn)生表面缺陷。 因此，在鋁合金鑄造與加工工業(yè)中，往往需要采取各種措施對(duì)鋁合金的凝固結(jié)晶組織進(jìn)行細(xì)化，以抑制粗大的柱狀晶和羽毛狀晶，從而獲得更加細(xì)小和均勻分布的等軸晶組織。
對(duì)于鑄造招合金來(lái)說(shuō),主要是通過(guò)改變凝固條件來(lái)實(shí)現(xiàn)晶粒細(xì)化,包括液態(tài)時(shí)加入各種細(xì)化劑、借助外加的力量和能量使α -Al基體組織細(xì)化，以及在固態(tài)下的各種細(xì)化處理。其中，鑄造鋁合金顯微組織細(xì)化處理中最簡(jiǎn)便有效的方法是在鋁熔體中添加少量的晶粒細(xì)化劑，從而達(dá)到晶粒細(xì)化的目的。近年來(lái)工業(yè)上廣泛采用的是Al-T1-B細(xì)化劑，也是目前最有效的晶粒細(xì)化劑，以Al-5Ti_lB合金的效果最好，使得晶粒細(xì)化技術(shù)產(chǎn)生了突破。 目前Al-T1-B細(xì)化劑的制備工藝非常多，按原料性質(zhì)可以分為氧化物法、氟鹽法、純鈦顆粒法等；按制備工藝又可以分為鋁熱還原法、電解法、自蔓延高溫合成法等。但無(wú)論是用哪種工藝生產(chǎn)的Al-T1-B中間合金，其微觀組織都主要是由α -Al相、TiB2顆粒和TiAl3相組成，如圖1所示，只有在特殊情況下才會(huì)有少量的單質(zhì)T1、B或其他化合物出現(xiàn)。根據(jù)這個(gè)現(xiàn)象，人們對(duì)Al-T1-B中間合金的細(xì)化機(jī)理進(jìn)行了細(xì)致的研究，最后統(tǒng)一得出Al-T1-B中間合金的細(xì)化效果主要取決于組織中TiB2顆粒和TiAl3相的形狀、尺寸大小及分布情況的結(jié)論。
因此，在實(shí)際工業(yè) 生產(chǎn)中，一般通過(guò)分析TiB2顆粒和TiAl3相的形狀、尺寸大小及分布情況來(lái)判別該Al-T1-B中間合金質(zhì)量是否合格。根據(jù)《中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》(YS/T 447. 1-2002)中對(duì)Al-T1-B中間合金顯微組織的規(guī)定“組織中TiB2單個(gè)質(zhì)點(diǎn)直徑< 2 μ m的應(yīng)該在90%以上，分布大致均勻彌散，允許有尺寸< 25 μ m的TiB2疏松團(tuán)塊存在。TiAl3相應(yīng)呈塊狀或桿狀，分布大致均勻，平均尺寸為30 μ mX 50 μ m，TiAl3相尺寸 < 150μπι的應(yīng)在95%以上?！逼渲校槍?duì)TiAl3相的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中，由于TiAl3相尺寸粗大，在金相顯微鏡中很容易進(jìn)行觀察和測(cè)量，因此實(shí)際操作起來(lái)非常方便。然而針對(duì)TiB2的檢驗(yàn)就不太容易，這主要是因?yàn)門iB2顆粒尺寸非常小的緣故。目前TiBJA檢測(cè)主要是依靠在金相顯微鏡中用高倍鏡頭逐個(gè)對(duì)TiB2顆粒的尺寸進(jìn)行測(cè)量，雖然這種方法也可以完成對(duì)TiB2 顆粒的統(tǒng)計(jì)，但是存在非常明顯的缺點(diǎn)(I)因TiB2顆粒尺寸非常小，在金相顯微鏡的分辨率條件下尺寸測(cè)量的誤差較大；(2)部分TiB2顆?；ハ嗫吭谝黄穑瑢?dǎo)致顆粒邊緣分辨不清晰，容易把尺寸測(cè)量錯(cuò)誤；(3)在金相觀察過(guò)程中如測(cè)量位置的選擇、測(cè)量TiB2顆粒的選擇等人為因素引入較多，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性差，也就是說(shuō)，不同的操作員對(duì)同一個(gè)樣品的檢測(cè)也會(huì)出現(xiàn)多種結(jié)果；(4)因檢測(cè)過(guò)程中需要測(cè)量較多的尺寸數(shù)據(jù)，從而增加了檢驗(yàn)員的工作強(qiáng)度。另外，也有用電子顯微鏡對(duì)TiB2顆粒尺寸進(jìn)行分析檢測(cè)的方法，由于電子顯微鏡分辨率高(如圖2)，可以區(qū)分清楚每一個(gè)TiB2顆粒，并精準(zhǔn)測(cè)量其尺寸，但電子顯微鏡測(cè)試成本太高，只適合特殊樣品的分析，而不能滿足工業(yè)上產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)需要。
TiB2是13和Ti形成的最穩(wěn)定化合物,為C32型結(jié)構(gòu)，以共價(jià)鍵形式結(jié)合,屬六方晶系的準(zhǔn)金屬化合物，晶格常數(shù)為a=0. 3028nm, c=0. 3228nm。晶體結(jié)構(gòu)中的B原子面和Ti原子面交替出現(xiàn)構(gòu)成二維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其中，每一個(gè)B原子與另外三個(gè)B原子以共價(jià)鍵相結(jié)合， 多余的一個(gè)電子形成離域大η鍵。這種特殊的晶體結(jié)構(gòu)使TiB2具有高熔點(diǎn)(2980°C)、高硬度(34GPa)、高抗氧化溫度(IOO(TC)的特點(diǎn)，更重要的是它可以在HCl和HF酸中穩(wěn)定。正是依靠這種在強(qiáng)酸中能穩(wěn)定存在的性能，我們發(fā)明了一種快速、方便、精確測(cè)量Al-T1-B中間合金中TiB2顆粒尺寸分布的方法首先用化學(xué)方法將一定量合金中全部的TiB2顆粒提取出來(lái)，制成TiB2顆粒的懸浮液；然后用物理測(cè)試技術(shù)進(jìn)行精確的尺寸統(tǒng)計(jì)分析。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，分析數(shù)據(jù)信息量大，而且不會(huì)受到人為因素的影響，因此所得TiB2顆粒尺寸分布結(jié)果精確，非常適合作為工業(yè)上檢測(cè)Al-T1-B中間合金中TiB2顆粒尺寸是否合格的一種方法。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是克服傳統(tǒng)TiB2顆粒尺寸分布檢測(cè)工藝中存在的各種問(wèn)題，為工業(yè)上Al-T1-B中間合金提供一種新的TiB2顆粒尺寸分布檢測(cè)方法，即首先用強(qiáng)酸對(duì)一定量的Al-T1-B中間合金進(jìn)行溶解，由于合金內(nèi)α -Al相、Al3Ti相、Al2O3相及其他氧化物或雜質(zhì)等物質(zhì)都會(huì)在酸溶液中溶解掉，而TiB2顆粒具有在酸溶液中穩(wěn)定存在的特性，可以保持其原有狀態(tài)不變，因而反應(yīng)結(jié)束后得到含TiB2顆粒的懸浮液，然后用激光粒度儀對(duì)懸浮液進(jìn)行檢測(cè)分析，并及時(shí)顯示出儀器自動(dòng)統(tǒng)計(jì)的尺寸分布結(jié)果。該檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單方便，耗時(shí)不多，更重要的是其數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果完全不受人為因素限制，因此所得結(jié)果非常精確可靠。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是首先用化學(xué)方法將一定量Al-T1-B合金中全部的TiB2 顆粒提取出來(lái)，制成TiB2顆粒的懸浮液；然后用物理測(cè)試技術(shù)進(jìn)行精確的尺寸統(tǒng)計(jì)分析。
具體說(shuō)來(lái)，主要包括以下步驟(I)樣品清洗由于樣品在制備、保存及截取過(guò)程中不可避免的會(huì)受到一些污染，而有些污染物也不會(huì)溶于酸性溶液，因此，如果測(cè)試前樣品沒(méi)有進(jìn)行清洗工作，那么在后續(xù)檢驗(yàn)過(guò)程中就會(huì)產(chǎn)生誤差。因此，本發(fā)明第一步先對(duì)樣品進(jìn)行清洗處理，即，把稱量后的Al-T1-B 中間合金放入裝有一定體積稀鹽酸(1:1配比)的燒杯中靜置20s，以便去除表層污染物，然后用塑料鑷子把去除表層污染物的Al-T1-B中間合金取出來(lái)，并用蒸餾水和酒精溶液沖洗以除去表面粘附物，最后吹干。
(2)強(qiáng)酸溶解把步驟(I)中清洗干凈的Al-T1-B中間合金放入干凈的燒杯中，然后量取一定體積的濃酸溶液(HCl或HF)，倒入燒杯中。該酸溶液的體 積按照理論上與同等重量純鋁發(fā)生反應(yīng)所需酸溶液的含量進(jìn)行計(jì)算。一般說(shuō)來(lái)，為了使溶解更加徹底，實(shí)際操作中酸溶液的體積取理論值的1. 5^3倍。合金中α -Al相、Al3Ti相、Al2O3相及其他氧化物或雜質(zhì)等物質(zhì)都會(huì)因?yàn)榕c酸溶液發(fā)生了反應(yīng)而被溶解掉，只有TiB2顆粒由于其獨(dú)特的性質(zhì)而不跟酸溶液發(fā)生反應(yīng)，因此反應(yīng)結(jié)束后可以得到含大量TiB2顆粒的酸溶液懸浮液。
(3)過(guò)濾操作經(jīng)過(guò)步驟(2)后，雖然已經(jīng)得到了干凈的TiB2顆粒懸浮液，但此時(shí)溶液的酸性非常強(qiáng)(ΡΗ〈1)，如果把此時(shí)的溶液直接用激光粒度儀來(lái)測(cè)試，就會(huì)造成儀器的腐蝕和破壞，因此需要把溶液調(diào)中性。傳統(tǒng)的加堿中和法會(huì)造成溶液中新的沉淀物產(chǎn)生，如 Al2O3;而直接加大量蒸餾水稀釋酸溶液，雖然可以調(diào)整PH接近7，但最后溶液的體積太大， 一方面降低了 TiB2顆粒的測(cè)試濃度，另一方面超過(guò)了激光粒度儀檢測(cè)時(shí)所需要的溶液體積。因此，本發(fā)明把第(2)步驟所得含TiB2顆粒的酸溶液懸浮液進(jìn)行了過(guò)濾操作。過(guò)濾中所使用的濾紙為慢速定量濾紙，理論上該濾紙的孔徑大約為1-3 μ m,但隨著過(guò)濾的進(jìn)行，留在濾紙上的TiB2顆粒會(huì)逐步封堵這些孔洞，使孔洞的尺寸進(jìn)一步減小，因此除了極少數(shù)尺寸非常細(xì)小的TiB2顆粒會(huì)隨溶液穿過(guò)濾紙外，幾乎所有的TiB2顆粒會(huì)被截留在濾紙上面。 而且為了進(jìn)一步減少穿過(guò)濾紙的TiB2顆粒數(shù)量，本次過(guò)濾中使用傳統(tǒng)的靜置過(guò)濾方式，一般不采用抽濾的辦法。當(dāng)然，如果為了加快檢測(cè)的速度，還是可以使用抽濾手段，只是最后所得TiB2顆粒尺寸分布數(shù)據(jù)要稍微偏大一點(diǎn)。
(4)制備中性TiB2顆粒懸浮液把步驟(3)最后所得濾紙放入燒杯中，倒入一定量的蒸餾水。其中，濾紙要全部浸入蒸餾水中。然后把燒杯放在超聲波清洗機(jī)里超聲一定時(shí)間，使濾紙上的TiB2顆粒全部落入蒸餾水中，取出濾紙，最后得到中性的TiB2顆粒懸浮液。
(5)TiB2顆粒尺寸分布檢測(cè)把中性的TiB2顆粒懸浮液倒入激光粒度儀的樣品池， 并啟動(dòng)儀器的分析檢測(cè)系統(tǒng)，最后得到精確、可靠的TiB2顆粒尺寸分布數(shù)據(jù)。
在本發(fā)明中的稱取的Al-T1-B中間合金量?jī)?yōu)選1. Og^l. 5g。
在本發(fā)明中的1:1稀鹽酸體積優(yōu)選30mL。
在本發(fā)明中濃酸溶液可以是濃鹽酸或濃HF溶液。
在本發(fā)明中濃酸溶液優(yōu)選分析純37%的濃鹽酸，體積是20 mL。
在本發(fā)明超聲波處理是將燒杯放進(jìn)超聲波清洗機(jī)里超聲5分鐘，使濾紙上的TiB2 顆粒都離開(kāi)濾紙，進(jìn)入蒸餾水中，之后用夾子取出濾紙，得到干凈的Ti B2顆粒懸浮液。
在本發(fā)明中制備中性TiB2顆粒懸浮液時(shí)蒸餾水加入量?jī)?yōu)選200 mL。
在本發(fā)明的TiB2顆粒尺寸分布檢測(cè)是將200mL的TiB2顆粒懸浮液全部倒入激光粒度儀的循環(huán)進(jìn)樣系統(tǒng)中，儀器會(huì)自動(dòng)檢測(cè)分析，并得到懸浮液中TiB2顆粒尺寸分布的數(shù)據(jù)。
本發(fā)明的TiB2顆粒尺寸分布檢測(cè)方法可以精確的分析各種Al-T1-B合金產(chǎn)品，如目前市場(chǎng)上比較常見(jiàn)的Al-5T1-lB和Al-3T1-lB合金，以及各種形貌、尺寸的Al-T1-B合金產(chǎn)品，如合金錠材、合金棒材、合金線材和合金梯形塊材等等。因此，該方法可以滿足工業(yè)界中各種Al-T1-B合金產(chǎn)品檢驗(yàn)的需要。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果1.實(shí)用性強(qiáng)。樣品本身沒(méi)有客觀條件的限制，可以對(duì)各種形貌、尺寸、成分的Al-T1-B 合金中TiB2顆粒尺寸分布進(jìn)行檢測(cè)，；2.精確度高。本發(fā)明采用激光粒度儀進(jìn)行尺寸的統(tǒng)計(jì)分析，該方法是利用顆粒對(duì)光的散射現(xiàn)象，根據(jù)散射光能的分布推算被測(cè)顆粒的粒度分布，因此所測(cè)數(shù)據(jù)精確度很高；3.數(shù)據(jù)重復(fù)性好。由于整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中沒(méi)有受人為因素、環(huán)境因素等外在因素的影響， 因此操作中數(shù)據(jù)重復(fù)性很好；4.測(cè)量時(shí)間短。整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中除了過(guò)濾操作所花時(shí)間稍多外，其余過(guò)程都非常短， 因此與傳統(tǒng)用電子顯微鏡或金相顯微鏡統(tǒng)計(jì)尺寸分布相比，大大的節(jié)省了檢測(cè)時(shí)間；5.操作簡(jiǎn)單方便，易形成流水線作業(yè)。本檢測(cè)方法中所涉及的操作步驟都非常簡(jiǎn)單， 操作員不需要經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)即可進(jìn)行操作，而且步驟之間連接性很強(qiáng)，適合進(jìn)行流水線作業(yè)；6.勞動(dòng)強(qiáng)度低。傳統(tǒng)的檢測(cè)方法中，檢驗(yàn)員的工作量大，消耗大量時(shí)間與精力在細(xì)小 TiB2顆粒的尺寸測(cè)量之中，但本發(fā)明中人為操作時(shí)間短，大大的降低了檢驗(yàn)員的勞動(dòng)強(qiáng)度。
7.分辨團(tuán)聚體類型。在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，尺寸<25μπι的1182顆粒疏松團(tuán)塊是允許存在的，但密集團(tuán)塊是不允許的，然而傳統(tǒng)的電子顯微鏡或金相顯微鏡檢測(cè)并不容易區(qū)分，但是本發(fā)明可以通過(guò)對(duì)比金相圖和尺寸分布數(shù)據(jù)來(lái)辨別團(tuán)聚塊的類型是密集團(tuán)塊還是疏松團(tuán)塊。
8.樣品檢測(cè)數(shù)量大。使用傳統(tǒng)檢測(cè)方法時(shí)，樣品檢測(cè)需要一個(gè)一個(gè)的檢測(cè)，即，相同時(shí)間段內(nèi)只能檢測(cè)一個(gè)樣品，因此每一個(gè)樣品所耗時(shí)間多，不適合企業(yè)進(jìn)行大規(guī)模樣品的分析檢測(cè)，而本發(fā)明除了最后用激光粒度儀分析尺寸分布外，其余步驟都可以在相同時(shí)間段內(nèi)同時(shí)進(jìn)行好幾個(gè)樣品的操作，從而減少了每個(gè)樣品的操作時(shí)間，此外，激光粒度儀分析時(shí)只需要Γ3分鐘就可以分析一個(gè)樣品，因此總體說(shuō)來(lái)本發(fā)明可以做到樣品的大規(guī)模檢測(cè)。


圖1為Al-T1-B中間合金的金相組織結(jié)構(gòu)圖(a)低倍圖(b)高倍圖。
圖2為Al-T1-B中間合金的斷口掃描電鏡(SEM)形貌圖(a)低倍圖(b)高倍圖。
圖3為實(shí)例I中Al-5Ti_lB中間合金線材的宏觀形貌及微觀組織結(jié)構(gòu)圖(a)宏觀形貌圖(b)微觀組織結(jié)構(gòu)圖。
圖4為實(shí)例I中Al-5Ti_lB中間合金線材內(nèi)TiB2顆粒的粒度分布圖。
圖5為重復(fù)實(shí)例I實(shí)驗(yàn)中Al-5Ti_lB中間合金內(nèi)TiB2顆粒的粒度分布圖。
圖6為實(shí)例2中Al-5Ti_lB中間合金線材的宏觀形貌及微觀組織結(jié)構(gòu)圖(a)宏觀形貌圖(b)微觀組織結(jié)構(gòu)圖。
圖7為實(shí)例2中Al-5Ti_lB中間合金內(nèi)TiB2顆粒的粒度分布圖。
圖8為實(shí)例3中Al-5Ti_lB中間合金線材的宏觀形貌及微觀組織結(jié)構(gòu)圖(a)宏觀形貌圖(b)微觀組織結(jié)構(gòu)圖。
圖9為實(shí)例3中Al-5Ti_lB中間合金內(nèi)TiB2顆粒的粒度分布圖。
圖10為實(shí)例4中Al-5Ti_lB中間合金錠的宏觀形貌及微觀組織結(jié)構(gòu)圖(a)宏觀形貌圖(b)微觀組織結(jié)構(gòu)圖。
圖11為實(shí)例4中Al-5Ti_lB中間合金內(nèi)TiB2顆粒的粒度分布圖。
具體實(shí)施方式
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本發(fā)明提供的Al-T1-B合金中TiB2顆粒尺寸測(cè)量的方法如下(I)樣品清洗稱取一定重量的Al-T1-B中間合金放入裝有一定體積稀鹽酸(1:1配比) 的燒杯中靜置20s，以便去除表層污染物，然后用塑料鑷子把未反應(yīng)的Al-T1-B中間合金取出來(lái)，并用蒸餾水和酒精溶液沖洗以除去表面粘附物，最后吹干。
(2)強(qiáng)酸溶解把步驟(I)中清洗干凈的Al-T1-B中間合金放入干凈的燒杯中，然后量取一定體積的濃酸溶液(HCl或HF)，倒入燒杯中，反應(yīng)結(jié)束后得到含TiB2顆粒的酸溶液懸浮液。
(3)過(guò)濾操作把第(2)步驟所得干凈的TiB2顆粒懸浮液用定量濾紙(慢速)進(jìn)行過(guò)濾操作，TiB2顆粒幾乎全部會(huì)被留在濾紙上，最后將濾紙取下以備下一步驟使用。
(4)制備中性TiB2顆粒懸浮液把步驟(3)最后所得濾紙放入燒杯中，倒入一定量的蒸餾水，并進(jìn)行超聲波處理，最后得到中性的TiB2顆粒懸浮液。
(5) TiB2顆粒尺寸分布檢測(cè)用激光粒度儀對(duì)步驟(4)的中性TiB2顆粒懸浮液進(jìn)行自動(dòng)分析，最后得到精確、可靠的TiB2顆粒尺寸分布數(shù)據(jù)。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之內(nèi)。
實(shí)施例1 :取國(guó)內(nèi)某公司生產(chǎn)的Al-5T1-lB合金線材(Φ9. 5mm，圖3 (a))l. 3792g，其微觀組織特征如圖3 (b)所示。首先把該合金樣品放入盛有30mL鹽酸(1:1)的燒杯中靜置20s時(shí)間， 然后用塑料鑷子從鹽酸溶液中夾出樣品，并用蒸餾水和酒精溶液清洗樣品，之后吹干。另取 20mL分析純濃鹽酸(37%)倒入一干凈的燒杯中，然后將剛才清洗后的樣品放入燒杯中。由于燒杯中會(huì)發(fā)生劇烈的氧化還原反應(yīng)，并伴隨著大量氣體產(chǎn)物的生成，因此實(shí)驗(yàn)中把該燒杯放置在通風(fēng)櫥里進(jìn)行操作。反應(yīng)結(jié)束后，首先肉眼觀察下燒杯中是否存在一些粗大的物質(zhì)，這些物質(zhì)有可能是未反應(yīng)完全的樣品殘留物，也有可能是其它的雜質(zhì)，如有，則用鑷子夾出來(lái)。之后把干凈的、含TiB2顆粒的鹽酸懸浮液進(jìn)行過(guò)濾操作。過(guò)濾中使用慢速定量濾紙，保證懸浮液中的TiB2顆粒都能留在濾紙上，而鹽酸溶液被濾掉了。過(guò)濾操作結(jié)束后，把濾紙小心的從漏斗中取出，放入另一個(gè)盛有200mL蒸餾水的燒杯里。把該燒杯放進(jìn)超聲波清洗機(jī)里超聲5分鐘，以確保濾紙上的TiB2顆粒都離開(kāi)濾紙，進(jìn)入蒸餾水，之后用夾子取出濾紙，得到干凈的TiB2顆粒懸浮·液。最后把這200mL的TiB2顆粒懸浮液全部倒入激光粒度儀的循環(huán)進(jìn)樣系統(tǒng)中，儀器會(huì)自動(dòng)檢測(cè)分析，并得到懸浮液中TiB2顆粒尺寸分布的數(shù)據(jù)。
實(shí)施例1所測(cè)Al-5Ti_lB合金線材中TiB2顆粒的尺寸分布情況如表I所示，并根據(jù)表中數(shù)據(jù)得到粒度分布圖(圖4)。數(shù)據(jù)顯示尺寸< 1.97μπι的TiB2顆粒的百分比為64. 30%，最大尺寸為23. 60 μ m。此外，為了驗(yàn)證該檢測(cè)方法的可重復(fù)性，再次取得該 Al-5T1-lB合金線材1. 3812g，其余步驟和相關(guān)參數(shù)完全一致，檢測(cè)結(jié)果如表2和圖5所示， 數(shù)據(jù)顯示尺寸彡1. 97μπι的TiB2顆粒的百分比為62. 92%，最大尺寸為11. 00 μ m。兩次測(cè)試結(jié)果中關(guān)于尺寸<1. 97 μ m的TiB2顆粒百分比基本相同，僅僅最大TiB2顆粒尺寸有所差別，這說(shuō)明合金中含有少量的TiB2團(tuán)聚塊。因此，從整體上來(lái)看，該檢測(cè)方法具有很好的重復(fù)性。
表I實(shí)例I中Al-5Ti_lB中間合金線材內(nèi)TiB2顆粒尺寸的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù) Wg/μ m I微分/% I累積/%丨粒徑/ μ m I微分/% I累積/%丨粒徑/ μ m I微分/% I累積/%
權(quán)利要求
1.一種精確測(cè)量Al-T1-B中間合金中TiB2顆粒尺寸分布的方法，其特征在于首先用強(qiáng)酸溶解的方法將一定量Al-T1-B中間合金中全部的TiB2顆粒提取出來(lái)，制成干凈的TiB2 顆粒懸浮液；然后用激光粒度儀對(duì)TiB2懸浮液進(jìn)行檢測(cè)分析，并及時(shí)顯示出儀器自動(dòng)統(tǒng)計(jì)的尺寸分布結(jié)果；測(cè)量包括如下步驟(1)樣品清洗稱取一定重量的Al-T1-B中間合金放入裝有一定體積的1:1稀鹽酸的燒杯中靜置20s，去除表層污染物，然后用塑料鑷子把去除表層污染物的Al-T1-B中間合金取出來(lái)，并用蒸餾水和酒精溶液沖洗以除去表面粘附物，然后吹干；(2)強(qiáng)酸溶解把步驟(I)中清洗干凈的Al-T1-B中間合金放入干凈的燒杯中，然后量取一定體積的濃酸溶液，倒入燒杯中，反應(yīng)結(jié)束后得到含TiB2顆粒的酸溶液懸浮液；(3)過(guò)濾操作把第(2)步驟所得干凈的TiB2顆粒懸浮液用慢速定量濾紙進(jìn)行過(guò)濾操作，TiB2顆粒幾乎全部會(huì)被留在濾紙上，最后將上面有TiB2顆粒濾紙取下以備下一步驟使用；(4)制備中性TiB2顆粒懸浮液把步驟(3)最后所得的濾紙放入燒杯中，倒入一定量的蒸餾水，并進(jìn)行超聲波處理，最后得到中性的TiB2顆粒懸浮液；(5)TiB2顆粒尺寸分布檢測(cè)用激光粒度儀對(duì)步驟(4)的中性TiB2顆粒懸浮液進(jìn)行自動(dòng)分析，最后得到精確、可靠的TiB2顆粒尺寸分布數(shù)據(jù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確測(cè)量Al-T1-B中間合金中TiB2顆粒尺寸分布的方法，其特征在于所述的稱取一定重量的Al-T1-B中間合金是稱取1. Og^l. 5g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確測(cè)量Al-T1-B中間合金中TiB2顆粒尺寸分布的方法，其特征在于所述的一定體積的1:1稀鹽酸體積是30mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確測(cè)量Al-T1-B中間合金中TiB2顆粒尺寸分布的方法，其特征在于所述的濃酸溶液是濃鹽酸或濃HF溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確測(cè)量Al-T1-B中間合金中TiB2顆粒尺寸分布的方法，其特征在于所述的濃酸溶液是分析純37%的濃鹽酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確測(cè)量Al-T1-B中間合金中TiB2顆粒尺寸分布的方法，其特征在于所述的超聲波處理是將燒杯放進(jìn)超聲波清洗機(jī)里超聲5分鐘，使濾紙上的TiB2顆粒都離開(kāi)濾紙，進(jìn)入蒸餾水中，之后用夾子取出濾紙，得到干凈的TiB2顆粒懸浮液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確測(cè)量Al-T1-B中間合金中TiB2顆粒尺寸分布的方法，其特征在于所述的倒入一定量的蒸餾水是倒入200 mL蒸餾水。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確測(cè)量Al-T1-B中間合金中TiB2顆粒尺寸分布的方法，其特征在于所述的TiB2顆粒尺寸分布檢測(cè)是將200mL的TiB2顆粒懸浮液全部倒入激光粒度儀的循環(huán)進(jìn)樣系統(tǒng)中，儀器會(huì)自動(dòng)檢測(cè)分析，并得到懸浮液中TiB2顆粒尺寸分布的數(shù)據(jù)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確測(cè)量Al-T1-B中間合金中TiB2顆粒尺寸分布的方法，其特征在于所述的一定體積的濃酸溶液是按照理論上與樣品中純鋁發(fā)生反應(yīng)所需酸溶液的量1. 5^3倍。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確測(cè)量Al-T1-B中間合金中TiB2顆粒尺寸分布的方法， 其特征在于所述的過(guò)濾操作是靜置過(guò)濾或抽濾，濾紙的孔徑約為1-3 μ m,優(yōu)選靜置過(guò)濾方式。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種精確測(cè)量Al-Ti-B中間合金中TiB2顆粒尺寸分布的方法。首先根據(jù)合金中TiB2顆粒具有與其它相不同化學(xué)性質(zhì)的特征，用強(qiáng)酸溶解的方法將一定量合金中全部的TiB2顆粒提取出來(lái)，制成干凈的TiB2顆粒懸浮液；然后用激光粒度儀進(jìn)行精確的尺寸統(tǒng)計(jì)分析。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，分析數(shù)據(jù)量大，而且不會(huì)受到人為因素的影響，因此所得TiB2顆粒尺寸分布結(jié)果精確，非常適合作為工業(yè)上檢測(cè)Al-Ti-B中間合金中TiB2顆粒尺寸是否合格的一種方法。
文檔編號(hào)G01N15/02GK103063550SQ20131000661
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月9日
發(fā)明者廖成偉, 陳建春, 李云龍, 陳歡, 潘春旭 申請(qǐng)人:湖南金聯(lián)星特種材料股份有限公司