專利名稱：一種測定磷礦石中高鎂含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測方法，特別涉及用一種測定沉積鐵塊巖礦石中氧化鎂含量大于4%的方法。
背景技術(shù)：
目前測定磷礦石中氧化鎂含量-絡(luò)合滴定法，分解試樣多用氫氧化鈉熔融和王水酸溶分解。試樣溶液加EDTA和三乙醇胺掩蔽鈣、鐵、鋁等干擾離子，在pH>12的堿性溶液中生成氫氧化鎂絮狀沉淀，過濾后，沉淀為鹽酸溶解，在PHlO的溶液中以酸性鉻藍(lán)K-萘酚氯B為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，即可求出氧化鎂含量。由于氫氧化鎂絮狀沉淀經(jīng)濾紙過濾容易穿濾，測定高鎂結(jié)果準(zhǔn)確度較差，操作煩瑣且要求嚴(yán)格。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種方法簡便、快速、環(huán)保、低成本的一種測定磷礦石中高鎂的方法。

本發(fā)明所述的一種測定鐵礦石中氧化鎂含量的方法，是通過以下方案實現(xiàn)的:
a.將磷礦試樣0.Γ0.2g置于250mL玻璃燒杯中，加入鹽酸-硝酸溶劑混勻；
b.將250mL玻璃燒杯置于電熱板上，溫度在25 30°C之間逐漸升高至20(T300°C溫度，蓋上表面皿，保持溫度微沸15min，再繼續(xù)加熱2 3min后取下；
c.將步驟b所得的溶液用15 20mL水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁冷卻，加入5^15mL苯羥乙酸，充分?jǐn)嚢韬螅尤雔(Tl4mL乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)，加入3(T40mL三乙醇胺，攪拌片刻，加入l(Tl5mL糊精，加入二滴孔雀綠指示液，用氫氧化鈉溶液中和至溶液為無色后，再過量3 5mL，將溶液加熱至80°C 90°C溫度，沉淀凝聚成塊時用墊有海綿球濾紙漿的漏斗過濾，用5(T60°C熱氫氧化鈉溶液洗滌燒杯和沉淀各3 4次；用5(T60°C熱鹽酸溶液分3^4次溶解沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙61次，并稀釋至150mL ;于燒杯中加入約
0.1g抗壞血酸、5mL三乙醇胺，攪勻；投入一小塊pH試紙，用氨水溶液中和溶液pH為廣8后，加入IOmLpHlO的氨水-氯化銨緩沖溶液和約0.2克二乙基二硫代氨基甲酸鈉,攪拌片刻，加入約0.Γ0.2g的酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變純藍(lán)色為終點，記錄此次乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，根據(jù)GB/T1871.5-1995磷礦石和磷精礦氧化鎂含量的測定容量法計算公式，即求出磷礦石中高鎂含量。步驟a所述的加入鹽酸-硝酸，即王水為AR級，體積比濃度為3+1 ；
步驟c所述的加入5 15mL苯羥乙酸為AR級，苯羥乙酸的質(zhì)量濃度為50g/L，用于掩蔽鈦離子的干擾；加入l(Tl4mL乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)為AR級，乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)的質(zhì)量濃度為70g/L，用于掩蔽堿土金屬的干擾；加入3(T40mL三乙醇胺為AR級，三乙醇胺的體積比濃度為1+4，用于掩蔽鐵、鋁等金屬離子；加入l(Tl5mL糊精為AR級，用于抑制磷酸根和鈣的干擾；加入二滴孔雀綠指示液為AR級，質(zhì)量濃度為lg/L ;調(diào)節(jié)酸度所用的氫氧化鈉為AR級，氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為200g/L，使溶液由翠綠色至無色，再過量:T5mL。此時，生成氫氧化鎂粗晶狀沉淀。所述的加熱至80°C溫度左右，此時氫氧化鎂粗晶型沉淀凝聚成塊，趁熱用墊有海綿球濾紙漿的漏斗過濾，，用熱氫氧化鈉為AR級，氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為20g/L，熱氫氧化鈉溶液洗滌燒杯和沉淀各3 4次，達(dá)到和其它離子分離；用熱鹽酸為AR級，體積比濃度為1+9，熱鹽酸溶液分次溶解氫氧化鎂沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙6 8次于原燒杯中，并稀釋至150mL。所述的于燒杯中加入約0.1g抗壞血酸為AR級；5mL三乙醇胺為AR級，三乙醇胺的體積比濃度為1+1，用于掩蔽殘余的鐵、鋁等金屬離子，攪勻，用氨水為AR級，體積比濃度為2+3 ;氨水中和溶液pH為7 8后，加入IOmLpHlO的氨水-氯化銨緩沖溶液，緩沖溶液的配制方法為:稱取質(zhì)量為67.5g的AR級氯化銨，溶解于水中，加了體積為570mLAR級氨水，用水稀釋至1000 mL，混勻。步驟c中加入的銅試劑為0.2克二乙基二硫代氨基甲酸鈉，為AR級，用于掩蔽重金屬；加入適量的酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示劑，指示劑的配制方法為:稱取質(zhì)量為0.1g的AR級酸性鉻藍(lán)K、稱取質(zhì)量為0.1g的AR級萘酚綠B、稱取質(zhì)量為20g的AR級氯化鉀置于研缽中，充分研磨混勻；再用物質(zhì)的量濃度為0.02mol/LAR級乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變純藍(lán)色為終點。記錄此次乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，即可求出氧化鎂含量。本發(fā)明所述的一種測定磷礦石中高鎂的方法其原理是將試樣用鹽酸-硝酸即王水分解，逐漸升高至20(T3(KrC溫度，蓋上表面皿，保持溫度微沸15min，再繼續(xù)加熱2 3min后取下玻璃燒杯，用水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁冷卻，加入苯羥乙酸，充分?jǐn)嚢韬?，加入乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)，三乙醇胺，攪拌片刻，加入糊精，加入二滴孔雀綠指示液，用氫氧化鈉溶液中和至溶液為無色后，再過量3 5mL，將溶液加熱至80°C 90°C溫度，沉淀凝聚成塊時用墊有海綿球濾紙漿的漏斗過濾，用5(T60°C熱氫氧化鈉溶液洗滌燒杯和沉淀各3^4次；用5(T60°C熱鹽酸 溶液分3 4次溶解沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙6 8次，并稀釋至150mL;于燒杯中加入抗壞血酸、三乙醇胺，攪勻；投入一小塊pH試紙，用氨水溶液中和溶液PH為7 8后，加入pHIO的氨水-氯化銨緩沖溶液和二乙基二硫代氨基甲酸鈉，攪拌片刻，加入酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變純藍(lán)色為終點，記錄此次乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，根據(jù)GB/T1871.5-1995磷礦石和磷精礦氧化鎂含量的測定容量法計算公式，即求出磷礦石中高鎂含量。本發(fā)明的方法測定準(zhǔn)確。本發(fā)明所述的測定了磷礦石中高鎂的方法，需要結(jié)合高鎂含量大于4%、苯羥乙酸、糊精、氫氧化鎂粗晶型沉淀、海綿球濾紙漿等具體的技術(shù)特征一一分析本專利相對于現(xiàn)有技術(shù)其優(yōu)特點。本發(fā)明為EDTA容量法測定氧化鎂，容量法測定氧化鎂的回收率> 99.96%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) < 1.11%。此方法測得的結(jié)果和分析時間與GB/T1871.5-1995絡(luò)合滴定法相比，分析結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度較高，用測定磷礦石標(biāo)樣中高鎂進行驗證，結(jié)果準(zhǔn)確。本發(fā)明能快速測定沉積磷塊巖礦石中的高鎂含量，結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度較高，具有簡便、快速、成本低、重現(xiàn)性好等特點。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但不限于實施例。在實施例中，除有特別說明，所有百分含量均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。實施例1
首先配制主要試劑:
①0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取8gAR級乙二胺四乙酸二鈉溶解于水中，用水稀釋至IOOOmL,混勻。標(biāo)定按GB/T601執(zhí)行。②氫氧化鈉溶液:200g/L、20g/L ;乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)溶液:70g/L ;苯羥乙酸溶液:50g/L ;三乙醇胺溶液:1+4 ;鹽酸溶液:1+9 ;氨水溶液:2+3。③酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示劑:稱取質(zhì)量為0.1g的AR級酸性鉻藍(lán)K、稱取質(zhì)量為0.1g的AR級萘酚綠B、稱取質(zhì)量為20g的AR級氯化鉀置于研缽中，充分研磨混勻。④PH=IO氨水-氯化銨緩沖溶液:稱取質(zhì)量為67.5g的AR級氯化銨，溶解于水中，加了體積為570mLAR級氨水,用水稀釋至1000 mL,混勻。其次是進行試驗:
稱取約0.1g試樣，稱取精確至0.0OOlg,置于250mL燒杯中，加入25mL鹽酸-硝酸(王水)，逐漸升高至200°C溫度，蓋上表面皿，保持溫度微沸15min，再繼續(xù)加熱2min后取下玻璃燒杯，用15mL水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁冷卻，加入5mL苯羥乙酸，充分?jǐn)嚢韬螅尤隝OmL乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)，加入30mL三乙醇胺，攪拌片刻，加入IOmL糊精，加入二滴孔雀綠指示液，用氫氧化鈉溶液中和至溶液為無色后，再過量3mL，將溶液加熱至80°C溫度，沉淀凝聚成塊時用墊有海綿球濾紙漿的漏斗過濾，用50°C熱氫氧化鈉溶液洗滌燒杯和沉淀各3 4次；用50°C熱鹽酸溶液分3 4次溶解沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙6 8次，并稀釋至150mL ;于燒杯中加入約0.1g抗壞血酸、5mL三乙醇胺，攪勻；投入一小塊pH試紙，用氨水溶液中和溶液PH為后，加入IOmLpHlO的氨水-氯化銨緩沖溶液和約0.2克二乙基二硫代氨基甲酸 鈉，攪拌片刻，加入約0.1g的酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變純藍(lán)色為終點，記錄此次乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，即求出磷礦石中高鎂含量。分析結(jié)果見表1:結(jié)果表明，精密度達(dá)到要求。表I分析結(jié)果對照
權(quán)利要求
1.一種測定磷礦石中高鎂含量的方法，其特征在于，其方法為: a.將磷礦試樣0.Γ0.2g置于250mL玻璃燒杯中，加入鹽酸-硝酸溶劑混勻； b.將250mL玻璃燒杯置于電熱板上，溫度在25 30°C之間逐漸升高至20(T300°C溫度，蓋上表面皿，保持溫度微沸15min，再繼續(xù)加熱2 3min后取下； c.將步驟b所得的溶液用15 20mL水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁冷卻，加入5^15mL苯羥乙酸，充分?jǐn)嚢韬螅尤雔(Tl4mL乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)，加入3(T40mL三乙醇胺，攪拌片刻，加入l(Tl5mL糊精，加入二滴孔雀綠指示液，用氫氧化鈉溶液中和至溶液為無色后，再過量3 5mL，將溶液加熱至80°C 90°C溫度，沉淀凝聚成塊時用墊有海綿球濾紙漿的漏斗過濾，用5(T60°C熱氫氧化鈉溶液洗滌燒杯和沉淀各3 4次；用5(T60°C熱鹽酸溶液分3^4次溶解沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙61次，并稀釋至150mL ;于燒杯中加入約0.1g抗壞血酸、5mL三乙醇胺，攪勻；投入pH試紙，用氨水溶液中和溶液pH為廣8后，加入IOmLpHlO的氨水-氯化銨緩沖溶液和約0.2克二乙基二硫代氨基甲酸鈉,攪拌片刻,加入約0.2g的酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變純藍(lán)色為終點，記錄此次乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量計算出磷礦石中高鎂含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定磷礦石中高鎂含量的方法，其特征在于，步驟a所述的AR級鹽酸-硝酸加入量為25mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的 測定磷礦石中高鎂含量的方法，其特征在于，步驟c所述的加入5 15mL苯羥乙酸為AR級，質(zhì)量濃度為50g/L;l(Tl4mL乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)為AR級，質(zhì)量濃度為70 g/L ;3(T40mL三乙醇胺為AR級，體積比濃度為1+4 ;l(Tl5mL糊精為AR級,質(zhì)量濃度為20g/L ;孔雀綠指示液為AR級,質(zhì)量濃度為lg/L ;氫氧化鈉為AR級，中和至溶液為無色的氫氧化鈉質(zhì)量濃度為200g/L、洗滌燒杯和沉淀的熱氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20 g/L ;熱鹽酸為AR級，體積比濃度為1+9， 用熱鹽酸溶液分次溶解沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙61次于原燒杯中，并稀釋至150mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的測定磷礦石中高鎂含量的方法，其特征在于，所述的加入約0.1g抗壞血酸為AR級；加入過量5mL三乙醇胺為AR級，體積比濃度為1+4 ;氨水為AR級，體積比濃度為2+3。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定磷礦石中高鎂含量的方法，其特征在于，用氨水溶液中和溶液PH為7 8后，加入IOmLpHlO的氨水-氯化銨緩沖溶液，緩沖溶液的配制方法為:稱取質(zhì)量為67.5g的AR級氯化銨，溶解于水中，加了體積為570mLAR級氨水，用水稀釋至1000mL,混勻。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測定磷礦石中高鎂含量的方法，其特征在于，加入0.2克銅試劑為AR級的二乙基二硫代氨基甲酸鈉；加入約0.Γ0.2g的酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示齊U，指示劑的配制方法為:稱取質(zhì)量為0.1g的AR級酸性鉻藍(lán)K、稱取質(zhì)量為0.1g的AR級萘酚綠B、稱取質(zhì)量為20g的AR級氯化鉀置于研缽中，充分研磨混勻；再用物質(zhì)的量濃度為0.02mol/LAR級乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變純藍(lán)色為終點。
全文摘要
一種測定磷礦石中高鎂含量的方法。本發(fā)明涉及一種檢測方法，特別涉及用一種測定沉積磷塊巖礦石中高鎂含量大于4%的方法，該方法為本發(fā)明用鹽酸-硝酸在一定溫度下分解磷礦試樣中的鎂后，鎂離子進入溶液中。加入苯羥乙酸、乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)溶液、三乙醇胺掩蔽鈦、鐵、鋁和堿土等金屬離子，加入糊精做保護劑在pH＞12的堿性溶液中生成氫氧化鎂粗晶型沉淀，抑制磷酸根和鈣的干擾。經(jīng)墊有海綿球濾紙漿的漏斗過濾、洗滌后，沉淀為鹽酸溶解，pH10的溶液中以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，即可求出氧化鎂含量。本發(fā)明簡便、快速、成本低、重現(xiàn)性好等特點。
文檔編號G01N31/22GK103105456SQ201310029410
公開日2013年5月15日 申請日期2013年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月28日
發(fā)明者馮曉軍, 薛菁 申請人:云南磷化集團有限公司