快速檢測制絲過程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種快速檢測制絲過程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法，該方法應(yīng)用利用近紅外光譜儀的積分球固體采樣模塊（Integrating?Sphere?Sample）采集樣品光譜，所得光譜進行多元信號修正(Multiplica-tive?signal?correction）消除樣品不均勻帶來的差異和二階微分處理獲得比原光譜更高分辨率和更清晰的光譜輪廓變化后，采用偏最小二乘法(?PLS)將膨脹煙絲與正常煙絲的摻配比例值和相應(yīng)近紅外光譜進行擬合,建立膨脹煙絲與正常煙絲的摻配比例的近紅外模型，對制絲過程膨絲與葉絲摻配比例進行預(yù)測。本方法操作簡便、快捷，檢測結(jié)果準確，精密度也很好，能夠很好的監(jiān)控卷煙制絲工藝過程中膨脹煙絲與正常煙絲的摻配均勻性。
【專利說明】快速檢測制絲過程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種快速檢測制絲過程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法，其用于制絲過程中膨絲與葉絲摻配均勻性控制。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著我國卷煙工藝加工技術(shù)水平的提高和低焦油卷煙的發(fā)展，膨脹煙絲、膨脹梗絲和再造煙葉(以下簡稱“三絲”)在卷煙配方中的應(yīng)用越來越廣泛。在卷煙制絲過程中，力口入的膨脹煙絲摻配量和摻配均勻性對卷煙煙絲制作工藝有著很重要的影響，因此，快速檢測制絲過程膨絲與葉絲摻配比例以評價其摻配均勻性就成為一種迫切的需要。
[0003]目前，在煙絲制作過程中還沒有檢測膨絲與葉絲摻配比例的有效手段，只能依照人工經(jīng)驗來大概判斷。近紅外光譜技術(shù)不僅有分析速度快、對樣品無化學污染、儀器操作維護簡單、分析成本低等特點，而且光譜信息豐富穩(wěn)定、適合分析復(fù)雜體系，可實現(xiàn)制絲過程膨絲與葉絲摻配比例快速檢測。國內(nèi)自20世紀90年代開始將近紅外技術(shù)應(yīng)用于煙草行業(yè).該技術(shù)隨即進入了一個高速發(fā)展時期，并且由實驗室研究階段快速進入了工業(yè)應(yīng)用。進入21世紀后，國內(nèi)的研究應(yīng)用逐漸走向成熟，涵蓋指標范圍日益擴大，不僅在煙絲工藝、煙葉原料中應(yīng)用，在香精料液、濾棒等輔材上也有很好的就用。因此，應(yīng)用近紅外技術(shù)，尋找一種能快速檢測制絲過程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法，以評價煙絲制作過程膨絲與葉絲摻配均勻性具有較為重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種快速檢測制絲過程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法。該方法適于評價制絲過程膨脹煙絲與正常煙絲的摻配均勻性，快速檢測制絲過程膨絲與葉絲摻配比例結(jié)果準確，操作簡便、快捷。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案為:
[0006]快速檢測制絲過程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法，其特征在于該方法包括以下順序步驟:
[0007](I)建模樣品制作:采用一種卷煙品牌用的片煙煙絲及膨脹煙絲，將其片煙煙絲及膨脹煙絲分別經(jīng)烘箱30°C_40°C烘四小時后，磨成粉，過40目篩；然后稱取若干份重量相同的片煙煙絲粉末，按計算好的不同摻配比例分別加入膨脹煙絲粉末并混合均勻，配制成若干含6%_15%膨脹煙絲的煙絲粉末樣品；
[0008](2)光譜掃描:利用近紅外光譜儀的積分球固體采樣模塊(Integrating SphereSample)采集樣品光譜，采集波數(shù)范圍10000?3800CHT1，以儀器內(nèi)置背景為參比，樣品和參比均使用60 - 70次掃描，分辨率為8CHT1 ；
[0009](3)光譜預(yù)處理:利用TQ Analyst 6.2智能分析軟件包中的優(yōu)化功能,將每個樣品進行兩次譜圖掃描，取平均光譜參與建模；
[0010](4)建立模型:樣品的近紅外光譜經(jīng)預(yù)處理后，選取波數(shù)范圍9816?4213CHT1作為建模譜區(qū)，采用偏最小二乘法(PLS)將配制成的含6%-15%膨脹煙絲的煙絲粉末樣品對應(yīng)的摻配比例值和相對應(yīng)的近紅外光譜進行擬合，建立膨脹煙絲與片煙煙絲的摻配比例的近紅外擬合模型。
[0011]進一步，上述步驟(3)光譜預(yù)處理中的工藝參數(shù)定為:采集波數(shù)范圍9816?4213cm-1以儀器內(nèi)置背景為參比，樣品和參比均使用66次掃描，分辨率為ScnT1。
[0012]進一步，所述的光譜預(yù)處理步驟如下:
[0013]①采用多元信號修正消除樣品不均勻帶來的差異；
[0014]②采用段長為9、間隔為5的諾里斯導(dǎo)數(shù)濾波平滑光譜，消除高頻噪音保留有用的低頻信息；
[0015]③采用二階微分處理，消除基線漂移的影響，獲得比原光譜更高分辨率和更清晰的光譜輪廓變化。
[0016]上述技術(shù)方案的有益之處在于:
[0017]本發(fā)明利用傅立葉變換近紅外光譜法(FT-NIR)進行了卷煙配方結(jié)構(gòu)研究，采用偏最小二乘法建立了配方結(jié)構(gòu)分析的識別模型，分析了煙絲配方中膨脹煙絲摻配比例的預(yù)測值與真實值之間的關(guān)系。應(yīng)用FT-NIR光譜技術(shù)測定制絲過程中的膨脹煙絲與正常煙絲的摻配比例變化，初步建立膨脹煙絲與正常煙絲的摻配比例預(yù)測模型，快速檢測膨絲與葉絲摻配比例，以評價制絲過程膨脹煙絲與正常煙絲的摻配均勻性。本發(fā)明方法快速檢測制絲過程膨絲與葉絲摻配比例結(jié)果準確，操作簡便、快捷。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明制作樣品采集的近紅外原始光譜示意圖；
[0019]圖2是本發(fā)明制作樣品采集的近紅外光譜預(yù)處理后示意圖；
[0020]圖3是本發(fā)明膨脹煙絲與正常煙絲的摻配比例的近紅外數(shù)學模型示意圖。
【具體實施方式】
[0021]一種快速檢測制絲過程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法，其步驟是:
[0022](I)建模樣品制作:采用某種卷煙品牌用的片煙煙絲及膨脹煙絲，將其片煙煙絲及膨脹煙絲分別經(jīng)烘箱40°C烘四小時后，磨成粉，過40目篩；然后稱取若干份重量相同的片煙煙絲粉末，按計算好的不同摻配比例分別加入膨脹煙絲粉末并混合均勻，配制成若干含6%-15%膨脹煙絲的煙絲粉末樣品；
[0023](2)光譜掃描:利用近紅外光譜儀的積分球固體采樣模塊(Integrating SphereSample)采集樣品光譜，采集波數(shù)范圍10000?3800CHT1，以儀器內(nèi)置背景為參比，樣品和參比均使用60 - 70次掃描，分辨率為8CHT1 ；
[0024](3)光譜預(yù)處理:如圖1所示，近紅外光譜圖會受到樣品掃描點不同及儀器穩(wěn)定性的影響而出現(xiàn)噪音及基線漂移，所以必須對樣品的近紅外譜圖進行預(yù)處理。利用TQAnalyst 6.2智能分析軟件包中的優(yōu)化功能，將每個樣品進行兩次譜圖掃描，取平均光譜，然后采用如下方法獲得理想的結(jié)果:
[0025]①采用多元信號修正(Multiplicative signal correction)消除樣品不均勻帶來的差異；[0026]②采用段長為9、間隔為5的諾里斯導(dǎo)數(shù)(Norris Derivative)濾波平滑光譜，消除高頻噪音保留有用的低頻信息；
[0027]③如圖2所示，采用二階微分處理，消除基線漂移的影響，獲得比原光譜更高分辨率和更清晰的光譜輪廓變化；
[0028](4)建立模型:樣品的近紅外光譜經(jīng)預(yù)處理后，利用TQ Analyst 6.2軟件的自動優(yōu)化功能選擇出組分的最佳譜區(qū)(4213?9816CHT1)和最佳主因子數(shù)8，采用偏最小二乘法(PLS)將配制成的含6%-15%膨脹煙絲的煙絲粉末樣品對應(yīng)的摻配比例值和相應(yīng)的近紅外光譜進行擬合，建立如圖3所示的膨脹煙絲與片煙煙絲的摻配比例的近紅外擬合模型。
[0029]將20個配制好的含5%_15%膨脹煙絲的煙絲粉末樣品；作為驗證集樣品中加入數(shù)學模型中，其預(yù)測結(jié)果與實際配制的比值進行對比分析，結(jié)果如下表I。從表I中可知，通過膨脹煙絲與片煙煙絲的摻配比例的近紅外擬合模型預(yù)測所得的摻配比例值與膨脹煙絲摻配實際配比值的相對誤差最大的為5.31%，所有煙絲粉末樣品平均相對誤差為2.75%，說明近紅外數(shù)學模型預(yù)測具有很好的準確性。
[0030]表I膨脹煙絲摻配比例的近紅外模型驗證結(jié)果
[0031]
【權(quán)利要求】
1.快速檢測制絲過程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法，其特征在于該方法包括以下順序步驟: 1)建模樣品制作:采用一種卷煙品牌用的片煙煙絲及膨脹煙絲，將其片煙煙絲及膨脹煙絲分別經(jīng)烘箱300C-400C烘四小時后，磨成粉，過40目篩；然后稱取若干份重量相同的片煙煙絲粉末，按計算好的不同摻配比例分別加入膨脹煙絲粉末并混合均勻，配制成若干含6%-15%膨脹煙絲的煙絲粉末樣品； 2)光譜掃描:利用近紅外光譜儀的積分球固體采樣模塊(IntegratingSphereSample)采集樣品光譜，采集波數(shù)范圍10000?3800cm_l，以儀器內(nèi)置背景為參比，樣品和參比均使用60 - 70次掃描，分辨率為8cm-l ； 3)光譜預(yù)處理:利用TQAnalyst 6.2智能分析軟件包中的優(yōu)化功能,將每個樣品進行兩次譜圖掃描，取平均光譜參與建模； 4)建立模型:樣品的近紅外光譜經(jīng)預(yù)處理后，選取波數(shù)范圍9816?4213cm-l作為建模譜區(qū)，采用偏最小二乘法(PLS)將配制成的含6%-15%膨脹煙絲的煙絲粉末樣品對應(yīng)的摻配比例值和相對應(yīng)的近紅外光譜進行擬合，建立膨脹煙絲與片煙煙絲的摻配比例的近紅外擬合模型。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測制絲過程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法，其特征在于:上述步驟(3)光譜預(yù)處理中的工藝參數(shù)定為:采集波數(shù)范圍9816?4213cm-l以儀器內(nèi)置背景為參比，樣品和參比均使用66次掃描，分辨率為8cm-l。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的快速檢測制絲過程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法，其特征在于:所述的光譜預(yù)處理步驟如下: 1)采用多元信號修正消除樣品不均勻帶來的差異； 2)采用段長為9、間隔為5的諾里斯導(dǎo)數(shù)濾波平滑光譜，消除高頻噪音保留有用的低頻信息； 3)采用二階微分處理，消除基線漂移的影響，獲得比原光譜更高分辨率和更清晰的光譜輪廓變化。
【文檔編號】G01N21/3563GK103969216SQ201310033263
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2013年1月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月28日
【發(fā)明者】張鼎方, 張廷貴, 方鉦中, 劉澤春 申請人:福建中煙工業(yè)有限責任公司