專(zhuān)利名稱(chēng)：一種煙用輔材中鄰苯二甲酸酯和己二酸酯的同時(shí)測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙用輔材的測(cè)定方法，具體涉及一種煙用輔材中鄰苯二甲酸酯與己二酸酯類(lèi)增塑劑的同時(shí)測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
鄰苯二甲酸酯類(lèi)和己二酸酯類(lèi)化合物是印刷工業(yè)中廣泛使用的油墨軟化劑，二者均屬環(huán)境內(nèi)激素，對(duì)人體有極大危害。例如鄰苯二甲酸二己酯(DEHP)是毒性較大的鈦酸酯，已成為全球范圍內(nèi)最嚴(yán)重的污染物之一；己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)是三類(lèi)致癌物，在人體內(nèi)長(zhǎng)期積累會(huì)導(dǎo)致畸形、誘發(fā)癌變和致突變。歐美國(guó)家逐漸對(duì)該類(lèi)物質(zhì)開(kāi)始實(shí)施嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)限制，我國(guó)也將鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)最高允許含量列入《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006)中。部分煙用輔材屬于印刷品，印刷過(guò)程中使用了油墨和助劑。因此，準(zhǔn)確測(cè)定煙用輔材中的增塑劑含量對(duì)煙草制品的質(zhì)量安全具有重要意義。近年來(lái)，增塑劑的檢測(cè)主要集中于水、日化品、塑料等，煙用輔材中鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑的檢測(cè)也有報(bào)道，但還未見(jiàn)對(duì)己二酸酯類(lèi)增塑劑的相關(guān)研究，因此，建立一種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、適用性強(qiáng)，穩(wěn)定可靠的煙用輔材中鄰苯二甲酸酯與己二酸酯類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定方法是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種同時(shí)分析測(cè)定煙用輔材中鄰苯二甲酸酯和己二酸酯的方法，本發(fā)明測(cè)定方法包括以下步驟:
a.提取劑的配制:將異丙醇和環(huán)己烷以3:2的體積比混合后制成提取劑；
b.鄰苯二甲酸酯和己二酸酯類(lèi)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:分別稱(chēng)取鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2—乙基己)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)各25.0mg后，用上述提取劑分別定容至25mL ；
c.將煙用輔材接裝紙、內(nèi)襯紙和包裝紙破碎成碎屑后混合均勻，在1.0OOg碎屑中加A 25mL提取劑，然后于超聲波水浴中提取25 30min ；
d.取0.5mL上述提取液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，氣相色譜-質(zhì)譜分析條件如下: 色譜柱:DB-5MS(30mX0.25mmX0.25 u m)色譜柱，脈沖不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量l.0yL;
載氣為氦氣，流速1.0 mL/min ；
程序升溫:進(jìn)樣口溫度280°C ;程序升溫初溫為90°C，保持2 min，再以10°C /min升至290°C并保持IOmin ;溶劑延遲時(shí)間6min ；
檢測(cè)器:傳輸線(xiàn)溫度260°C ;離子源溫度230°C ;掃描方式為SIM ；
e.將b步驟配制的各標(biāo)準(zhǔn)溶液用提取劑分別逐級(jí)稀釋后，配置成系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，然后按d步驟所述條件，分別平行測(cè)定2次。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明可同時(shí)檢測(cè)煙用輔材中11種鄰苯二甲酸酯類(lèi)和己二酸酯類(lèi)物質(zhì)，處理過(guò)程簡(jiǎn)單便捷，重現(xiàn)性好，回收率高，分析測(cè)定靈敏度高，定量準(zhǔn)確，目標(biāo)組分的回收率達(dá)84.85 107.84%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2% 8.5%，方法準(zhǔn)確可靠，分析速度快，適用于大批量樣品的測(cè)定分析。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明通過(guò)以下具體實(shí)例作進(jìn)一步描述，但并不限制本發(fā)明。為提高測(cè)定的準(zhǔn)確性，降低測(cè)定過(guò)程中可能引入的鄰苯二甲酸酯類(lèi)和己二酸酯類(lèi)化合物對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，操作中均使用玻璃器皿，避免試劑與塑料制品接觸。其測(cè)定步驟如下:
a.提取劑的配制:將分析純異丙醇和環(huán)己烷以3:2的體積比混合后制成提取劑；
b.鄰苯二甲酸酯和己二酸酯類(lèi)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:分別稱(chēng)取鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2—乙基己)酯(DEHP)和鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)各25.0mg后，用上述提取劑分別定容至25mL ；
c.將煙盒包裝內(nèi)襯紙、包裝紙、接裝紙破碎成2_X2mm左右的碎屑后混合均勻，稱(chēng)取
1.0OOg置于50mL具塞磨口三角燒瓶中，加入25mL提取劑后于超聲波水浴中提取25min，再將提取液以8000r/min離心分離10分鐘后，取0.5mL離心液置于色譜瓶中進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析；
d.氣相色譜-質(zhì)譜分析條件:DB-5MS(30mX0.25mmX0.25 ii m)色譜柱,脈沖不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1.0ii L ;載氣為氦氣，流速1.0 mL/min ;進(jìn)樣口溫度280°C ;程序升溫初溫為90°C，保持2 min，再以10°C /min升至290°C并保持IOmin ;溶劑延遲時(shí)間6min ;傳輸線(xiàn)溫度260°C ;離子源(EI，70ev)溫度230°C ;掃描方式為SM，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法和NIST譜庫(kù)檢索定性，外標(biāo)法定量；
e.將b步驟配制的各標(biāo)準(zhǔn)溶液分別用提取劑逐級(jí)稀釋?zhuān)渲贸上盗袧舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)工作液，然后按d步驟所述條件，分別平行測(cè)定2次，以目標(biāo)組分峰面積對(duì)質(zhì)量濃度(U g/mL)進(jìn)行線(xiàn)性擬合，各目標(biāo)組分質(zhì)量濃度在0.012 1.2 y g/mL范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性關(guān)系(見(jiàn)表I)。按稱(chēng)樣1.000g、25mL提取劑，以信噪比(S/N)不低于3時(shí)的進(jìn)樣濃度為檢測(cè)限。表I 11種增塑劑的保留時(shí)間、定量離子、線(xiàn)性方程、相關(guān)系數(shù)與檢測(cè)限
權(quán)利要求
1.一種煙用輔材中鄰苯二甲酸酯和己二酸酯類(lèi)增塑劑的同時(shí)測(cè)定方法，其特征是包括以下步驟: a.提取劑的配制:將異丙醇和環(huán)己烷以3:2的體積比混合后制成提取劑； b.鄰苯二甲酸酯和己二酸酯類(lèi)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:分別稱(chēng)取鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2—乙基己)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)各25.0mg后，用上述提取劑分別定容至25mL ； c.將煙用輔材接裝紙、內(nèi)襯紙和包裝紙破碎成碎屑后混合均勻，在1.0OOg碎屑中加A 25mL提取劑，然后于超聲波水浴中提取25 30min ； d.取0.5mL上述提取液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，氣相色譜-質(zhì)譜分析條件如下: 色譜柱:DB-5MS(30mX0.25mmX0.25 u m)色譜柱，脈沖不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量l.0yL;載氣為氦氣，流速1.0 mL/min ； 程序升溫:進(jìn)樣口溫度280°C ;程序升溫初溫為90°C，保持2 min，再以10°C /min升至290°C并保持IOmin ;溶劑延遲時(shí)間6min ； 檢測(cè)器:傳輸線(xiàn)溫度260°C ;離子源溫度230°C ;掃描方式為SIM ； e.將b步驟配制的各標(biāo)準(zhǔn)溶液用提取劑分別逐級(jí)稀釋后，配置成系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，然后按d步驟所述條件，至少分別平行測(cè)定2次。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種同時(shí)分析測(cè)定煙用輔材中鄰苯二甲酸酯和己二酸酯的方法，包括以下步驟異丙醇和環(huán)己烷以3:2的體積比混合后制成提取劑，配制鄰苯二甲酸酯和己二酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液各25mg后，用提取劑定容至25mL，再將煙用輔材接裝紙、內(nèi)襯紙和包裝紙碎成碎屑后混勻，在碎屑中加入提取劑提取，取0.5mL提取液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，將配制的各標(biāo)準(zhǔn)溶液用提取劑分別逐級(jí)稀釋后，配置成系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，然后分別平行測(cè)定。本發(fā)明可同時(shí)檢測(cè)煙用輔材中11種鄰苯二甲酸酯類(lèi)和己二酸酯類(lèi)物質(zhì)，處理過(guò)程簡(jiǎn)捷，重現(xiàn)性好，回收率高，測(cè)定靈敏度高，定量準(zhǔn)確，目標(biāo)組分的回收率達(dá)84.85～107.84%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.2%～8.5%，方法準(zhǔn)確可靠，分析速度快，適用于大批量樣品的測(cè)定分析。
文檔編號(hào)G01N30/02GK103115979SQ201310033280
公開(kāi)日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月29日
發(fā)明者馮文寧, 段海濤, 趙暉, 蘇國(guó)歲, 張艷芳, 任志強(qiáng), 張彥偉, 王玉林, 霍曉輝, 李維娜, 郝建輝 申請(qǐng)人:河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司