專利名稱：銅互連微柱力學(xué)性能原位壓縮試樣及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種微測試技術(shù)的壓縮試樣及其制備方法，具體說，涉及一種用于模擬TSV銅互連材料力學(xué)性能測試的原位壓縮試樣及其制備方法。
背景技術(shù)：
TSV (Through Silicon Vias,娃通孔)疊層互連技術(shù),不僅可以提高三維集成度，而且其短距離互連的優(yōu)勢可以降低互連延遲，是微電子技術(shù)發(fā)展的一個重要方向。由于TSV中的銅互連材料，其制備工藝與結(jié)構(gòu)尺寸與宏觀的塊體銅材料不同，所以材料的屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度，楊氏模量等基本力學(xué)特性和宏觀材料相比，存在明顯的差異。
PDMS是一種常見的熱塑性彈性體，具有很好的圖形復(fù)制性。是一種很柔軟的材料，其楊氏模量比較小，容易受壓變形。PDMS薄膜彈性好，強(qiáng)度高，易于成型，且表面能低，所以成膜時容易從模具上取下，不對模具造成破壞。故PDMS已廣泛應(yīng)用于MEMS領(lǐng)域，如中國專利CN201010263850.2中提出了一種基于PDMS薄膜結(jié)構(gòu)的MEMS寬頻壓電能量采集器，即將PDMS作為結(jié)構(gòu)薄膜，感受外界振動從而產(chǎn)生激勵輸出電壓的。本發(fā)明是利用了 PDMS薄膜的高強(qiáng)度和良好的彈性，將PDMS作為制備金屬柱的模具。
現(xiàn)有的薄膜力學(xué)性能測試大多基于納米壓痕方法和薄膜單軸拉伸方法，而沒有用微壓縮的方法來測試材料的力學(xué)特性。納米壓痕是通過納米硬度測試過程中加載-卸曲線得出試樣力學(xué)參數(shù)的方法，是一種公知的方法，但無法獲得材料的斷裂強(qiáng)度等參數(shù)。
薄膜單軸拉伸方法試樣制備工藝相對簡單，測試數(shù)據(jù)易于獲取，如中國專利ZL200710047682.1中提出了一種用于薄膜力學(xué)性能測試的單軸微拉伸試件(公開號為101149317A)，該發(fā)明介紹了一種力學(xué)性能測試技術(shù)的用于薄膜力學(xué)性能測試的單軸微拉伸試件，但薄膜單軸拉伸方法其拉伸方向與電鍍層生長方向垂直，無法獲得TSV銅材料原位的力學(xué)特性參數(shù)。在沒有詳細(xì)的微尺度、原位的銅材料力學(xué)特性參數(shù)背景下，進(jìn)行銅TSV結(jié)構(gòu)設(shè)計和模擬仿真，必然引用宏觀塊體銅材料的力學(xué)參數(shù)，使得TSV銅互連結(jié)構(gòu)設(shè)計存在一定的可靠性問題，有礙產(chǎn)業(yè)化的進(jìn)程。
而原位拉伸試樣制備工藝和測試方法比較困難，如申請?zhí)枮?01210050952.5的發(fā)明專利，該專利申請中提出一種用于TSV銅互連材料力學(xué)性能測試的原位拉伸試樣，但由于原位拉伸試樣需要上下兩個固定端部分，且它們與原位拉伸試樣部分在垂直方向上，因此不易制備。并且由于試樣部分的尺寸很小，在測試過程中不易將兩個固定端同時夾持，加大了測試的難度。
公開號為102768148A的中國專利申請，該專利提供了一種用于TSV銅互連材料力學(xué)性能測試的原位壓縮試樣，所述試樣包括試樣部分和用于固定試樣的固定端，所述的試樣部分是在硅通孔中形成的圓形金屬柱；所述試樣部分在所述固定端的上端部分。但是該專利試樣是采用常規(guī)技術(shù)制備，在硅通孔中形成的圓形金屬柱，不容易實(shí)現(xiàn)，且刻蝕硅時會對微柱產(chǎn)生損傷影響，從而導(dǎo)致力學(xué)性能測試準(zhǔn)確性問題。發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種銅互連微柱力學(xué)性能原位壓縮試樣及其制備方法，該試樣只需一個固定端，工藝方面更易于實(shí)現(xiàn)，且測試時只需將一端固定，因此更易于試樣力學(xué)性能的準(zhǔn)確測試。
根據(jù)本發(fā)明的一方面，提供一種銅互連微柱力學(xué)性能原位壓縮試樣的制備方法，為了完整提取互連孔金屬柱作為試樣部分，用PDMS作為電鍍柱的模板基底。即圖形化PDMS之后，電鍍金屬于PDMS孔中，固化處理之后直接將PDMS剝下，釋放金屬柱。具體地，所述制備方法包括如下步驟:
(a)在玻璃片上濺射一層厚度為0.2-0.5微米的鈦種子層。
(b)在種子層上電鍍一層總厚度為200-300微米的(鎳或者銅或者鎳銅交替)金屬層；
(c)旋涂一層厚度為50-200微米的負(fù)膠；
(d) RIE刻蝕負(fù)膠之后，電鍍鎳于刻蝕出的直徑5-50微米，深度為50-200微米的孔中；
(e)去掉光刻膠、種子層，釋放出以步驟b制得的金屬層為基底的金屬柱，該金屬柱即步驟d電鍍得到的鎳柱；
(f)在步驟e制備得到的金屬柱及其金屬層基底上面旋涂一層PDMS，進(jìn)行固化處理；
(g)直接將PDMS從鎳柱上剝離下來；
(h)在PDMS上先濺射一層厚度為0.15-0.25微米的鈦種子層，再濺射一層厚度為0.5-0.8微米的銅種子層；
(i)在步驟h所述的銅種子層上電鍍銅，形成高深寬比的銅互連微柱結(jié)構(gòu)；
(j)將PDMS從銅柱上剝離下來，釋放銅柱。
優(yōu)選地，所述步驟(b)中，所述金屬層是銅和鎳交替電鍍并保證最后一層為鎳層的結(jié)構(gòu)，或者全部由電鍍鎳形成。
根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供一種上述方法制備的銅互連微柱力學(xué)性能原位壓縮試樣，所述原位壓縮試樣包括試樣部分和用于固定試樣的固定端部分，所述的試樣部分是在PDMS孔中形成的圓形金屬柱；所述試樣部分的一端固定在所述固定端部分之上，用夾具將固定端部分固定，并對所述試樣部分的另一端施加壓力，試樣部分受力方向與圓形金屬柱的生長方向一致，實(shí)現(xiàn)試樣的壓縮測試。
優(yōu)選地，所述試樣部分為微米級，所述固定端部分厚度為微米級到毫米級。
優(yōu)選地，所述的試樣部分是在PDMS孔中形成的圓形金屬柱，材料為電沉積銅材，而不是在硅通孔中制備模擬TSV結(jié)構(gòu)的銅微柱。
優(yōu)選地，所述的固定端部分為圓形或方形平板結(jié)構(gòu)，材料為銅材或鎳材。
優(yōu)選地，所述固定端部分，邊長為500-5000微米，厚度為300-600微米。
本發(fā)明所述原位壓縮試樣是利用PDMS作為模具制備的高深寬比金屬微柱結(jié)構(gòu)。釋放出的金屬微柱陣列分離成單個銅柱之后，即得到上述原位壓縮試樣。將上述試樣部分的一端固定在所述固定端部分之上，通過夾具將固定端部分固定，并對所述試樣部分的另一端施加壓力，試樣受力方向與圓形金屬柱的生長方向一致，實(shí)現(xiàn)試樣的壓縮測試。通過對實(shí)驗(yàn)過程中載荷和位移變化的記錄，可以得出試樣的應(yīng)力應(yīng)變曲線，從而能得出屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度和楊氏模量等基本力學(xué)參數(shù)。
本發(fā)明上述方法通過使用PDMS作為模具制備出具有高深寬比的銅互連微柱結(jié)構(gòu)，而不是在硅通孔中制備微柱，進(jìn)而避免了刻蝕硅時對微柱產(chǎn)生損傷影響；提供了一種用于模擬TSV銅互連材料力學(xué)性能測試的原位壓縮試樣，使得到的力學(xué)參數(shù)更接近于實(shí)際應(yīng)用，克服了現(xiàn)有的對TSV銅互連材料力學(xué)性能表征的不完善之處。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果:
與現(xiàn)有的國內(nèi)外的微拉伸試樣相比，首先，本發(fā)明設(shè)計的模擬TSV的銅互連微柱原位壓縮試樣結(jié)構(gòu)，主體尺寸是微米級，與實(shí)際生產(chǎn)中TSV銅互連主體尺寸基本相同，試樣受力方向與銅柱的生長方向一致，并且更貼近于實(shí)際應(yīng)用中TSV銅互連的成型工藝與結(jié)構(gòu)。其次，制備工藝可行，相比以硅為基底電鍍銅柱，PDMS為模板基底電鍍金屬銅柱的工藝克服了在TSV刻蝕硅的過程中，對金屬銅柱有所腐蝕，進(jìn)而影響對其力學(xué)性能準(zhǔn)確測試的問題，縮短了實(shí)驗(yàn)的工藝周期，重現(xiàn)性好，成品率高；最后，本發(fā)明是采用無框架結(jié)構(gòu)，單軸壓縮，只需一個固定端即可，工藝更加簡單，得到的銅微柱結(jié)構(gòu)更加完整，且更易于進(jìn)行測試，并可以更直接的測試出TSV銅互連材料的力學(xué)性能。


通過閱讀參照以下附圖對非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會變得更明顯:
圖1為本發(fā)明中制備銅互連微柱原位壓縮試樣結(jié)構(gòu)流程圖2為本發(fā)明實(shí)施例中所設(shè)計的模擬TSV的銅互連微柱原位壓縮試樣結(jié)構(gòu)示意圖2中:1為金屬柱，2為固定端部分；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例中所設(shè)計的模擬TSV的銅互連微柱原位壓縮試樣結(jié)構(gòu)的壓縮固定不意圖3中:3為固定端夾具，4為施力端。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1
如圖1為具體制備過程。在玻璃片上濺射一層厚度約為0.2微米的鈦種子層；在種子層上電鍍一層總厚度為200微米的銅鎳層，其中銅和鎳交替電鍍，并保證最后一層為鎳層；在鎳層上旋涂厚度為50微米的負(fù)膠；用RIE刻蝕法為負(fù)膠圖形化，形成直徑5微米，深度為50微米的孔；電鍍鎳于刻蝕出的孔中；去掉光刻膠、種子層，釋放出以銅鎳為基底的鎳柱；在鎳柱上面旋涂一層PDMS ;固化處理后直接將PDMS從鎳柱上剝離下來；在剝離下來的PDMS上濺射一層0.2微米的鈦種子層以及一層0.5微米的銅種子層；電鍍銅，形成高深寬比的銅互連微柱結(jié)構(gòu)；最后將PDMS從銅柱上剝離下來，釋放銅柱；得到如圖2所示的試樣。即提供出這樣一種模擬TSV的銅互連微柱原位壓縮試樣結(jié)構(gòu)，包括試樣部分和用于固定試樣的固定端部分。
本實(shí)施例所述的試樣部分是在PDMS孔中形成的金屬柱即試樣部分1，材料為電沉積銅材。使用PDMS作為模具制備出具有高深寬比的銅互連微柱結(jié)構(gòu)，而不是在硅通孔中制備微柱,進(jìn)而避免了刻蝕硅時對微柱產(chǎn)生損傷影響
所述試樣部分1，所述固定端部分2厚度，它們的尺寸均為微米級。
具體的，本實(shí)施例中，所述試樣部分1，其形狀為圓形金屬柱，直徑為5微米，高度為50微米。
本實(shí)施例中，所述試樣部分I,材料為金屬銅。
本實(shí)施例中，所述固定端部分2，其形狀為正方形平板結(jié)構(gòu)，邊長為500微米，厚度為500微米。
本實(shí)施例中，所述固定端部分2，材料為銅材。
如圖3所示，本實(shí)施例用于測量時，試樣部分的一端通過固定端部分2固定，對試樣部分另一端施加水平方向的壓力，就可以實(shí)現(xiàn)試樣的壓縮測試。通過對實(shí)驗(yàn)過程中載荷和位移變化的記錄，可以得出試樣的應(yīng)力應(yīng)變曲線，從而能得出抗壓強(qiáng)度和楊氏模量等基本力學(xué)參數(shù)。
實(shí)施例2
如圖1為具體制備過程。在玻璃片上濺射一層厚度約為0.4微米的鈦種子層；在種子層上電鍍一層總厚度為250微米的鎳層；在鎳層上旋涂厚度為150微米的負(fù)膠；用RIE刻蝕法為負(fù)膠圖形化，形成直徑25微米，深度為150微米的孔；電鍍鎳于刻蝕出的孔中；去掉光刻膠、種子層，釋放出以鎳為基底的鎳柱；在鎳柱上面旋涂一層PDMS ;固化處理后直接將PDMS從鎳柱上剝離下來；在剝離下來的PDMS上濺射一層0.15微米的鈦種子層以及一層0.6微米的銅種子層；電鍍銅，形成高深寬比的銅互連微柱結(jié)構(gòu)；最后將PDMS從銅柱上剝離下來，釋放銅柱；得到如圖2所示的試樣。即提供出這樣一種模擬TSV的銅互連微柱原位壓縮試樣結(jié)構(gòu)，包括試樣部分和用于固定試樣的固定端部分。
本實(shí)施例所述的試樣部分是在PDMS孔中形成的金屬柱即試樣部分1，材料為電沉積銅材。使用PDMS作為模具制備出具有高深寬比的銅互連微柱結(jié)構(gòu)，而不是在硅通孔中制備微柱,進(jìn)而避免了刻蝕硅時對微柱產(chǎn)生損傷影響
所述試樣部分1，所述固定端部分2厚度，它們的尺寸均為微米級。
具體的，本實(shí)施例中，所述試樣部分1，其形狀為圓形金屬柱，直徑為25微米，高度為150微米。
本實(shí)施例中，所述試樣部分I，材料為金屬銅。
本實(shí)施例中，所述固定端部分2，其形狀為長方形平板結(jié)構(gòu)，邊長為3000微米，厚度為450微米。
本實(shí)施例中，所述試樣固定端部分2，材料為銅材。
如圖3所示，本實(shí)施例用于測量時，試樣部分的一端通過固定端部分2固定，對試樣一端施加水平方向的壓力，就可以實(shí)現(xiàn)試樣的壓縮測試。通過對實(shí)驗(yàn)過程中載荷和位移變化的記錄，可以得出試樣的應(yīng)力應(yīng)變曲線，從而能得出抗壓強(qiáng)度和楊氏模量等基本力學(xué)參數(shù)。
實(shí)施例3
如圖1為具體制備過程。在玻璃片上濺射一層厚度約為0.5微米的鈦種子層；在種子層上電鍍一層總厚度為250微米的銅鎳層，其中銅和鎳交替電鍍，并保證最后一層為鎳層；在鎳層上旋涂厚度為200微米的負(fù)膠；用RIE刻蝕法為負(fù)膠圖形化，形成直徑50微米，深度為200微米的孔；電鍍鎳于刻蝕出的孔中；去掉光刻膠、種子層，釋放出以銅鎳為基底的鎳柱；在鎳柱上面旋涂一層PDMS ;固化處理后直接將PDMS從鎳柱上剝離下來；在剝離下來的PDMS上濺射一層0.25微米的鈦種子層以及一層0.8微米的銅種子層；電鍍銅，形成高深寬比的銅互連微柱結(jié)構(gòu)；最后將PDMS從銅柱上剝離下來，釋放銅柱；得到如圖2所示的試樣。即提供出這樣一種模擬TSV的銅互連微柱原位壓縮試樣結(jié)構(gòu)，包括試樣部分和用于固定試樣的固定端部分。
本實(shí)施例所述的試樣部分是在PDMS孔中形成的金屬柱即試樣部分1，材料為電沉積銅材。使用PDMS作為模具制備出具有高深寬比的銅互連微柱結(jié)構(gòu)，而不是在硅通孔中制備微柱,進(jìn)而避免了刻蝕硅時對微柱產(chǎn)生損傷影響
所述試樣部分1，所述固定端部分2厚度，它們的尺寸均為微米級。
具體的，本實(shí)施例中，所述試樣部分1，其形狀為圓形金屬柱，直徑為50微米，高度200微米。
本實(shí)施例中，所述試樣部分I,材料為金屬銅。
本實(shí)施例中，所述固定端部分2,其形狀為長方形平板結(jié)構(gòu),邊長為5000微米,厚度為600微米。
本實(shí)施例中，所述試樣固定端部分2，材料為銅材。
如圖3所示，本實(shí)施例用于測量時，試樣部分的一端通過固定端部分2固定，對試樣一端施加水平方向的壓力，就可以實(shí)現(xiàn)試樣的壓縮測試。通過對實(shí)驗(yàn)過程中載荷和位移變化的記錄，可以得出試樣的應(yīng)力應(yīng)變曲線，從而能得出抗壓強(qiáng)度和楊氏模量等基本力學(xué)參數(shù)。
以上所述的具體實(shí)施例，與通常的薄膜試樣相比，該試樣的主體尺寸是微米級，與實(shí)際生產(chǎn)中TSV銅互連主體尺寸基本相同，且試樣受力方向與銅柱的生長方向一致，通過壓縮試驗(yàn)所得到的力學(xué)參數(shù)能夠真實(shí)反映TSV銅互連材料的力學(xué)特性，將有效提高3D封裝設(shè)計與仿真模擬中TSV銅互連材料力學(xué)特性參數(shù)的真實(shí)性，對于相關(guān)產(chǎn)品的開發(fā)、應(yīng)用、壽命預(yù)測與可靠性提高將發(fā)揮重要作用。本發(fā)明銅互連微柱壓縮試樣通過使用PDMS作為模具制備出具有高深寬比的銅互連微柱結(jié)構(gòu)，而不是在硅通孔中制備微柱，進(jìn)而避免了刻蝕娃時對微柱產(chǎn)生損傷影響。
通過對實(shí)施例具體描述，進(jìn)一步闡述了本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果。本發(fā)明適用于模擬TSV中銅互連材料的力學(xué)性能測試表征，同時也對其它微觀金屬材料測試有著相應(yīng)的效果。
以上對本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。
權(quán)利要求
1.一種銅互連微柱力學(xué)性能原位壓縮試樣的制備方法，其特征在于:所述制備方法包括如下步驟: (a)在玻璃片上濺射一層厚度為0.2-0.5微米的鈦種子層； (b)在種子層上電鍍一層總厚度為200-300微米的金屬層； (c)旋涂一層厚度為50-200微米的負(fù)膠； (d)RIE刻蝕負(fù)膠之后，電鍍鎳于刻蝕出的直徑5-50微米，深度為50-200微米的孔中； Ce)去掉光刻膠、種子層，釋放出以步驟b制得的金屬層為基底的金屬柱，該金屬柱即步驟d電鍍得到的鎳柱； Cf)在步驟e制備得到的金屬柱及其金屬層基底上面旋涂一層PDMS，進(jìn)行固化處理； (g)直接將PDMS從鎳柱上剝離下來； (h)在PDMS上先濺射一層厚度為0.15-0.25微米的鈦種子層，再濺射一層厚度為0.5-0.8微米的銅種子層； (i)在步驟h所述的銅種子層上電鍍銅，形成高深寬比的銅互連微柱結(jié)構(gòu)； (j)將PDMS從銅柱上剝離下來，釋放銅柱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅互連微柱力學(xué)性能原位壓縮試樣的制備方法，其特征在于:步驟(b)中，所述金屬層是銅和鎳交替電鍍并保證最后一層為鎳層的結(jié)構(gòu)，或者全部由電鍍鎳形成。
3.一種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述方法制備的原位壓縮試樣，其特征在于:所述原位壓縮試樣包括試樣部分和用于固定試樣的固定端部分，所述試樣部分是在PDMS孔中形成的圓形金屬柱；所述試樣部分的一端固定在所述固定端部分之上，用夾具將固定端部分固定，并對所述試樣部分的另一端施加壓力，試樣部分受力方向與圓形金屬柱的生長方向一致，實(shí)現(xiàn)試樣的壓縮測試。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的原位壓縮試樣，其特征在于，所述試樣部分為微米級，所述固定端部分厚度為微米級到毫米級。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的原位壓縮試樣，其特征在于，所述試樣部分的形狀為圓形金屬柱，直徑為5-50微米，高度為50-200微米。
6.根據(jù)權(quán)利要求3-5任一項(xiàng)所述的原位壓縮試樣，其特征在于，所述試樣部分，材料為電沉積金屬銅。
7.根據(jù)權(quán)利要求3-5任一項(xiàng)所述的原位壓縮試樣，其特征在于，所述固定端部分的形狀為圓形或方形平板結(jié)構(gòu)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的原位壓縮試樣，其特征在于，所述固定端部分，材料為銅材或鎳材。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的原位壓縮試樣，其特征在于，所述固定端部分，邊長為500-5000微米，厚度為300-600微米。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種銅互連微柱力學(xué)性能原位壓縮試樣及其制備方法，所述試樣是在PDMS孔中形成的圓形金屬柱，包括試樣部分和用于固定試樣的固定端部分；所述的固定端部分為圓形或方形平板結(jié)構(gòu)，所述試樣部分在所述固定端部分的上端部分。本發(fā)明主體尺寸是微米級，試樣受力方向與金屬柱的生長方向一致，以PDMS為模板基底電鍍金屬銅柱的工藝克服了TSV在刻蝕硅的過程中，對金屬銅柱有所腐蝕，進(jìn)而影響對其力學(xué)性能準(zhǔn)確測試的問題，縮短了實(shí)驗(yàn)的工藝周期，重現(xiàn)性好，成品率高；有效地解決薄膜層力學(xué)性能測試數(shù)據(jù)不能真實(shí)反應(yīng)TSV孔內(nèi)銅互連材料力學(xué)性能的問題，提高了3D封裝設(shè)計與仿真模擬中TSV銅互連材料力學(xué)特性參數(shù)的真實(shí)性。
文檔編號G01N1/28GK103175718SQ20131003987
公開日2013年6月26日 申請日期2013年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月1日
發(fā)明者汪紅, 王昭瑜, 程萍, 丁桂甫, 顧挺, 王慧穎, 張叢春 申請人:上海交通大學(xué)