專利名稱：在水三相點瓶中凍制冰套的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水三相點瓶技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于在水三相點瓶中凍制冰套的裝置。
背景技術(shù)：
水三相點是水的固、液、氣三相平衡共存時產(chǎn)生恒定熱力學(xué)溫度裝置，其值定義為
0.010°C。它是在一個密封的裝有高純度水(水的同位素成分相當(dāng)于大洋海水)的玻璃溶器即水三相點瓶內(nèi)復(fù)現(xiàn)的。水三相點瓶是各級溫度計量檢定機(jī)構(gòu)檢定基準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)鉬電阻溫度計、標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計的固定點裝置之一。因此，水三相點的正確復(fù)現(xiàn)、準(zhǔn)確測量是1990年國際溫標(biāo)(ITS — 90溫標(biāo))實施的關(guān)鍵。水三相點瓶的中心是一個溫度計測量井，外部為一個裝有高純度水的玻璃容器，玻璃容器與溫度計測量井之間水面上留有一段真空，從而保證可以在水三相點瓶內(nèi)復(fù)現(xiàn)水的固、液、氣三相平衡，這時溫度計測量井內(nèi)的溫度被定義為0.010°C。為了使水三相點瓶內(nèi)復(fù)現(xiàn)水的固、液、氣三相平衡，目前常用的方法是液氮凍制法。該方法需要工作人員首先將冷源(_196°C的液氮)緩慢地灌入水三相點瓶溫度計測量井內(nèi)，由于液氮過冷，凍結(jié)速度較快，因此需要適當(dāng)控制液氮的注入量，同時將頂部扎有棉球的玻璃棒插入插管以限制液氮停留的部位，上下拉動，方可使冷源擴(kuò)散，使整個冰套外表平滑，厚薄均勻。在冰套生成后將液氮倒出，全部揮發(fā)后，再在溫度計測量井內(nèi)插入常溫的金屬棒，使冰套與溫度計測量井之間生成一層水膜，從而達(dá)到水三相點的固、液、氣三相平衡共存。現(xiàn)有的這種凍制方法操作難度比較大，操作人員需要經(jīng)過專門的培訓(xùn)，方可操作，因為一旦操作失誤，就可能出現(xiàn)事故，損壞價格昂貴的水三相點瓶，甚至凍傷工作人員。并且冰套過冷度很大，產(chǎn)生的熱應(yīng)力也比較大，按照國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，用這種方法凍制時，在凍制完冰套后，水三相點瓶至少要放在零度的冰水混合物中進(jìn)行應(yīng)力釋放約48個小時后，才能達(dá)到平衡穩(wěn)定的狀態(tài)，方可測試、使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的在于提供一種操作簡單、安全且節(jié)省時間的在水三相點瓶中凍制冰套的裝置。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提出一種在水三相點瓶中凍制冰套的裝置，包括:用于容置水三相點瓶的水槽、設(shè)置在所述水槽內(nèi)、用于安裝所述水三相點瓶的吊架，以及與所述水槽連接、用于向所述水槽內(nèi)提供恒溫循環(huán)冷卻水以使所述水三相點瓶內(nèi)形成冰套達(dá)到水的固、液、氣三相平衡共存的溫控裝置。優(yōu)選地，所述水槽包括內(nèi)槽體和套在所述內(nèi)槽體外的外槽體，所述內(nèi)槽體在頂部設(shè)有開口，通過該開口與所述外槽體連通；所述外槽體底部設(shè)有水槽進(jìn)水口和水槽出水口 ；所述內(nèi)槽體內(nèi)于底部設(shè)有一水槽噴頭，與所述水槽進(jìn)水口連通，來自溫控裝置的恒溫冷卻水從所述水槽進(jìn)水口進(jìn)入經(jīng)所述水槽噴頭噴向內(nèi)槽體的空腔內(nèi)形成旋轉(zhuǎn)向上的水流，并經(jīng)內(nèi)槽體頂部的開口進(jìn)入內(nèi)槽體與外槽體之間的空腔，向下經(jīng)所述水槽出水口回到所述溫控裝置循環(huán)往復(fù)。優(yōu)選地，所述水槽噴頭的噴口為圓形，其相對于內(nèi)槽體的側(cè)壁具有一傾斜角。優(yōu)選地，所述溫控裝置包括:與所述水槽分離設(shè)置的溫控器、傳感器、水泵以及驅(qū)動所述水泵的馬達(dá)電機(jī)；所述溫控器具有循環(huán)進(jìn)水口和循環(huán)出水口，溫控器的循環(huán)出水口通過連接管與所述水槽進(jìn)水口連接，溫控器的循環(huán)進(jìn)水口通過連接管與所述水泵的輸出端連接，水泵的輸入端與所述水槽出水口連接；所述溫控器包括一控制器、一中空的密封容器以及均設(shè)置在所述密封容器內(nèi)的導(dǎo)流管、冷卻器、加熱元件，其中:導(dǎo)流管將密封容器隔離為內(nèi)外兩空腔，該內(nèi)外兩空腔在導(dǎo)流管的頂部連通；所述循環(huán)進(jìn)水口和循環(huán)出水口均設(shè)置在所述密封容器的底部，且循環(huán)出水口與導(dǎo)流管內(nèi)的空腔連通，循環(huán)進(jìn)水口與導(dǎo)流管外的空腔連通；所述傳感器用于檢測水槽內(nèi)循環(huán)冷卻水的溫度；所述控制器分別與所述傳感器、冷卻器及加熱元件連接，用于當(dāng)需要冷卻時，啟動冷卻器對所述循環(huán)冷卻水進(jìn)行冷卻；當(dāng)傳感器檢測到的循環(huán)冷卻水的溫度小于預(yù)定恒溫值時，啟動加熱元件對所述循環(huán)冷卻水進(jìn)行加熱，維持熱量平衡，達(dá)到恒溫的目的。優(yōu)選地，所述馬達(dá)電機(jī)與水泵之間設(shè)置有隔熱器。優(yōu)選地，所述循環(huán)冷卻水的恒溫值為零下3±0.0Ol0C -零下7±0.001°C后恒定在+0.010±0.001 °c長達(dá)數(shù)小時恒溫。優(yōu)選地，所述密封容器的頂部還設(shè)置有用于排除氣體的可關(guān)閉排氣口。優(yōu)選地，所述吊架固定在所述內(nèi)槽體頂部；所述水槽內(nèi)的水三相點瓶為三個,對稱懸置于所述吊架下，且在外力作用下可相對水槽升降。優(yōu)選地，所述內(nèi)槽體為圓柱形套筒，其內(nèi)徑為130-200毫米，深度為450-500毫米；所述外槽體為圓柱形套筒或方形套筒。本發(fā)明提出的一種在水三相點瓶中凍制冰套的裝置，在該裝置開始工作之后，只需要將水三相點瓶置入其中的恒溫水槽吊架內(nèi)，恒溫水槽內(nèi)具有高穩(wěn)定性的良好溫場，使整個水三相點瓶中的水可以同時產(chǎn)生過冷,再由人工振動進(jìn)行誘導(dǎo)，使水可以均勻地產(chǎn)生結(jié)晶冰核，按其自然結(jié)晶組合，形成網(wǎng)狀冰水共溶體，從而滿足復(fù)現(xiàn)水的固、液、氣三相共溶的物理定義；這種凍制方法操作簡單，凍制過程方便，安全，可靠，操作人員不需要購置液氮(或其他低溫液體)，不需要制備制冰機(jī)、刨冰機(jī)及保溫桶(冰水混合物質(zhì)用于保持0°c的保存環(huán)境)，同時不再要求操作人員具備專業(yè)培訓(xùn)以及富有經(jīng)驗的操作技能，也不再擔(dān)心凍制過程水三相點瓶具有損壞的風(fēng)險，從而解決了目前凍制冰套的方法操作難度較高，且易出事故，耗時太長的問題，


圖1是本發(fā)明在水三相點瓶中凍制冰套的裝置較佳實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。為了使本發(fā)明的技術(shù)方案更加清楚、明了，下面將結(jié)合附圖作進(jìn)一步詳述。
具體實施例方式如圖1所示，本發(fā)明較佳實施例提出一種在水三相點瓶中凍制冰套的裝置，包括:用于容置水三相點瓶7的水槽、設(shè)置在所述水槽內(nèi)、用于安裝所述水三相點瓶7的吊架14，以及與所述水槽連接、用于向所述水槽內(nèi)提供恒溫循環(huán)冷卻水以使所述水三相點瓶7內(nèi)形成冰套達(dá)到水的固、液、氣三相平衡共存的溫控裝置。具體地，所述水槽包括內(nèi)槽體I和套在所述內(nèi)槽體I外的外槽體2，所述內(nèi)槽體I為圓柱形套筒，直徑為130-200毫米，深度為450-500毫米；所述外槽體2為圓柱體或方形體，外槽體2與內(nèi)槽體I之間具有空腔。所述內(nèi)槽體I在頂部設(shè)有開口，通過該開口與所述外槽體2連通；所述外槽體2底部設(shè)有水槽進(jìn)水口 23和水槽出水口 17 ;所述內(nèi)槽體I內(nèi)于底部設(shè)有一水槽噴頭16，該水槽噴頭16與所述水槽進(jìn)水口 23連通，所述水槽噴頭16的噴口具體可以為圓形，其相對于內(nèi)槽體I的側(cè)壁具有一傾斜角，該傾斜角的作用是使水槽噴頭16噴出的水在內(nèi)槽體I內(nèi)自下而上同時具備正時針或逆時針旋轉(zhuǎn)上升溢流進(jìn)入外槽體2內(nèi)。來自溫控裝置的恒溫循環(huán)冷卻水從所述水槽進(jìn)水口 23進(jìn)入經(jīng)所述水槽噴頭16噴向內(nèi)槽體I的空腔內(nèi)，并經(jīng)內(nèi)槽體I頂部的開口進(jìn)入內(nèi)槽體I與外槽體2之間的空腔，向下經(jīng)所述水槽出水口 17回到所述溫控裝置循環(huán)往復(fù)。在本實施例中，所述吊架14固定在所述內(nèi)槽體I頂部；所述水槽內(nèi)的水三相點瓶7為三個，對稱(120度角分布)懸置于所述吊架14下且在外力作用下可相對水槽升降。為了實現(xiàn)水三相點瓶7的定位及升降，本實施例采用以下結(jié)構(gòu)的吊架14:該吊架14包括三個對稱設(shè)置、固定在內(nèi)槽體I上的吊架支撐，在三個吊架支撐中心匯合部位設(shè)置一根豎直的帶有螺紋可旋轉(zhuǎn)、可升降提升的吊架螺旋絲桿，同時在三個水三相點瓶7中部和下部或底部各設(shè)置一吊架上支架和吊架下支架用來托住水三相點瓶7，吊架上支架和吊架下支架固定連接在吊架螺旋絲桿上。在其他實施例中，上述水三相點瓶7的數(shù)量還可以為一個、兩個或三個。本實施例中所述溫控裝置包括:與所述水槽分離設(shè)置的溫控器15、傳感器3、水泵19以及驅(qū)動所述水泵19的馬達(dá)電機(jī)22，所述馬達(dá)電機(jī)22與水泵19之間設(shè)置有隔熱器21 ；所述溫控器15具有循環(huán)進(jìn)水口 12和循環(huán)出水口 13，溫控器15的循環(huán)出水口 13通過連接管18與所述水槽進(jìn)水口 23連接，溫控器15的循環(huán)進(jìn)水口 12通過連接管20與所述水泵19的輸出端連接，水泵19的輸入端與所述水槽出水口 17連接。所述溫控器15具有冷卻和加熱作用，在介質(zhì)通過時可實現(xiàn)溫度的恒溫，其包括一中空的密封容器9以及均設(shè)置在所述密封容器9內(nèi)的導(dǎo)流管10、冷卻器11、加熱元件8、控制器5 ;其中:導(dǎo)流管10將密封容器9隔離為內(nèi)外兩空腔，該內(nèi)外兩空腔在導(dǎo)流管10的頂部連通；所述循環(huán)進(jìn)水口 12和循環(huán)出水口 13均設(shè)置在所述密封容器9的底部，且循環(huán)出水口 13與導(dǎo)流管10內(nèi)的空腔連通，循環(huán)進(jìn)水口 12與導(dǎo)流管10外的空腔連通；所述密封容器9的頂部還設(shè)置有用于排除氣體的可關(guān)閉排氣口 24 ；所述傳感器3用于檢測內(nèi)槽體I內(nèi)循環(huán)冷卻水的溫度；所述控制器5用于當(dāng)傳感器3檢測到的循環(huán)冷卻水的溫度小于預(yù)定恒溫值時，啟動加熱元件8對所述循環(huán)冷卻水進(jìn)行加熱；以及當(dāng)傳感器3檢測到的循環(huán)冷卻水的溫度過低時，關(guān)閉冷卻器11停止對所述循環(huán)冷卻水進(jìn)行冷卻，以及當(dāng)需要冷卻時，啟動冷卻器11對所述循環(huán)冷卻水進(jìn)行冷卻，維持熱量平衡，達(dá)到恒溫的目的。本實施例中循環(huán)冷卻水的恒溫值可以設(shè)定為零下3°C至零下TC，控制器5的控溫穩(wěn)定性可以達(dá)到±0.001°C，用來保證整套裝置在(TC時圓柱形內(nèi)槽體I內(nèi)任意點溫差不大于0.005°C，同時，該控制器5具備0.0001 °C的顯示分辨率。以下詳細(xì)闡述本實施例在水三相點瓶7中凍制冰套的裝置的工作原理:將三相點瓶置入水槽中，通過吊架14安裝定位于內(nèi)槽體I頂部的開口邊緣。同時在內(nèi)槽體I中注入循環(huán)冷卻介質(zhì)。該裝置開始工作后，控制器5通過傳感器3、冷卻器11、加熱元件8自動檢測并調(diào)節(jié)密封容器9內(nèi)循環(huán)冷卻水的溫度至零下3°C至零下TC中的預(yù)定值。循環(huán)冷卻水的循環(huán)流向如圖中箭頭所示。首先，密封容器9中的循環(huán)冷卻水通過循環(huán)出水口 13排出，經(jīng)過連接管18，從水槽進(jìn)水口 23進(jìn)入水槽的內(nèi)槽體I中的水槽噴頭16，該水槽噴頭16噴出的冷卻水在內(nèi)槽體I內(nèi)自下而上同時具備正時針或逆時針(如圖中旋轉(zhuǎn)箭頭所示)旋轉(zhuǎn)上升溢流進(jìn)入外槽體2內(nèi)。在內(nèi)槽體I中，由水槽噴頭16噴出的冷卻水冷卻水三相點瓶7，使得水三相點瓶7置入零下3至零下7攝氏度的恒溫裝置中，整個三相點瓶中的水同時產(chǎn)生過冷，此時，再由人工振動進(jìn)行誘導(dǎo)，則可均勻地產(chǎn)生結(jié)晶冰核，按其自然結(jié)晶組合，形成網(wǎng)狀冰水共溶體，從而滿足復(fù)現(xiàn)水的固、液、氣三相共溶的物理定義。之后，外槽體2內(nèi)的水向下經(jīng)所述水槽出水口 17流出，進(jìn)入水泵19內(nèi)，在水泵19驅(qū)動下依次經(jīng)連接管20、循環(huán)進(jìn)水口 12回到密封容器9內(nèi)，從而實現(xiàn)循環(huán)往復(fù)過程恒溫。相比現(xiàn)有的凍制冰套的方法，現(xiàn)有的操作難度較高，且易出事故，耗時太長，本發(fā)明提供的專門用于凍制冰套的恒溫裝置，在該恒溫裝置開始工作之后，只需要將三相點瓶置入其中，由于該裝置的恒溫水槽內(nèi)具有高穩(wěn)定性的良好溫場，使整個水三相點瓶7中的水可以同時產(chǎn)生過冷，再由人工振動進(jìn)行誘導(dǎo)，使水可以均勻地產(chǎn)生結(jié)晶冰核，按其自然結(jié)晶組合，形成網(wǎng)狀冰水共溶體，從而滿足復(fù)現(xiàn)水的固、液、氣三相共溶的物理定義。本發(fā)明這種凍制方法操作簡單，凍制過程方便，安全，可靠。除人工振動誘導(dǎo)之外，幾乎自動完成；使操作人員不需要購置液氮(或其它低溫液體)；不需要制備制冰機(jī)、刨冰機(jī)及保溫桶(冰水混合物質(zhì)用于維持0°C的保存環(huán)境)，同時不再要求操作人員具備專業(yè)培訓(xùn)以及富有經(jīng)驗的操作技能，也不再擔(dān)心凍制過程水三相點瓶7具有損壞的風(fēng)險。而且本發(fā)明在冰套凍制完成使用后，若需要保存，只需將水三相點瓶7放置在該裝置的水槽中即可，從而實現(xiàn)冰套凍制保存一次完成。其冰套復(fù)現(xiàn)平衡穩(wěn)定時間一般只需要2至3小時，可適用于溫度標(biāo)準(zhǔn)實驗室水三相點的長期復(fù)現(xiàn)保存，并有助于溫度固定點量值傳遞的普及。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或流程變換，或直接或間接運用在其它相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種在水三相點瓶中凍制冰套的裝置，其特征在于，包括:用于容置水三相點瓶的水槽，設(shè)置在所述水槽內(nèi)、用于安裝所述水三相點瓶的吊架，以及與所述水槽連接、用于向所述水槽內(nèi)提供恒溫循環(huán)冷卻水以使所述水三相點瓶內(nèi)形成冰套達(dá)到水的固、液、氣三相平衡共存的溫控裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在水三相點瓶中凍制冰套的裝置，其特征在于，所述水槽包括內(nèi)槽體和套在所述內(nèi)槽體外的外槽體，所述內(nèi)槽體在頂部設(shè)有開口，通過該開口與所述外槽體連通；所述外槽體底部設(shè)有水槽進(jìn)水口和水槽出水口 ；所述內(nèi)槽體內(nèi)于底部設(shè)有一水槽噴頭，與所述水槽進(jìn)水口連通，來自溫控裝置的恒溫冷卻水從所述水槽進(jìn)水口進(jìn)入經(jīng)所述水槽噴頭噴向內(nèi)槽體的空腔內(nèi)形成旋轉(zhuǎn)向上的水流，并經(jīng)內(nèi)槽體頂部的開口進(jìn)入內(nèi)槽體與外槽體之間的空腔，向下經(jīng)所述水槽出水口回到所述溫控裝置循環(huán)往復(fù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的在水三相點瓶中凍制冰套的裝置，其特征在于，所述水槽噴頭的噴口為圓形，其相對于內(nèi)槽體的側(cè)壁具有一傾斜角。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的在水三相點瓶中凍制冰套的裝置，其特征在于，所述溫控裝置包括:與所述水槽分離設(shè)置的溫控器、傳感器、水泵以及驅(qū)動所述水泵的馬達(dá)電機(jī)；所述溫控器具有循環(huán)進(jìn)水口和循環(huán)出水口，溫控器的循環(huán)出水口通過連接管與所述水槽進(jìn)水口連接，溫控器的循環(huán)進(jìn)水口通過連接管與所述水泵的輸出端連接，水泵的輸入端與所述水槽出水口連接； 所述溫控器包括一控制器、一中空的密封容器以及均設(shè)置在所述密封容器內(nèi)的導(dǎo)流管、冷卻器、加熱元件，其中: 導(dǎo)流管將密封容器隔離為內(nèi)外兩空腔，該內(nèi)外兩空腔在導(dǎo)流管的頂部連通； 所述循環(huán)進(jìn)水口和循環(huán)出水口均設(shè)置在所述密封容器的底部，且循環(huán)出水口與導(dǎo)流管內(nèi)的空腔連通，循環(huán)進(jìn)水口與導(dǎo)流管外的空腔連通； 所述傳感器分別與所述傳感器、冷卻器及加熱元件連接，用于檢測內(nèi)槽體內(nèi)循環(huán)冷卻水的溫度； 所述控制器用于當(dāng)需要冷卻時，啟動冷卻器對所述循環(huán)冷卻水進(jìn)行冷卻；當(dāng)傳感器檢測到的循環(huán)冷卻水的溫度小于預(yù)定恒溫值時，啟動加熱元件對所述循環(huán)冷卻水進(jìn)行加熱。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的在水三相點瓶中凍制冰套的裝置，其特征在于，所述馬達(dá)電機(jī)與水泵之間設(shè)置有隔熱器。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的在水三相點瓶中凍制冰套的裝置，其特征在于，所述循環(huán)冷卻水的恒溫值為零下3±0.001°C -零下7±0.001°〇后恒定在+0.010±0.0OI °C長達(dá)數(shù)小時恒溫。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的在水三相點瓶中凍制冰套的裝置，其特征在于，所述密封容器的頂部還設(shè)置有用于排除氣體的可關(guān)閉排氣口。
8.根據(jù)權(quán)利要求2-7中任一項所述的在水三相點瓶中凍制冰套的裝置，其特征在于，所述吊架固定在所述內(nèi)槽體頂部；所述水槽內(nèi)的水三相點瓶為三個，對稱懸置于所述吊架下，且在外力作用下可相對水槽升降。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的在水三相點瓶中凍制冰套的裝置，其特征在于，所述內(nèi)槽體為圓柱形套筒，其內(nèi)徑為130-200毫米 ，深度為450-500毫米；所述外槽體為圓柱形套筒或方形套筒。
全文摘要
本發(fā)明公開一種在水三相點瓶中凍制冰套的裝置，包括用于容置水三相點瓶的水槽、設(shè)置在水槽內(nèi)、用于放置安裝水三相點瓶的吊架，及與水槽連接、用于向水槽內(nèi)提供恒溫循環(huán)冷卻水以使水三相點瓶內(nèi)形成冰套達(dá)到水的固、液、氣三相平衡共存的溫控裝置。本發(fā)明凍制方法操作簡單，凍制過程方便，安全，可靠，操作人員不需要購置液氮或其他低溫液體，不需要制備制冰機(jī)、刨冰機(jī)及保溫桶，同時不再要求操作人員具備專業(yè)培訓(xùn)以及富有經(jīng)驗的操作技能，也不再擔(dān)心凍制過程水三相點瓶具有損壞的風(fēng)險；可適用于溫度標(biāo)準(zhǔn)實驗室水三相點的長期復(fù)現(xiàn)保存，并有助于溫度固定點量值傳遞的普及。
文檔編號G01K15/00GK103148964SQ20131004157
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月1日
發(fā)明者潘敏峰, 陸孝蕓 申請人:深圳市艾依康儀器儀表科技有限公司, 國家海洋局南海標(biāo)準(zhǔn)計量中心, 中國石油天然氣股份有限公司管道技術(shù)服務(wù)中心