專利名稱：定量測定日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及日用化工產(chǎn)品分析領(lǐng)域，特別是涉及一種定量測定日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法。
背景技術(shù)：
烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)是由烷基酚和環(huán)氧乙烷反應(yīng)制得的一類非離子型表面活性劑，因其具有良好的潤濕、滲透、乳化、分散、增溶和洗滌作用，廣泛用于日用化工等行業(yè)。據(jù)統(tǒng)計(jì)，APEOs使用以壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)或辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)為主，兩者共占總量的95%以上，并且在使用時(shí)經(jīng)常添加其中一種物質(zhì)。然而，由于APEOs具有生態(tài)毒性、較差生物降解性及可能引起環(huán)境內(nèi)分泌干擾問題。歐盟2003/53/EC指令限制其在化學(xué)品及其制備物中使用含量低于0.1% (重量百分率)。我國標(biāo)準(zhǔn)GB/T13171.1-2009《洗衣粉》(含磷型)、GB/T1317.2-2009《洗衣粉》(無磷型)及QB/T1224-2007《衣料用液體洗滌齊U》均要求禁止使用APEOs。目前，文獻(xiàn)報(bào)道針對APEOs含量的檢測方法主要有紅外光譜法，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，液相色譜-紫外檢測法，液相色譜-熒光檢測法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。研究對象主要是環(huán)境介質(zhì)(水體和污泥等)、食品、皮革和紡織品、洗滌劑等，而覆蓋各種日用化工產(chǎn)品中APEOs的檢測鮮有報(bào)道。另外，我國目前現(xiàn)行的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(如GB/T23322-2009《紡織品表面活性劑的測定烷基酚聚氧乙烯醚》、GB/T23972-2009《紡織染整助劑中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的測定高效液相色譜/質(zhì)譜法》、SN/T1850.1-2006《紡織品中烷基苯酚類及烷基苯酚聚氧乙烯醚的測定高效液相色譜法》等)采用反相液相色譜或反相液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，利用出峰時(shí)間和質(zhì)譜離子對烷基酚聚氧乙烯醚進(jìn)行測定。然而，由于烷基酚聚氧乙烯醚在不同的產(chǎn)品中存在著不同聚合度的化合物形態(tài)，不同聚合度的出峰時(shí)間不一樣，出峰時(shí)間的跨度范圍較大，從而導(dǎo)致采用出峰時(shí)間無法對烷基酚聚氧乙烯醚進(jìn)行定量判斷。而且，由于不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚分子量大小差異較大，如果在未將各種聚合度形態(tài)化合物有效分離的情況下，僅僅采用紫外或熒光進(jìn)行定量，會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重定量誤差。而采用質(zhì)譜定性定量也可能會(huì)因?yàn)橥之悩?gòu)體的存在導(dǎo)致碎片離子的相對豐度不一致，另外各種質(zhì)譜離子加和物(M+NH4，M+Na, M+K)的豐度受系統(tǒng)的影響較大，也可能導(dǎo)致定性的偏差。綜上所述，開發(fā)一種新型色譜分離及定量技術(shù)對日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚進(jìn)行準(zhǔn)確定量測定，能促進(jìn)對日用化工產(chǎn)品的產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行有效地監(jiān)督和管理，對保證消費(fèi)者的健康安全具有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
基于此，本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種定量測定日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，該方法具有準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:
—種定量測定日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，采用高效液相色譜法進(jìn)行測定，包括以下步驟:(I)制備供試樣品稱取樣品于定容容器中，加入乙腈水溶液，將樣品充分均質(zhì)，超聲提取；用乙腈水溶液定容，離心，取上清液，過濾膜，得到供試樣品；(2)高效液相色譜測定將供試樣品進(jìn)行高效液相色譜測定，條件如下:色譜柱:反相C18柱后串聯(lián)HILIC硅膠色譜柱；柱溫:30±5°〇；流動(dòng)相:10±5mMol/L醋酸銨水溶液和乙腈，梯度洗脫；流速:恒流速I±0.2mL/min ;檢測器:突光檢測器，激發(fā)波長為230 ± IOmn,發(fā)射波長為296 ± IOnm ；(3)定量計(jì)算方法A.將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按上述步驟(2)進(jìn)行測定，得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜圖，再按下述方法計(jì)算突光摩爾吸收系數(shù)(ε ):
權(quán)利要求
1.一種定量測定日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進(jìn)行測定，包括以下步驟: (1)制備供試樣品 稱取樣品于定容容器中，加入乙腈水溶液，將樣品充分均質(zhì)，超聲提??；用乙腈水溶液定容，離心，取上清液，過濾膜，得到供試樣品； (2)高效液相色譜測定 將供試樣品進(jìn)行高效液相色譜測定，條件如下: 色譜柱:反相C18柱后串聯(lián)HILIC硅膠色譜柱； 柱溫:30±5°C ; 流動(dòng)相:10±5mMol/L醋酸銨水溶液和乙腈，梯度洗脫； 流速:恒流速1±0.2mL/min ； 檢測器:突光檢測器，激發(fā)波長為230 ± IOmn,發(fā)射波長為296 ± IOnm ； (3)定量計(jì)算方法 A.將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按上述步驟(2)進(jìn)行測定，得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜圖，再按下述方法計(jì)算熒光摩爾吸收系數(shù)ε:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量測定日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述色譜柱為Poroshell 120 EC-C18柱后串聯(lián)Atlantis Hilic Slica柱，所述 Poroshell 120 EC-C18 柱的規(guī)格為 75X4.6mm, 2.7 μ m，所述 Atlantis HilicSlica 柱的規(guī)格為 250X4.6mm, 5 μ mD
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量測定日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述流動(dòng)相A為:10mM醋酸銨水溶液；流動(dòng)相B為:乙腈；梯度洗脫程序:O 4min,保持 3%A ；4 26min, 3%A 20%A。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量測定日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，步驟(2)中，熒光檢測器的激發(fā)波長為230nm，發(fā)射波長為296nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量測定日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述柱溫為30°C。
6.根據(jù)權(quán) 利要求1所述的定量測定日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述流速為lmL/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的定量測定日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，所述步驟(I)為:準(zhǔn)確稱取0.5g試樣，置于IOmL具塞離心管中，加入體積比為8:2的乙腈水溶液9mL，漩渦混合，超聲波提取15 min，用乙腈水溶液定容；提取液經(jīng)15000r/min離心5min,上清液用0.45 μ m濾膜過濾,得到供試樣品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種定量測定日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，屬于日用化工產(chǎn)品分析技術(shù)領(lǐng)域。包括制備供試樣品、將供試樣品進(jìn)行高效液相色譜分析法測定，采用反相C18柱雜交HILIC硅膠色譜柱的方法分離待測物質(zhì)，并用熒光摩爾吸收系數(shù)法定量測定日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚的含量；能有效解決烷基酚聚氧乙烯醚的定量誤差大的技術(shù)難題，非常適合日用化工產(chǎn)品中烷基酚聚氧乙烯醚的精確定量及批量檢測；為日用化工產(chǎn)品質(zhì)量控制，日用化工產(chǎn)品安全監(jiān)測提供重要技術(shù)支持，具有良好的經(jīng)濟(jì)與社會(huì)效益。
文檔編號G01N30/88GK103175933SQ20131005515
公開日2013年6月26日 申請日期2013年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月20日
發(fā)明者席紹峰, 李慧勇, 譚建華 申請人:廣州市質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院