專利名稱：一種單硬脂酸甘油脂α晶體的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種單硬脂酸甘油脂α晶體的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
乳化劑是一類具有親水基和疏水基的表面活性劑。其親水基一般是溶于水或能被水濕潤(rùn)的基團(tuán)，如羥基；其親油基一般是與油脂結(jié)構(gòu)中烷烴相似的碳?xì)浠衔镩L(zhǎng)鍵，故可與油脂互溶，如最常見(jiàn)的單硬脂酸甘油脂，有兩個(gè)親水的羥基，一個(gè)親油的十八碳烷基，因此能分別吸附在油和水兩種相互排斥的相面上，形成薄分子層，降低兩相的界面張力，從而使原來(lái)互不相容的物質(zhì)得以均勻混合，形成均質(zhì)狀態(tài)的分散體系，改變了原來(lái)的物理狀態(tài)，進(jìn)而改善食品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，提高質(zhì)量。單脂肪酸甘油酯(簡(jiǎn)稱單甘酯，MG)是一種非常重要的非離子型表面活性劑，它具有良好的乳化性、分散性、潤(rùn)滑和增溶性，因而廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品、印染、金屬加工等工業(yè)。在工業(yè)生產(chǎn)中，單甘酯主要是油酯甘油醇解法和脂肪酸與甘油直接酯化法，產(chǎn)品中單甘酯的含量一般為40%_55%。目前，關(guān)于α-單甘酯含量測(cè)定方法的報(bào)道很多，但這些方法測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)，操作繁瑣，容易給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)誤差，因此α -單甘酯含量測(cè)定方法仍需進(jìn)行深入研究。目前α-單甘酯含量測(cè)定方法多采用高碘酸氧化法測(cè)定法，高碘酸氧化法測(cè)定α -單甘酯的原理為:用高碘酸醋酸溶液氧化鄰位羥基，然后用d8并用硫代硫酸鈉標(biāo)定溶液測(cè)定過(guò)量的高碘酸。α -單甘酯每消耗一分子高碘酸，游離出的碘就減少一分子，所消耗的硫代硫酸鈉相應(yīng)減少兩分子，用等量的高碘酸溶液作參比液，滴定參比液與試樣溶液所消耗的硫代硫酸鈉當(dāng)量數(shù)之差，即為α -MG的當(dāng)量數(shù)，

發(fā)明內(nèi)容
毛連生、倪永全在《α -單甘酯含量測(cè)定方法的研究》一文中比較以下兩種方法在測(cè)定α-單甘酯的優(yōu)劣勢(shì)。作者認(rèn)為方法二操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)少，相比于方法一更具有優(yōu)勢(shì)。方法一:稱取合適的量*后用氯仿溶解；用氯仿稀釋至50mL ;每次用25mL朽1檬酸水溶液洗滌3次；量取50mL高碘酸與50mL樣品氯仿混勻，靜置30min，在相同條件下進(jìn)行空白試驗(yàn)；加入20ml 15%的碘化鉀溶液，放置大于30min后加入IOOmL水，用硫代硫酸鈉溶液滴定。方法二:稱取合適的量*后用氯仿溶解；用氯仿稀釋至IOOmL,并定容；用100mL5%乙酸溶液混合，靜置l_3h ;量取50mL高碘酸與50mL樣品氯仿混勻，靜置30min，在相同條件下進(jìn)行空白試驗(yàn)；加入20ml 15%的碘化鉀溶液，放置l-5min后加入IOOmL水，用硫代硫酸鈉
溶液滴定。發(fā)明人在深入研究該兩種測(cè)定方法的基礎(chǔ)上，并根據(jù)大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和理論的基礎(chǔ)上認(rèn)為方法二雖然相對(duì)于方法一具有一定優(yōu)勢(shì)，但其在樣品與高碘酸反應(yīng)前的樣品除雜不徹底，會(huì)對(duì)最終的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響；方法一操作復(fù)雜，耗時(shí)較長(zhǎng)，且在洗滌過(guò)程中造成了樣品的流失。而且者兩種方法對(duì)一些重點(diǎn)指標(biāo)語(yǔ)焉不詳，致使操作性差，測(cè)定結(jié)果與真實(shí)含量產(chǎn)生偏差。針對(duì)上述技術(shù)缺陷，發(fā)明人在上述兩種單硬脂酸甘油脂的檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上，提出一種新的測(cè)定單硬脂酸甘油脂含量的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，耗時(shí)較短，且方法的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性好，非常適宜單硬脂酸甘油脂的含量檢測(cè)使用。本發(fā)明所述的單硬脂酸甘油脂的檢測(cè)方法，其包括如下步驟:
1)樣品處理:取適量樣品用氯仿溶解，過(guò)濾后使用氯仿定容至IOOmL,即可得到樣品溶
液；
2)樣品除雜:在5-15°C的環(huán)境溫度下向樣品溶液中加入300mL10%甲酸-水溶液攪拌震蕩，靜止分層l_3h后底層即為除雜后的樣品氯仿溶液；
3)高碘酸反應(yīng):量取50mL高碘酸與50mL除雜后的樣品氯仿溶液混勻，靜置30min后，加入20mll5%的碘化鉀溶液，反應(yīng)10-15min后加入IOOml水，使用lmol/L硫代硫酸鈉滴定，消耗lmol/L的硫代硫酸鈉的體積為Vl ；
4)空白對(duì)照:量取50mL高碘酸與經(jīng)步驟2)洗滌后的50mL氯仿溶液混勻，靜置30min后，加入20ml 15%的碘化鉀溶液，反應(yīng)10-15min后加入IOOml水，使用lmol/L硫代硫酸鈉滴定，消耗lmol/L的硫代硫酸鈉的體積為V2 ；
5)α-單甘脂計(jì)算:樣品中α-單甘脂的物質(zhì)的量為(V2-V1) X lmol/L。雖然單硬脂酸甘油脂不溶于水，但其與熱水強(qiáng)烈震蕩混合時(shí)可分散在熱水中，因此上述所述的單硬脂酸甘油脂的α晶體的檢測(cè)方法中，樣品除雜過(guò)程中應(yīng)盡量在低溫環(huán)境中進(jìn)行，本發(fā)明優(yōu)選為5_15°C的環(huán)境溫度環(huán)境下進(jìn)行，更優(yōu)選為10°C的冷水中進(jìn)行。在上述所述的單硬脂酸甘油脂的α晶體的檢測(cè)方法中，樣品除雜過(guò)程中主要為除去極性雜質(zhì)以及其他雜質(zhì)，故宜加入極性較強(qiáng)的溶劑，本發(fā)明優(yōu)選為10%的甲酸水溶液。甲酸的極性大于乙酸，且增大了極性溶液的體積可進(jìn)一步增強(qiáng)樣品的除雜效果。樣品溶液與甲酸水溶液混合后應(yīng)立即攪拌震蕩,其中攪拌震蕩時(shí)間不少于2min。上述所述單硬脂酸甘油脂的α晶體的檢測(cè)方法中，硫代硫酸鈉開(kāi)始滴定的時(shí)間為影響實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的重要控制點(diǎn)。滴定過(guò)早，反應(yīng)尚未完成，溶液體積的劇增使反應(yīng)減緩，致使消耗硫代硫酸鈉的體積偏??；反應(yīng)過(guò)長(zhǎng)，則溶液中的碘可能會(huì)揮發(fā)，致使消耗硫代硫酸鈉的體積偏小。發(fā)明人通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，當(dāng)高碘酸與碘化鉀反應(yīng)10-16min時(shí)，反應(yīng)基本完成為硫代硫酸鈉的優(yōu)選滴定時(shí)間，更進(jìn)一步地優(yōu)選地，硫代硫酸鈉的優(yōu)選滴定時(shí)間為12_14min0實(shí)驗(yàn)例硫代硫酸鈉滴定時(shí)間的確定
按照本發(fā)明所述單硬脂酸甘油脂的α晶體的檢測(cè)方法中測(cè)定硫代硫酸鈉滴定時(shí)間，以溶液變藍(lán)為滴定終點(diǎn)。其測(cè)定結(jié)果如表I所示。表I不同反應(yīng)時(shí)間滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉的體積
權(quán)利要求
1.一種單硬脂酸甘油脂a晶體的檢測(cè)方法，其包括如下步驟: 樣品處理:取適量樣品用氯仿溶解，過(guò)濾后使用氯仿定容至IOOmL,即可得到樣品溶液； 樣品除雜:在5-15°C的環(huán)境溫度下向樣品溶液中加入300mL10%甲酸-水溶液攪拌震蕩，靜止分層l_3h后底層即為除雜后的樣品氯仿溶液； 高碘酸反應(yīng):量取50mL高碘酸與50mL除雜后的樣品氯仿溶液混勻，靜置30min后，力口入20ml 15%的碘化鉀溶液，反應(yīng)10-15min后加入IOOml水，使用lmol/L硫代硫酸鈉滴定，消耗lmol/L的硫代硫酸鈉的體積為Vl ； 空白對(duì)照:量取50mL高碘酸與經(jīng)步驟2)洗滌后的50mL氯仿溶液混勻，靜置30min后，加入20mll5%的碘化鉀溶液，反應(yīng)10-16min后加入IOOml水，使用lmol/L硫代硫酸鈉滴定，消耗lmol/L的硫代硫酸鈉的體積為V2 ； a-單甘脂計(jì)算:樣品中a-單甘脂的物質(zhì)的量為(V2-V1) X lmol/L。
2.按權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟2)樣品除雜中環(huán)境溫度為10。。。
3.按權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟2)中攪拌震蕩時(shí)間不少于2min。
4.按權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟4)中加入碘化鉀溶液后的反應(yīng)時(shí)間為12-14min。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種單硬脂酸甘油脂α晶體的檢測(cè)方法，屬于分析技術(shù)領(lǐng)域。該檢測(cè)方法在現(xiàn)有單硬脂酸甘油脂α晶體方法的基礎(chǔ)上采用高碘酸氧化法測(cè)定法，對(duì)檢測(cè)過(guò)程中的關(guān)鍵控制點(diǎn)進(jìn)行限定，確定了樣品前處理最佳處理方式和硫代硫酸鈉滴定的最佳時(shí)間。方法的精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)顯示，該方法的方法重現(xiàn)性和加樣回收率遠(yuǎn)高于現(xiàn)有技術(shù)中的方法一和方法二，可以滿足工業(yè)中對(duì)單硬脂酸甘油脂α晶體定量檢測(cè)的需要。
文檔編號(hào)G01N31/16GK103091451SQ20131005859
公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月25日
發(fā)明者徐懷義, 鄧?guó)P桂 申請(qǐng)人:廣州嘉德樂(lè)生化科技有限公司