專利名稱：利用離子遷移率譜儀檢測油脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及物質(zhì)檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用離子遷移率譜儀檢測再生油脂的方法。
背景技術(shù)：
再生油脂是指利用各種使用過的油脂經(jīng)過精煉而再生的油脂。當(dāng)然也包括通俗上所說的地溝油，僅適用于工業(yè)用，不能夠食用。若食用再生油脂，對人體健康的危害是相當(dāng)大的。食用油脂中包含有內(nèi)源性物質(zhì)非極性三酰甘油，其含量在95%以上。再生油脂中包含有內(nèi)源性物質(zhì)氧化三酰甘油聚合物TGP和各類有機(jī)揮發(fā)物V0C。研究表明:氧化三酰甘油聚合物TGP具有明顯的生物毒性，對機(jī)體的免疫功能產(chǎn)生損傷；食用再生油脂則會對機(jī)體產(chǎn)生器質(zhì)性損傷，如肝臟、腎臟的損傷。因此，檢測食用油中是否含有不良商家混入的再生油脂，使再生油脂遠(yuǎn)離餐桌是非常必要的。中國衛(wèi)生部推薦了四種質(zhì)譜法、兩種熒光法和一種快檢法，這幾種方法都是基于食用油脂中是否含有某些特定的外源性污染物以及部分食用油脂中含有特定的內(nèi)源性物質(zhì)的檢測。其中，所述四種質(zhì)譜法，是采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法LC-MS/MS，其使用的前提是必須對油脂樣品要進(jìn)行前處理，若不進(jìn)行前處理，則無法采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法LC-MS/MS進(jìn)行檢測。前處理需要使用各種分離柱，檢驗過程漫長，檢測成本高昂，無法實(shí)現(xiàn)實(shí)時、快速、在線式檢測。同時，上述這幾種方法，其檢測結(jié)果很難準(zhǔn)確。原因是:在目前，地溝油缺乏嚴(yán)格的定義，同樣，再生油脂也缺乏嚴(yán)格的定義。傳統(tǒng)檢測上，都是通過具體的特定的檢測物來定義某類物質(zhì)以及制定其相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)。例如，通過對油脂中某些特殊成分，如自我定義的再生油脂標(biāo)的物，苯并芘、己醛、辣椒素、多環(huán)芳烴，丙烯酰胺等的測量，來確認(rèn)油脂中是否有再生油脂的存在。上述方法都是基于食用油脂中是否含有特定的外源性污染物以及部分食用油脂中含有特定的內(nèi)源性物質(zhì)的檢測。對于外源性污染物來說，由于再生油脂來源的地域性或者行業(yè)性不同，因此用來作為再生油脂檢測的標(biāo)的物，缺乏有效的普適性。對于內(nèi)源性物質(zhì)來說,則必須考慮該類物質(zhì)的穩(wěn)定性以及可消除性。一些內(nèi)源性的物質(zhì),例如己醛，多環(huán)芳烴，丙烯酰胺等，都可以通過簡單的物理或化學(xué)手段進(jìn)行消除，因此，不便將上述物質(zhì)作為再生油脂的內(nèi)源性檢測標(biāo)的物?？勺鳛樵偕椭瑱z測標(biāo)的物的物質(zhì)，必須具備如下幾個特征:
1)必須為食用油脂內(nèi)源性物質(zhì)；
2)必須是物理化學(xué)性質(zhì)基本穩(wěn)定，且其含量要隨時間、溫度而上升；
3)要具有一定的可分離的量；
4)具有一定的性質(zhì)，例如可裂解性等，供原位性、實(shí)時性觀察其化學(xué)變化
發(fā)明內(nèi)容
為此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種利用離子遷移率譜儀檢測再生油脂的方法，以實(shí)現(xiàn)再生油脂的實(shí)時、快速、在線式檢測。于是，本發(fā)明提供了一種利用離子遷移率譜儀檢測油脂的方法，包括:
取再生油脂樣品和非再生油脂樣品，分別放入離子遷移率譜儀中直接測量，獲得再生油脂樣品和非再生油脂樣品的離子遷移率譜，并由該離子遷移率譜數(shù)據(jù)生成相應(yīng)的指紋圖譜，建立指紋圖譜識別數(shù)據(jù)庫；
取樣待檢測油脂，并直接進(jìn)樣到離子遷移率譜儀中進(jìn)行檢測，獲得該油脂的離子遷移率譜,并由此離子遷移率譜數(shù)據(jù)生成指紋圖譜；
離子遷移率譜儀通過將所述油脂樣品的指紋圖譜與指紋圖譜識別數(shù)據(jù)庫中的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，得出該油脂是否含有再生油脂的結(jié)論，并顯示檢測結(jié)果。其中，所述取再生油脂樣品和非再生油脂樣品包括:取再生油脂樣品和非再生油脂樣品建立油脂樣品庫，每種樣品取樣廣100 ml，并于該樣品中取樣f200nl直接進(jìn)樣到離子遷移率譜儀中。其中，所述取樣待檢測油脂，并直接進(jìn)樣到離子遷移率譜儀中進(jìn)行檢測，包括:對待檢測油脂隨機(jī)取樣廣100 ml，并于該樣品中取 樣f200nl，并直接進(jìn)樣到離子遷移率譜儀中進(jìn)行檢測。其中，所述離子遷移率譜儀的工作參數(shù)范圍為:遷移管工作溫度2(T200 C0，遷移氣體種類為干燥空氣，遷移氣體濕度為露點(diǎn)溫度為-3(Γ -60 C0，遷移氣體流量為30(Tl000ml/s，遷移電場強(qiáng)度為20(T400V/cm，進(jìn)樣器工作方式為熱解吸附，進(jìn)樣器工作溫度為120 190 C。，進(jìn)樣載氣流量為100 300ml/s。具體的，所述離子遷移率譜儀的工作參數(shù)為:遷移管工作溫度為60 C0，遷移氣體種類為干燥空氣，遷移氣體濕度為露點(diǎn)溫度為-50 C0，遷移氣體流量為1000ml/S，遷移電場強(qiáng)度為300V/cm，進(jìn)樣器工作方式為熱解吸附，進(jìn)樣器工作溫度為150 C0，進(jìn)樣載氣流量為 300ml/s。本發(fā)明所述利用離子遷移率譜儀檢測油脂的方法，直接將油脂作為檢測標(biāo)的物，通過直接取樣并進(jìn)樣油脂的方式，實(shí)現(xiàn)了對油脂的實(shí)時、快速、在線式檢測?？朔吮尘凹夹g(shù)中所述檢測油脂是否含有再生油脂時，需要對油脂樣品進(jìn)行前處理、以及指定油脂中特定標(biāo)的物作為檢測標(biāo)的物的弊端。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例所述方法的流程示意 圖2為本發(fā)明實(shí)施例中所述非再生油脂樣品在離子遷移率譜儀中的典型的離子遷移率譜 圖3為圖2所示非再生油脂樣品離子遷移率譜對應(yīng)的指紋譜圖，作為建庫譜 圖4為本發(fā)明實(shí)施例中所述再生油脂樣品在離子遷移率譜儀中的典型的離子遷移率譜 圖5為圖4所示再生油脂離子遷移率譜對應(yīng)的指紋譜圖，作為建庫譜 圖6為某待測油脂離子遷移率譜對應(yīng)的指紋譜圖。
具體實(shí)施例方式下面，結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種利用離子遷移率譜儀檢測油脂的方法，該方法包括:
取再生油脂樣品103種和非再生油脂樣品53種，每種樣品取樣f 100ml，并于該樣品中取樣Γ200η1直接進(jìn)樣到離子遷移率譜儀中，分別放入離子遷移率譜儀中直接測量，獲得樣品離子遷移率譜，并由該數(shù)據(jù)生成相應(yīng)的指紋圖譜，建立指紋圖譜識別數(shù)據(jù)庫；
對待檢測油脂隨機(jī)取樣f 100 ml，并于該樣品中取樣f200nl，并直接進(jìn)樣到離子遷移率譜儀中進(jìn)行檢測，獲得該油脂樣品的標(biāo)準(zhǔn)離子遷移率譜，并由此數(shù)據(jù)生成指紋圖譜；離子遷移率譜儀通過將所述油脂樣品的指紋圖譜與指紋圖譜識別數(shù)據(jù)庫中的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，得出該油脂是否含有再生油脂的結(jié)論，并顯示檢測結(jié)果。我們知道，在保質(zhì)期內(nèi)的成品食用油與再生油脂在高溫、低溫條件下，其氧化誘導(dǎo)期不同，因此，在食用油脂中相關(guān)物質(zhì)氧化過程中，其離子遷移率譜是不同的。由此得到的指紋圖譜也是不同的。因此，可以通過建庫、比對的手段來實(shí)現(xiàn)食用油脂的快速測量與識別。所述離子遷移率譜儀的工作參數(shù)范圍為:遷移管工作溫度2(T200 C0，遷移氣體種類為干燥空氣，遷移氣體濕度露點(diǎn)溫度為-3(Γ - 60 C0，遷移氣體流量為30(Tl000ml/s，遷移電場強(qiáng)度為20(T400V/cm，進(jìn)樣器工作方式為熱解吸附，進(jìn)樣器工作溫度為120 190C。，進(jìn)樣載氣流量為10(T300ml/s。本實(shí)施例中的離子遷移率譜儀，具體設(shè)備參數(shù)如下:
權(quán)利要求
1.一種利用離子遷移率譜儀檢測油脂的方法，其特征在于:包括: 取再生油脂樣品和非再生油脂樣品，分別放入離子遷移率譜儀中直接測量，獲得再生油脂樣品和非再生油脂樣品的離子遷移率譜，并由該離子遷移率譜數(shù)據(jù)生成相應(yīng)的指紋圖譜，建立指紋圖譜識別數(shù)據(jù)庫； 取樣待檢測油脂，并直接進(jìn)樣到離子遷移率譜儀中進(jìn)行檢測，獲得該油脂的離子遷移率譜,并由此離子遷移率譜數(shù)據(jù)生成指紋圖譜； 離子遷移率譜儀通過將所述油脂樣品的指紋圖譜與指紋圖譜識別數(shù)據(jù)庫中的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，得出該油脂是否含有再生油脂的結(jié)論，并顯示檢測結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述取再生油脂樣品和非再生油脂樣品包括:取再生油脂樣品和非再生油脂樣品建立油脂樣品庫，每種樣品取樣f 100 ml，并于該樣品中取樣l 200nl直接進(jìn)樣到離子遷移率譜儀中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述取樣待檢測油脂，并直接進(jìn)樣到離子遷移率譜儀中進(jìn)行檢測，包括:對待檢測油脂隨機(jī)取樣廣100 ml,并于該樣品中取樣f200nl，并直接進(jìn)樣到離子遷移率譜儀中進(jìn)行檢測。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項所述的方法，其特征在于，所述離子遷移率譜儀的工作參數(shù)范圍為:遷移管工作溫度為2(T200 C0，遷移氣體種類為干燥空氣，遷移氣體濕度為露點(diǎn)溫度為-3(Γ -60 C。，遷移氣體流量為30(Tl000ml/s，遷移電場強(qiáng)度為20(T400V/cm，進(jìn)樣器工作方式為熱解吸附，進(jìn)樣器工作溫度為120 190 C。，進(jìn)樣載氣流量為10(T300ml/s。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述離子遷移率譜儀的工作參數(shù)為:遷移管工作溫度為60 C0，遷移氣體種類為干燥空氣，遷移氣體濕度為露點(diǎn)溫度為-50 C0，遷移氣體流量為1000ml/S，遷移電場強(qiáng)度為300V/cm，進(jìn)樣器工作方式為熱解吸附，進(jìn)樣器工作溫度為150 C。，進(jìn)樣載氣流量為300ml/s。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用離子遷移率譜儀檢測油脂的方法，包括取再生油脂樣品和非再生油脂樣品，分別放入離子遷移率譜儀中直接測量，獲得樣品標(biāo)準(zhǔn)離子遷移率譜，生成指紋圖譜，建立數(shù)據(jù)庫；對待檢測油脂取樣，并直接進(jìn)樣到離子遷移率譜儀中進(jìn)行檢測，獲得離子遷移率譜，并利用該數(shù)離子遷移率譜生成相應(yīng)的指紋圖譜；通過指紋圖譜數(shù)據(jù)對比，得出結(jié)論，并顯示檢測結(jié)果。本發(fā)明所述方法，直接將油脂作為檢測標(biāo)的物，通過直接取樣并進(jìn)樣油脂的方式，實(shí)現(xiàn)了對油脂的實(shí)時、快速、在線式檢測。克服了背景技術(shù)中所述檢測油脂是否含有再生油脂時，需要對油脂樣品進(jìn)行前處理、以及指定油脂中特定標(biāo)的物作為檢測標(biāo)的物的弊端。
文檔編號G01N27/62GK103149270SQ20131006113
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月27日
發(fā)明者顏毅堅, 徐翔, 劉立秋, 劉軍, 馬軍 申請人:武漢矽感科技有限公司, 上海矽感信息科技有限公司