專利名稱：一種適用于大氣干濕沉降中重金屬分析的樣品采集及提取方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種適用于大氣干濕沉降中重金屬分析的樣品采集及提取方法，屬于環(huán)境保護技術領域。
背景技術：
大氣干濕沉降是指在自然環(huán)境條件下，依靠重力作用或雨雪沖刷沉降到地面的顆粒物。由于大氣顆粒物的粒徑不同，沉降區(qū)域和影響范圍不一樣，直徑大于100 μ m的粗顆粒通常在源區(qū)附近落到地面，而小于2.5μπι的細顆粒物(PM2.5)會隨著氣流輸送到源區(qū)IOOOkm遠的區(qū)域。隨著城市化和工業(yè)化的不斷推進，城市降塵量明顯增加，降塵中各種重金屬含量也逐漸增加。大氣重金屬是向生態(tài)系統(tǒng)中輸入與富集重金屬最重要的外源因子之一。據(jù)KLOKE的報道，在許多工業(yè)發(fā)達國家，大氣沉降對生態(tài)系統(tǒng)中重金屬累積貢獻率在各種外源輸入因子中排列首位。大氣干濕沉降不僅對生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生物理侵害，更嚴重的是產(chǎn)生化學危害，并可產(chǎn)生二次污染，如土壤中的重金屬被植物吸收，進而被動物或人類食用，會對人體造成很大危害。重金屬污染與其他有機化合物的污染不同。不少有機化合物可以通過自然界本身物理的、化學的或生物的凈化，使有害性降低或解除。而重金屬具有富集性，很難在環(huán)境中降解。并且重金屬具有高毒性和持久毒性，一旦進入環(huán)境體系就成為永久性潛在的污染物質(zhì)，能夠產(chǎn)生一系列的環(huán)境學效應，其長期存在會對環(huán)境構(gòu)成極大地潛在威脅。目前我國由于在重金屬的開采、冶煉、加工過程中，造成不少重金屬如鉛、汞、鎘、鈷等進入大氣、水、土壤引起嚴重的環(huán)境污染。如隨廢水排出的重金屬，即使?jié)舛刃?，也可在藻類和底泥中積累，被魚和貝類體表吸附，產(chǎn)生食物鏈濃縮，從而造成公害。重金屬有利或有害不僅取決于金屬的種類、理化性質(zhì)，而且還取決于金屬的濃度及存在的價態(tài)和形態(tài)，即使有益的金屬元素濃度超過某一數(shù)值也會有劇烈的毒性，使動植物中毒，甚至死亡。金屬有機化合物(如有機汞、有機鉛、有機砷等)比相應的金屬無機化合物毒性要強得多；可溶態(tài)的金屬又比顆粒態(tài)金屬的毒性要大；六價鉻比三價鉻毒性要大等等。大氣干濕沉降樣品收集一般分為干沉降樣品收集、濕沉降樣品收集和總沉降樣品收集。收集設備主要有3種，一種是采用中華人民共和國國家標準《環(huán)境空氣降塵的測定重量法(GB/T15265-94)》里所規(guī)定的內(nèi)徑15±0.5cm，高30cm的圓筒形集塵缸；第二種是用干濕沉降儀，儀器中有兩個桶分別用來采集干沉降和濕沉降樣品；第三種是自制采樣設備，根據(jù)科學研究的需要，由科技工作者自制的大氣干濕沉降樣品采集裝置。3種收集設備的優(yōu)缺點和使用范圍見表I。表I三種大氣干濕沉降樣品收集設備的比較
權利要求
1.一種適用于大氣干濕沉降中重金屬分析的樣品采集及提取方法，其特征在于:該方法具體步驟如下: 步驟一:采樣:采用我國國家標準《環(huán)境空氣降塵的測定重量法》GB/T15265-94中濕法采樣進行； 步驟二:樣品的收集和保存: 取樣品前應把手洗凈，樣品收集時，先利用尺子量一下總沉降集塵缸內(nèi)樣品的高度，記錄到采樣表中；取少量樣品于小號收集瓶內(nèi)，用于實驗室測定其PH值和電導率；把剩余的樣品用大容器帶回實驗室；采樣后所有樣品用樣品瓶保存，再放入干燥器或帶有干燥劑的冷藏箱中保存，由專人保管運送至實驗室；如樣品不能及時分析，應將樣品放入實驗室冰箱的冷藏箱中； 步驟三:樣品的提取，包括以下步驟: a濾膜的準備 首先計算抽濾時需要的濾膜數(shù)量，按照每個降塵樣品需要2-6張濾膜準備，因為有的樣品抽濾過程中會堵塞濾膜，此時需更換新濾膜；為了檢驗濾膜上是否含有不耐高溫的雜質(zhì)，可將濾膜平鋪在鋁箔紙上，放置于鼓風干燥箱中100°C烘lh，然后放置在干燥器中平衡24h以上，之后進行稱重mQ，并一一編號，備用；所選濾膜為有機材質(zhì)，不含重金屬無機組分； b超聲振蕩 將樣品瓶中的樣品搖勻后放到超聲波清洗器中，加入的水盡量高于樣品瓶中的液面，以期將樣品瓶壁上的顆粒物全部震蕩下來；設置參數(shù):溫度，30°C 50°C ;超聲頻率，80% 90% ;超聲時間，2 0 30min ;若瓶壁上殘留顆粒物，可進行多次超聲振蕩；c抽濾 將濾膜放置在溶劑過濾器上，用軟管連接溶劑過濾器和隔膜真空泵，開通電源后緩慢倒入超聲振蕩后的樣品，直到樣品全部抽濾完畢，將樣品瓶用極少量的高純水進行清洗，并進行抽濾； d抽濾后的溶液視為大氣濕沉降樣品；用ICP-MS、原子熒光或原子吸收方法定量分析其中的重金屬組分，分析后的重金屬的濃度即為濕沉降中重金屬的濃度，再根據(jù)采樣時間和集塵缸橫截面積計算大氣重金屬的濕沉降量和沉降通量； e濾膜上的樣品即為干沉降樣品；抽濾后的濾膜先風干24h以上，然后放入烘箱中100°C烘lh，在干燥器中平衡24h以上，之后進行稱重；前后兩次的質(zhì)量之差為干沉降樣品的重量，再根據(jù)采樣時間和集塵缸橫截面積計算大氣干沉降量和沉降通量； f稱重后的濾膜按照傳統(tǒng)的膜樣品進行消解后，用ICP-MS、原子熒光或原子吸收方法進行重金屬定量分析，再根據(jù)采樣時間和集塵缸橫截面積計算干沉降中大氣重金屬的干沉降量和沉降通量。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種適用于大氣干濕沉降中重金屬分析的樣品采集及提取方法，其特征在于:步驟二中所述集塵缸的材質(zhì)為玻璃、有機玻璃、陶瓷、塑料非金屬材質(zhì)。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種適用于大氣干濕沉降中重金屬分析的樣品采集及提取方法，其特征在于:步驟三中所述濾膜的材質(zhì)為混合纖維素膜、Teflon膜有機膜。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種適用于大氣干濕沉降中重金屬分析的樣品采集及提取方法，其特征在于:此提取方法不僅適用于濕沉降樣品中的重金屬元素和干沉降樣品中穩(wěn)定不揮發(fā)的重金屬元素分析，也適用于濕沉降樣品中的非重金屬元素和干沉降樣品中穩(wěn)定不揮發(fā)的非重金屬元素分析，以及干濕 沉降樣品中水溶性無機鹽組分分析。
全文摘要
一種適用于大氣干濕沉降中重金屬分析的樣品采集及提取方法，它有三大步驟一、采樣采用我國國家標準《環(huán)境空氣降塵的測定重量法》GB/T15265-94中濕法采樣進行。二、樣品的收集和保存；三、樣品的提取，包括以下步驟1、濾膜的準備；2、超聲振蕩；3、樣品抽濾；4、抽濾后的溶液為大氣濕沉降樣品，可定量分析其中的重金屬組分，經(jīng)計算得到濕沉降中重金屬的濕沉降量和沉降通量；5、濾膜上的樣品為干沉降樣品，可定量分析其中的重金屬組分，經(jīng)計算得大氣干沉降和其中重金屬的沉降量和沉降通量。本發(fā)明是一種適用于對干濕沉降樣品中大氣重金屬定量分析的、可靠易行的樣品采集及提取方法，它在環(huán)境保護技術領域里具有較好的應用前景。
文檔編號G01N1/34GK103175713SQ20131006521
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月1日 優(yōu)先權日2013年3月1日
發(fā)明者張凱, 楊晴, 柴發(fā)合, 鄭子龍, 王靜 申請人:中國環(huán)境科學研究院