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一種氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分的方法

文檔序號(hào):5861437閱讀:144來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):一種氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分的方法,屬于卷煙煙氣氣相成分檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
卷煙煙氣是已知的組成最為復(fù)雜的體系,目前從卷煙煙氣中鑒定的化學(xué)成分已超過(guò)5000種,以氣、粒兩相存在。根據(jù)國(guó)內(nèi)外的研究報(bào)道,針對(duì)粒相成分的選擇性減害技術(shù)難度很大,而氣相成分經(jīng)過(guò)濾嘴時(shí),由于擴(kuò)散速度較快,有機(jī)會(huì)被濾嘴的減害材料選擇性吸附,因而選擇性減害的重點(diǎn)應(yīng)放在氣相成分上,但是大多數(shù)氣相分析方法的重現(xiàn)性和靈敏度都不大理想。為了能正確評(píng)價(jià)減害材料對(duì)卷煙主流煙氣的選擇性降低功能,非常有必要開(kāi)展卷煙主流煙氣中的氣相全成分的研究測(cè)試工作。應(yīng)用氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分,結(jié)合了氣袋采樣和熱脫附技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),首先采用Tedler氣袋收集20支卷煙的主流煙氣,并首次用針筒式注射泵定量轉(zhuǎn)移一定體積煙氣入CarbOtrap300吸附采樣管,再利用熱脫附技術(shù)_氣/質(zhì)聯(lián)用儀(ATD-GC/MS)法進(jìn)行卷煙主流煙氣中的氣相全成分定性和部分化合物定量分析。由于針筒式注射泵的取樣時(shí)間、速率及體積高度可控且十分精密,大大改進(jìn)了重復(fù)性,氣相全成分中,大部分被測(cè)物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都在5%以下,重復(fù)性顯著優(yōu)于以往的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服以上缺點(diǎn),提供一種氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分的方法,該方法通過(guò)將氣袋、注射泵和熱脫附儀-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀有效結(jié)合,取長(zhǎng)補(bǔ)短,大大改進(jìn)了重復(fù)性,氣相全成分中,大部分被測(cè)物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都在5%以下,重復(fù)性顯著優(yōu)于以往的報(bào)道。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分的方法,包括以下步驟:(I)將氣袋連接到吸煙機(jī)上,采集吸煙機(jī)產(chǎn)生的主流煙氣;(2)將吸附采樣管的一端插入氣袋,一端密封連接于注射泵,通過(guò)所述注射泵將氣袋中的卷煙煙氣抽至吸附采樣管中,吸附完成后用密封銅帽將吸附采樣管兩端密封,備用;(3)利用熱脫附儀對(duì)吸附采樣管中吸附的煙氣進(jìn)行脫附和老化,然后用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè);(4)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行定性分析;(5)配制待測(cè)煙氣組分物質(zhì)的標(biāo)樣,將標(biāo)樣引入吸附采樣管中,然后利用熱脫附儀-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定各標(biāo)樣的響應(yīng),建立各標(biāo)樣成分的色譜峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積之比與標(biāo)樣濃度的線性回歸工作曲線,并以3倍信噪比處的量作為測(cè)定方法的檢測(cè)限;(6)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行定量分析。其中,優(yōu)選的,所述吸煙機(jī)為Borgwaldt200A型20孔道轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī);所述轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī)的相關(guān)參數(shù)設(shè)定為:吸煙機(jī)預(yù)熱的溫度為22°C ±2°C,預(yù)熱的時(shí)間為20min以上;吸煙機(jī)的風(fēng)速為10-50cm/s,優(yōu)選為20-40cm/s ;所述吸煙機(jī)的抽吸容量為10_90mL,優(yōu)選為30_50mL。優(yōu)選的,所述氣袋為T(mén)edler氣袋,可以減少卷煙煙氣在氣袋上面的沉積;所述氣袋通過(guò)一采樣軟管與所述吸煙機(jī)的出氣口相連接,用于收集卷煙的主流煙氣。優(yōu)選的,所述注射泵為L(zhǎng)SP02-1B注射泵;所述注射泵的最大行程是140mm,行程分辨率:0.156 μ m,線速度范圍:5 μ m/m i η -1 30mm/m i η η優(yōu)選的,所述吸附采樣管為三段復(fù)合型吸附采樣管Carbotrap300,兩端配置有密封銅帽;所述密封銅帽選自Swagelok銅帽。優(yōu)選的,所述熱脫附儀為T(mén)urboM atrix ATD熱脫附儀;所述氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀采用聯(lián)用的HP7890A氣相色譜儀和HP5975C質(zhì)譜儀;所述熱脫附儀通過(guò)一根加熱保溫的傳輸線與氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀相連。優(yōu)選的,步驟(3)所述脫附的條件為:He:10.0psi ;閥:200°C ;預(yù)吹:1 3min ; —級(jí)脫附:溫度為250°C 280°C,30min,脫附流量為40mL/min,進(jìn)口分流40mL/min,TenaxTA(60-80目)吸附劑在_30°C下富集;二級(jí)脫附:溫度為250°C 280°C,2min,出口分流30mL/min。傳輸線溫度:200°C 220°C。優(yōu)選的,步驟(3)所述老化的條件為:He:10.0psi ;閥:220°C ;預(yù)吹:1 3min ;老化溫度:280°C 300°C ;老化時(shí)間:30min ;載氣流量:40mL/min ;進(jìn)口分流:40mL/min。優(yōu)選的,步驟(3)所述氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的工作條件為:SupelC0 VOCOL毛細(xì)管柱,60m*0.32mm*1.8um ;程序升溫:35°C (IOmin), 3.5°C /min 升至 180°C, 10°C /min 升至210°C (5min);氣相色譜和質(zhì)譜儀傳輸接口溫度:230°C ;質(zhì)譜儀檢測(cè)方式:SCAN,掃描范圍IOamu 300amu。步驟(4)中,采用質(zhì)譜庫(kù)檢索進(jìn)行定性分析。步驟(5)中,先配制一定濃度的待測(cè)煙氣組分物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的甲醇溶液作為工作母液,其余各標(biāo)樣用甲醇對(duì)工作母液進(jìn)行逐級(jí)稀釋獲得,各級(jí)標(biāo)樣中待測(cè)煙氣組分物質(zhì)濃度的相對(duì)比例為0.05:0.1:0.2:0.5:1 ;每級(jí)標(biāo)樣中的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的含量相同;然后將吸附采樣管接入氣相色譜儀填充柱進(jìn)樣口,利用自動(dòng)進(jìn)樣器將各級(jí)標(biāo)樣引入吸附采樣管中;然后利用熱脫附儀對(duì)吸附采樣管中吸附的標(biāo)樣物質(zhì)進(jìn)行脫附和老化,然后用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定各標(biāo)樣的響應(yīng),建立工作曲線。優(yōu)選的,所述標(biāo)樣引入吸附采樣管過(guò)程儀器參數(shù)設(shè)定為:He,恒流:100mL/min,20min,進(jìn)樣量:1.0yL,進(jìn)樣口溫度:150°C,爐溫:30°C ;所述熱脫附儀、以及用于分析的氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的操作參數(shù)設(shè)置同步驟(3)。優(yōu)選的,所述內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為氣代苯。步驟(5)中,所述工作曲線為標(biāo)樣中煙氣組分物質(zhì)的色譜峰面積和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的色譜峰面積之比與標(biāo)樣中煙氣組分物質(zhì)濃度的線性回歸工作曲線。步驟(6)中,根據(jù)未知樣品各成分的色譜峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值以及線性回歸工作曲線,計(jì)算每只卷煙主流煙氣中的氣相分成的含量(μ g/cig),計(jì)算公式如下:
權(quán)利要求
1.一種氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分的方法,包括以下步驟: (1)將氣袋連接到吸煙機(jī)上,采集吸煙機(jī)產(chǎn)生的主流煙氣; (2)將吸附采樣管的一端插入氣袋,一端密封連接于注射泵,通過(guò)所述注射泵將氣袋中的卷煙煙氣抽至吸附采樣管中,吸附完成后用密封銅帽將吸附采樣管兩端密封,備用; (3)利用熱脫附儀對(duì)吸附采樣管中吸附的煙氣進(jìn)行脫附和老化,然后用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè); (4)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行定性分析; (5)配制待測(cè)煙氣組分物質(zhì)的標(biāo)樣,將標(biāo)樣引入吸附采樣管中,然后利用熱脫附儀-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定各標(biāo)樣的響應(yīng),建立各標(biāo)樣成分的色譜峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積之比與標(biāo)樣濃度的線性回歸工作曲線,并以3倍信噪比處的量作為測(cè)定方法的檢測(cè)限; (6)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行定量分析。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸煙機(jī)為Borgwaldt200A型20孔道轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī);所述轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī)的相關(guān)參數(shù)設(shè)定為:預(yù)熱的溫度為22°C ±2°C,預(yù)熱的時(shí)間為20min以上;風(fēng)速為10_50cm/s ;抽吸容量為10_90mL。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述氣袋為T(mén)edler氣袋,所述氣袋通過(guò)一采樣軟管與所述吸煙機(jī)的出氣口相連接,用于收集卷煙的主流煙氣。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述注射泵為L(zhǎng)SP02-1B注射泵;所述注射泵的最大行程是140mm,行程分辨率:0.156 μ m,線速度范圍:5 μ m/min-130mm/min。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸附采樣管為三段復(fù)合型吸附采樣管Carbotrap300,兩端配置有密封銅帽;所述密封銅帽選自Swagelok銅帽。
6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述熱脫附儀為T(mén)urboMatrixATD熱脫附儀;所述氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀采用聯(lián)用的HP7890A氣相色譜儀和HP5975C質(zhì)譜儀;所述熱脫附儀通過(guò)一根加熱保溫的傳輸線與氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀相連。
7.如權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,步驟(3)所述脫附的條件為:He:10.0psi ;閥:200°C ;預(yù)吹:1 3min ; —級(jí)脫附:溫度為250°C 280°C,30min,脫附流量為40mL/min,進(jìn)口分流40mL/min, Tenax TA (60-80目)吸附劑在_3(TC下富集;二級(jí)脫附:溫度為250°C 280°C,2min,出口分流 30mL/min。傳輸線溫度:200°C 220°C。
8.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)所述老化的條件為:He:10.0psi ;閥:220°C ;預(yù)吹:1 3min ;老化溫度:280°C 300°C ;老化時(shí)間:30min ;載氣流量:40mL/min ;進(jìn)□分流:40mL/mino
9.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)所述氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的工作條件為:Supelco VOCOL毛細(xì)管柱,60m*0.32mm*1.8um ;程序升溫:35°C (IOmin), 3.5°C /min升至180°C,1(TC/min升至210°C (5min);氣相色譜和質(zhì)譜儀傳輸接口溫度:230°C;質(zhì)譜儀檢測(cè)方式:SCAN,掃描范圍IOamu 300amu。
10.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(5)中,先配制一定濃度的待測(cè)煙氣組分物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的甲醇溶液作為工作母液,其余各標(biāo)樣用甲醇對(duì)工作母液進(jìn)行逐級(jí)稀釋獲得,各級(jí)標(biāo)樣中待測(cè)煙氣組分物質(zhì)濃度的相對(duì)比例為0.05:0.1:0.2:0.5:1 ;每級(jí)標(biāo)樣中的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的含量相同;然后將吸附采樣管接入氣相色譜儀填充柱進(jìn)樣口,利用自動(dòng)進(jìn)樣器將各級(jí)標(biāo)樣引入吸附采樣管中;然后利用熱脫附儀對(duì)吸附采樣管中吸附的標(biāo)樣物質(zhì)進(jìn)行脫附和老化,然 后用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定各標(biāo)樣的響應(yīng),建立工作曲線。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分的方法,該方法通過(guò)將氣袋、吸附采樣管、注射泵和熱脫附儀-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀有效結(jié)合,以氣袋收集卷煙主流煙氣,通過(guò)注射泵將氣袋中的煙氣吸附到吸附采樣管中,然后利用熱脫附儀-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行脫附、老化、檢測(cè)和定性定量分析,取長(zhǎng)補(bǔ)短,大大改進(jìn)了重復(fù)性,氣相全成分中,大部分被測(cè)物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都在5%以下,重復(fù)性顯著優(yōu)于以往的報(bào)道。
文檔編號(hào)G01N30/02GK103226139SQ201310086878
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月18日
發(fā)明者鄭賽晶, 陳敏, 劉百戰(zhàn), 王磊君, 張怡春 申請(qǐng)人:上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司
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