專利名稱：一種高鈣線取制樣及測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋼鐵冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種高鈣線取制樣及測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
高鈣線是一種新型脫氧劑，其在煉鋼工藝中的作用與鐵鈣線相同，但由于其內(nèi)部填充的芯粉為純鈣而非鐵與鈣的混合物，因此其效果較鐵鈣線要好，達(dá)到同樣要求的用量也較鐵鈣線要低。因此準(zhǔn)確分析高鈣線的鈣純度及填充重量是控制最終產(chǎn)品的重要環(huán)節(jié)。由于高鈣線是一種新型的包芯線，內(nèi)部鈣粒填充比較密實(shí)，在取制樣方面存在一定困難。另外，在測(cè)定芯粉重量的時(shí)候，由于包芯線管壁多為整體無(wú)接口鋼管，因此在鐵皮與內(nèi)部鈣粒的分離上，存在一定難度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高鈣線取制樣及測(cè)定方法，快速準(zhǔn)確測(cè)定高鈣線中鈣純度及芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種高鈣線取制樣及測(cè)定方法，包括以下步驟:用切管器從高鈣線中取樣，得到用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣和用于測(cè)定芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量的待測(cè)試樣；測(cè)定高鈣線的鈣純度，包括:用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定所述用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣的雜質(zhì)的含量；得到所述用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣的鈣純度，鈣純度=1001，其中w為鈣中雜質(zhì)的百分含量；測(cè)定 高鈣線的芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量，包括:稱量所述用于測(cè)定芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量的待測(cè)試樣的質(zhì)量Hitl和長(zhǎng)度I ;將所述用于測(cè)定芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量的待測(cè)試樣置于水中，使鈣線中的鈣完全反應(yīng)；取出鐵皮，擦干所述鐵皮后稱量
所述鐵皮的質(zhì)量Hi1 ;采用■ = 得到芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量m。進(jìn)一步，所述用切管器從高鈣線中取樣包括:將桌虎鉗固定在工作臺(tái)上；將所述高鈣線置于所述桌虎鉗的卡口處，所述高鈣線露出所述卡口的外端8公分；將切管器卡在所述高鈣線的前端進(jìn)行切割，得到環(huán)形切割段，所述環(huán)形切割段作為所述用于測(cè)定芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量的待測(cè)試樣。進(jìn)一步，所述得到用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣包括:用鋼鋸沿所述環(huán)形切割段的軸線方向進(jìn)行切割；用斜口鉗、一字螺絲刀將所述環(huán)形切割段的鐵皮剝離；用胡桃鉗、一字螺絲刀取得適量的芯粉樣品，放入潔凈干燥的容器內(nèi)；用磁鐵去除所述芯粉樣品內(nèi)的鐵質(zhì)粉末，并去除其他雜質(zhì)，得到所述用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣。進(jìn)一步:所述環(huán)形切割段的寬度為3_4mm，切割厚度為鐵皮厚度。進(jìn)一步:所述環(huán)形切割段的長(zhǎng)度為20cm。進(jìn)一步，所述用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定所述用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣的雜質(zhì)的含量包括:稱取一定量的所述用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣，用酸溶解得到待測(cè)溶液；制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，確定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；將所述待測(cè)溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，根據(jù)所述標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測(cè)定所述雜質(zhì)的含量。進(jìn)一步,所述制備標(biāo)準(zhǔn)溶液包括:取六份IOml I丐標(biāo)準(zhǔn)溶液于IOOml容量瓶中，力口入雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，雜質(zhì)的質(zhì)量百分含量依次為0、0.005,0.010,0.025、
0.050,0.1，鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為10mg/ml。進(jìn)一步，所述待測(cè)試樣中的雜質(zhì)包括:鉻、鎳、銅、錳、鎂、鐵和鋁。進(jìn)一步:鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100 μ g/ml，鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100μ g/ml，銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100 μ g/ml，錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100 μ g/ml，鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100 μ g/ml，鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100 μ g/ml，鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100 μ g/ml,。進(jìn)一步鈣純度slOO-k+WNi+Waj+WMn+WMg+Wi^+WM)，其中wNi為I丐中雜質(zhì)鎳的質(zhì)量百分含量，Wfc為鈣中雜質(zhì)錳的質(zhì)量百分含量，Wcr為鈣中雜質(zhì)鉻的質(zhì)量百分含量，wMg為鈣中雜質(zhì)鎂的質(zhì)量百分含量，Wa1為鈣中雜質(zhì)銅的質(zhì)量百分含量，WA1為鈣中雜質(zhì)鋁的質(zhì)量百分含量，Wpe為I丐中雜質(zhì)鐵的質(zhì)量百分含量。本發(fā)明的技術(shù)效果如下:1、本發(fā)明的方法原理合理、操作簡(jiǎn)便，可以快速準(zhǔn)確測(cè)定高鈣線中鈣純度及芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量。2、本發(fā)明的方法在制樣過(guò)程中不需要消耗電能，僅需要簡(jiǎn)單的機(jī)械操作，在分離過(guò)程中僅需要消耗自來(lái)水，不需要其他化學(xué)藥品試劑，而且在分離過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，具有節(jié)能、環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。3、由于高鈣線是一種新型的包芯線，內(nèi)部鈣粒填充比較密實(shí)，在取制樣方面存在一定困難，通過(guò)本發(fā)明的方法可以簡(jiǎn)便快速的取得分析所用樣品。4、通過(guò)本發(fā)明的方法可以較快速的使鐵皮與鈣粒分離，且分離效果好，能達(dá)到檢測(cè)的要求。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的高鈣線取制樣及測(cè)定方法的步驟包括:步驟S1:用切管器從高鈣線中取樣，得到用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣和用于測(cè)定芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量的待測(cè)試樣。用切管器從高鈣線中取樣的具體步驟如下:SlOl:把桌虎鉗固定在工作臺(tái)上，確認(rèn)穩(wěn)固。S102:把高鈣線樣品置于桌虎鉗卡口處，高鈣線樣品露出卡口的外端8公分。S103:將切管器卡在高鈣線前端進(jìn)行環(huán)形切割，得到環(huán)形切割段。該環(huán)形切割段作為用于測(cè)定芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量的待測(cè)試樣。每一環(huán)的寬度約為3-4_，可切割2-3段。切割深度以鐵皮厚度為準(zhǔn)，本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施例中鐵皮厚度為1-1.2mm。切割時(shí)盡量不要損害管內(nèi)芯粉部分。從該環(huán)形切割段得到用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣的具體步驟如下:S104:用鋼鋸沿該環(huán)形切割段的軸線方向進(jìn)行切割。切割深度以鐵皮厚度為準(zhǔn)，本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施例中鐵皮厚度為1-1.2mm。為便于剝離，可在此鋸口相對(duì)處再切割一次。S105:用斜口鉗、一字螺絲刀將該環(huán)形切割段的鐵皮剝離。S106:用胡桃鉗、一字螺絲刀取得適量的芯粉樣品，放入潔凈干燥的容器內(nèi)。整塊樣品需盡量切割成小塊。S107:用磁鐵去除該芯粉樣品內(nèi)的鐵質(zhì)粉末，并去除其他雜質(zhì)，得到用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣。其他雜質(zhì)主要為灰塵，是由于切割過(guò)程中可能附著在樣品上的，可用洗耳球吹去。由于高鈣線是一種新型的包芯線，內(nèi)部鈣粒填充比較密實(shí)，在取制樣方面存在一定困難，通過(guò)上述方法可以簡(jiǎn)便快速的取得分析所用樣品。此外，在制樣過(guò)程中不需要消耗電能，僅需要簡(jiǎn)單的機(jī)械操作，具有節(jié)能、環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。步驟S2:測(cè) 定高鈣線的鈣純度。本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施例中高鈣線的雜質(zhì)包括:鉻、鎳、銅、錳、鎂、鐵和鋁，具體步驟如下:步驟S201:稱取一定量的用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣，用酸溶解得到待測(cè)溶液。稱取試樣0.5000g置于250ml燒杯中，加入IOml水，待反應(yīng)完畢后，加入20ml鹽酸溶液，溶液中鹽酸和水的體積比為1:5，低溫加熱至沸騰，冷卻至室溫，移入IOOml容量瓶中。用水稀釋至刻度，搖勻得到待測(cè)溶液。步驟S202:制備鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取2.8290g重鉻酸鉀(基準(zhǔn)純)，在105°C烘lh，冷卻至室溫，置于250ml燒杯中。加50ml水溶解完全，移入IOOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為1.0OOOmg/ml的鉻貯存溶液。將鉻貯存溶液稀釋10倍得到濃度為100 μ g/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。步驟S203:制備鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取1.0OOOg純度99.9%以上的金屬鎳置于250ml燒杯中。加20ml硝酸溶液，溶液中硝酸和水的體積比為2:3，加熱使金屬鎳溶解完全并冷卻后，移入IOOOml容量瓶中,用水稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為1.0000mg/ml的鎳貯存溶液。將鎳貯存溶液稀釋10倍得到濃度為100 μ g/ml的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。步驟S204:制備銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取1.0OOOg純度99.9%以上的金屬銅置于250ml燒杯中。加IOml硝酸溶液，溶液中硝酸和水的體積比為1:1，加熱使金屬鎳溶解完全后，加IOml硫酸溶液，溶液中硫酸和水的體積比為2:3。蒸發(fā)至冒硫酸煙lmin，冷卻后，移入IOOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為1.0000mg/ml的銅貯存溶液。將銅貯存溶液稀釋10倍得到濃度為100 μ g/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。步驟S205:制備錳標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取1.0OOOg電解錳置于250ml燒杯中，加20ml硝酸溶液，溶液中硝酸和水的體積比為2:3，加熱使金屬錳溶解完全，煮沸除盡氮氧化物后冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為1.0000mg/ml的錳貯存溶液。將錳貯存溶液稀釋10倍得到濃度為100 μ g/ml的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液。步驟S206:制備鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取1.6583g氧化鎂(高純?cè)噭?，在80(TC灼燒并冷卻至室溫。置于250ml燒杯中，加IOOml水，覆以表面皿。小心滴加20ml鹽酸溶液，溶液中硝酸和水的體積比為1:3，使氧化鎂溶解。移入IOOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為1.0000mg/ml的鎂貯存溶液。將鎂貯存溶液稀釋10倍得到濃度為100 μ g/ml的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。步驟S207:制備鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取1.4300g三氧化二鐵(光譜純)，置于250ml燒杯中。加20ml鹽酸溶液，溶液中鹽酸和水的體積比為1:1。低溫加熱至三氧化二鐵溶解完全，移入IOOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為1.0000mg/ml的鐵貯存溶液。將鐵貯存溶液稀釋10倍得到濃度為100 μ g/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。步驟S208:制備鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取1.0OOOg純度99.999%以上的高純鋁置于250ml燒杯中。加50ml鹽酸溶液，溶液中鹽酸和水的體積比為1:1。使鋁溶解完全，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為1.0000mg/ml的鋁貯存溶液。移取50ml鋁貯存溶液至500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻得到濃度為100 μ g/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。步驟S209:制備鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取1.0OOOg碳酸鈣(基準(zhǔn))，置于250ml燒杯中。滴加鹽酸溶液，溶液中鹽酸和水的體積比為1:1。滴加至碳酸鈣全部溶解后再過(guò)加2ml鹽酸。移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為10mg/ml的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。步驟S210:制備標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，確定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。取六份IOml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于IOOml容量瓶中，根據(jù)需要分別加入所需雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，做為工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用水稀釋至容量瓶的刻度。標(biāo)準(zhǔn)溶液中雜質(zhì)的質(zhì)量百分含量依次為 0,0.005,0.010,0.025,0.050,0.1，具體如表 I 所示。表I標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中雜質(zhì)的含量
權(quán)利要求
1.一種高鈣線取制樣及測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟: 用切管器從高鈣線中取樣，得到用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣和用于測(cè)定芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量的待測(cè)試樣； 測(cè)定高鈣線的鈣純度，包括:用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定所述用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣的雜質(zhì)的含量；得到所述用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣的鈣純度，鈣純度=100-w，其中w為鈣中雜質(zhì)的百分含量； 測(cè)定高鈣線的芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量，包括:稱量所述用于測(cè)定芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量的待測(cè)試樣的質(zhì)量Hi0和長(zhǎng)度I ;將所述用于測(cè)定芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量的待測(cè)試樣置于水中，使鈣線中的鈣完全反應(yīng)；取出鐵皮，擦干所述鐵皮后稱量所述鐵皮的質(zhì) 量叫；采用m=m0-m1/l得到芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量m。
2.如權(quán)利要求1所述的高鈣線取制樣及測(cè)定方法，其特征在于，所述用切管器從高鈣線中取樣包括: 將桌虎鉗固定在工作臺(tái)上； 將所述高鈣線置于所述桌虎鉗的卡口處，所述高鈣線露出所述卡口的外端8公分；將切管器卡在所述高鈣線的前端進(jìn)行切割，得到環(huán)形切割段，所述環(huán)形切割段作為所述用于測(cè)定芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量的待測(cè)試樣。
3.如權(quán)利要求2所述的高鈣線取制樣及測(cè)定方法，其特征在于，所述得到用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣包括: 用鋼鋸沿所述環(huán)形切割段的軸線方向進(jìn)行切割； 用斜口鉗、一字螺絲刀將所述環(huán)形切割段的鐵皮剝離； 用胡桃鉗、一字螺絲刀取得適量的芯粉樣品，放入潔凈干燥的容器內(nèi)； 用磁鐵去除所述芯粉樣品內(nèi)的鐵質(zhì)粉末，并去除其他雜質(zhì)，得到所述用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣。
4.如權(quán)利要求3所述的高鈣線取制樣及測(cè)定方法，其特征在于:所述環(huán)形切割段的寬度為3-4mm，切割厚度為鐵皮厚度。
5.如權(quán)利要求4所述的高鈣線取制樣及測(cè)定方法，其特征在于:所述環(huán)形切割段的長(zhǎng)度為20cm。
6.如權(quán)利要求5所述的高鈣線取制樣及測(cè)定方法，其特征在于，所述用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定所述用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣的雜質(zhì)的含量包括: 稱取一定量的所述用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣，用酸溶解得到待測(cè)溶液； 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，確定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； 將所述待測(cè)溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，根據(jù)所述標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測(cè)定所述雜質(zhì)的含量。
7.如權(quán)利要求6所述的高鈣線取制樣及測(cè)定方法，其特征在于，所述制備標(biāo)準(zhǔn)溶液包括:取六份IOml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于IOOml容量瓶中，加入雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，雜質(zhì)的質(zhì)量百分含量依次為O、0.005、0.010、0.025、0.050、0.1，鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為10mg/ml。
8.如權(quán)利要求7所述的高鈣線取制樣及測(cè)定方法，其特征在于，所述待測(cè)試樣中的雜質(zhì)包括:鉻、鎳、銅、猛、鎂、鐵和招。
9.如權(quán)利要求8所述的高鈣線取制樣及測(cè)定方法，其特征在于:鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100 μ g/ml，鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100 μ g/ml，銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100 μ g/ml，錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100 μ g/ml，鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100 μ g/ml，鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100 μ g/ml，鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100 μ g/ml。
10.如權(quán)利要求9所述的高鈣線取制樣及測(cè)定方法，其特征在于:韓純度=100-(w&+wN1+' +' +' +' +' )，其中wNi為鈣中雜質(zhì)鎳的質(zhì)量百分含量，Wsfa為鈣中雜質(zhì)錳的質(zhì)量百分含量，Wcr為鈣中雜質(zhì)鉻的質(zhì)量百分含量，WMg為鈣中雜質(zhì)鎂的質(zhì)量百分含量，Wcu為鈣中雜質(zhì)銅的質(zhì)量百分含量 ，WA1為鈣中雜質(zhì)鋁的質(zhì)量百分含量，Wpe為鈣中雜質(zhì)鐵的質(zhì)量百分含量。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高鈣線取制樣及測(cè)定方法，包括以下步驟用切管器從高鈣線中取樣，得到用于測(cè)定鈣純度的待測(cè)試樣和用于測(cè)定芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量的待測(cè)試樣；測(cè)定高鈣線的鈣純度；測(cè)定高鈣線的芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量。通過(guò)本發(fā)明的方法，使制樣過(guò)程節(jié)能、環(huán)保；還可以快速準(zhǔn)確測(cè)定高鈣線中鈣純度及芯粉的單位長(zhǎng)度的填充質(zhì)量。
文檔編號(hào)G01N1/04GK103234771SQ20131008757
公開(kāi)日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月19日
發(fā)明者喬宇, 趙布和, 王宴秋, 劉建華, 劉鋼耀 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司